用于生产三氟乙烯的方法技术

本发明专利技术涉及一种在配备有包含催化剂的固定催化床的反应器中生产三氟乙烯的方法，所述方法包括步骤(a)，其中在催化剂存在下并且在气相中使氯三氟乙烯与氢气反应以生产包含三氟乙烯的料流；所述步骤(a)在介于50和250℃之间的固定催化床的温度T1下进行；所述方法的特征在于，在步骤(a)过程中，所述固定催化床的温度T1增加，条件是其不超过300℃。条件是其不超过300℃。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于生产三氟乙烯的方法


[0001]本专利技术涉及一种生产氢氟烯烃的方法。特别地，本专利技术涉及通过氯三氟乙烯的氢解生产三氟乙烯(VF3)的方法。

技术介绍

[0002]氟代烯烃，诸如VF3是已知的并且用作用于制备显示出显著特征(特别地优异的耐化学性和良好的耐热性)的氟碳聚合物的单体或者共聚单体。
[0003]三氟乙烯在标准压力和温度条件下是气体。与这种产品的使用相关的主要风险涉及其可燃性、在其被未稳定化时其自聚合倾向、由于其化学不稳定性引起的其爆炸性和其对过氧化反应的推测的敏感性(通过其它卤化烯烃所类推)。三氟乙烯表现出是极其可燃的区别性特征，具有大约10％的爆炸下限(LEL)和大约30％的爆炸上限(LSE)。然而，主要的危险与VF3在某些压力条件下在能量源存在下，甚至在没有氧气的情况下猛烈地和爆发性分解的倾向相关。
[0004]考虑到上述主要风险，VF3的合成以及储存存在特定问题并且在整个这些过程中强加了严格的安全规则。制备三氟乙烯的已知途径在催化剂存在下并在气相中使用氯三氟乙烯(CTFE)和氢气作为起始材料。从WO2013/128102中已知一种在大气压和相对低的温度下，在气相中并在基于来自第VIII族金属的催化剂存在下通过CTFE的氢解生产三氟乙烯的方法。然而，需要一种生产三氟乙烯的更有效方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术涉及一种在配备有包含催化剂的固定催化床的反应器中生产三氟乙