一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃，特别涉及通过环氧丙基氯化铵与玻璃表面氨基的开环反应，后与5

【技术实现步骤摘要】
一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法，特别涉及通过环氧丙基氯化铵与玻璃表面氨基的开环反应，后与5
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氯甲基水杨醛的季铵盐化反应，实现玻璃表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的改性方法。
技术背景
[0002]专业人员熟知，硅酸盐玻璃表面功能化的常用方法是通过“食人鱼溶液”(piranha solution)对玻璃表面的羟基化处理，然后携带功能基团的硅烷偶联剂在其表面上进行缩合反应，从而引入
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C＝C、
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NH2、
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SH、
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NCO或环氧基等功能基团，借助这些功能基团的化学反应，能够以或键合方式引入聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、辣椒素、氯胺、季铵盐、羧铵内盐、磷铵内盐或磺铵内盐等于玻璃表面上。其中所述亲水性的物质在玻璃表面上能生成水化层，隔离和阻止环境中中的尘埃或悬浮微生物在玻璃表面上的沉积或黏附；或者所述辣椒素、氯胺、季铵盐的杀菌抗菌性能，能杀灭或抑制微生物在玻璃表面上的繁衍和生长，形成玻璃表面的抗菌、导电、抗静电、亲水、防雾、生物相容、自洁等特性。硅酸盐玻璃表面键合季铵盐是其功能化的一种，一些季铵盐的吸潮和吸湿性不仅可以大幅度改变玻璃表面亲水特性，其也具有性质稳定、化学结构可设计、制备方法简单、抗菌广谱的特点。因此，研究开发玻璃表面键合季铵盐具有意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法，其中所述表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃具有通式(Ⅰ)所示示意结构：
[0004][0005]其中通式(Ⅰ)中的R1、R2和R3分别选自取代或未取代C1～C
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烃基。
[0006]本专利技术所述表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子玻璃的制备方法如下述反应式所示的制备过程：
[0007][0008]其中所述反应式中的R1、R2和R3分别选自取代或未取代C1～C
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烃基。
[0009]步骤一、表面氨化玻璃的制备
[0010]在表面清洗干净并干燥的玻璃基片单面上，加注质量百分浓度为98％浓硫酸与质量百分浓度为30％过氧化氢的混合溶液，控温20～120℃，控制处理时间0.5～50小时，后取出玻璃片，并使用去离子水清洗玻璃片表面，然后60～90℃下真空干燥后，得到表面羟基化玻璃片；在所得的所述羟基化玻璃片面上，加注氨基硅烷偶联剂溶液，放入30～130℃烘箱中，控制时间0.5～20小时后，取出并冷却，得到表面氨化玻璃片。
[0011]其中所述混合溶液中浓硫酸和过氧化氢的体积比例为9:1～7:3，所述混合溶液用量为玻璃基片质量的2～200％；
[0012]所述氨基硅烷偶联剂溶液中的氨基硅烷偶联剂:乙醇:水的质量比例为1～5:50～98:5～45，所述氨基硅烷偶联剂溶液用量是玻璃基片质量的2～200％。
[0013]所述氨基硅烷偶联剂选自3
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氨基丙基三甲氧基硅烷、3
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氨基丙基三乙氧基硅烷、N
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(2
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氨基乙基)
‑3‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、N
‑
(2
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氨基乙基)
‑3‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、N
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乙基
‑3‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、N
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乙基
‑3‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、3
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氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、3
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氨基丙基二乙氧基甲基硅烷中的一种或两种以上。
[0014]步骤二、表面季铵化玻璃的制备
[0015]在所述氨化玻璃片表面上加注环氧丙基氯化铵溶液，并置入反应器中，控温25～75℃，反应时间控制0.5～20小时，后使用乙醇洗去未反应的环氧丙基氯化铵，干燥后，制得季铵化玻璃片。
[0016]所述环氧丙基氯化铵溶液中环氧丙基氯化铵:溶剂的质量比为0.1～0.5:1，所述环氧丙基氯化铵溶液用量是玻璃基片质量的5～500％。
[0017]所述环氧丙基氯化铵具有通式(Ⅱ)所示结构：
[0018][0019]其中通式(Ⅱ)中的R1、R2和R3分别选自取代或未取代C1～C
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烃基。
[0020]所述溶剂指的是水、甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、氯仿、1,2
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二氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃、1,4
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二氧六环、十氢萘、甲苯、氯苯、二甲亚砜或N,N
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二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
[0021]步骤三、富离子化玻璃的制备
[0022]在所述季铵化玻璃片表面上加注5
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氯甲基水杨醛溶液，并置入反应器中，控温0～60℃，反应时间为0.5～50小时，后取出并使用丙酮清洗去除玻璃片上未反应的5
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氯甲基水杨醛，再使用去离子水清洗玻璃表面，干燥后，得到表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃，简称为富离子化玻璃。
[0023]其中所述5
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氯甲基水杨醛溶液中5
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氯甲基水杨醛:有机溶剂的质量比为0.01～0.5:1，所述5
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氯甲基水杨醛溶液的用量是玻璃基片质量的2～200％。
[0024]所述有机溶剂指的是丙酮、丁酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、氯仿、1,2
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二氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃、1,4
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二氧六环、十氢萘、甲苯、氯苯、二甲亚砜或N,N
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二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
[0025]本专利技术提供的玻璃表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的有益效果是：
[0026]①
本专利技术提供的所述玻璃表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子，制备技术简单且易实施，所用原材料来源广泛，价格低廉，每个制备步骤反应效率高，制备过程前后没有相互影响。
[0027]②
本专利技术所述玻璃表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子后的功能化层均是单分子层，呈现点阵式分布，均匀度高，因此改性后的玻璃透光率不会因为其表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子而受到影响。
具体实施方式
[0028]为了对本专利技术作进一步的了解，通过实施例对其作具体的说明，其目的在于更好地理解本专利技术的内容。因此，实施例中未列出的所述表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃，不应视为对本专利技术保护范围的限制。
[0029]实施例1富离子化玻璃(1
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a)的制备
[0030][0031]步骤一：将7.6*2.5*0.15cm玻璃基片(载玻片，江苏省飞舟玻塑有限公司)进行清洗并干燥，按照体积比为7:3配制的浓硫酸和双氧水混合溶液5克，然后加注在玻璃片上，与60～70℃下处理2小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法，其特征在于所述表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃具有通式(Ⅰ)所示意结构：其中通式(Ⅰ)中的R1、R2和R3分别选自取代或未取代C1～C
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烃基。2.依照权利要求1所述一种表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子的玻璃及其制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤：步骤一、表面氨化玻璃的制备在清洗干净并干燥的玻璃基片单面上，加注质量百分浓度为98%的浓硫酸与质量百分浓度为30%过氧化氢的混合溶液，控温20~120℃，控制处理时间0.5~50小时，后取出玻璃片，并使用去离子水清洗玻璃片表面，然后60~90℃下真空干燥后，得到表面羟基化玻璃片；在所得的所述羟基化玻璃片表面上，加注氨基硅烷偶联剂溶液，放入30~130℃烘箱中，控制时间0.5~20小时后，取出并冷却，得到表面氨化玻璃片；其中所述混合溶液中浓硫酸和过氧化氢的体积比例为9:1~7:3，所述混合溶液用量为玻璃基片质量的2~200%；所述氨基硅烷偶联剂溶液中的氨基硅烷偶联剂:乙醇:水的质量比例为1~5:50~98:5~45，所述氨基硅烷偶联剂溶液用量是玻璃基片质量的2~200%；步骤二、表面季铵化玻璃的制备在所述氨化玻璃片表面上缓慢加注环氧丙基氯化铵溶液，并置入反应器中，控温25~75℃，反应时间控制0.5~20小时，后使用乙醇洗去未反应的环氧丙基氯化铵，干燥后，制得季铵化玻璃片；所述环氧丙基氯化铵溶液中环氧丙基氯化铵:溶剂的质量比为0.1~0.5:1，所述环氧丙基氯化铵溶液用量是玻璃基片质量的5~500%；所述环氧丙基氯化铵具有通式(Ⅱ)所示结构：
其中通式(Ⅱ)中的R1、R2和R3分别选自取代或未取代C1～C
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烃基；步骤三、表面键合季铵阳离子和酚铵两性离子玻璃的制备在所述季铵化玻璃片表面上加注5
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氯甲基水杨醛溶液，并置入反应器中，控温0~60℃，反应时间为0.5~50小时，后取出并使用丙酮清洗去除玻璃片上未反应的5
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氯甲基水杨醛，再使用去离子水清洗玻璃表面，干燥后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张源源，刘志朋，张田林，窦维伟，生冬玲，
申请(专利权)人：江苏海洋大学，
类型：发明
国别省市：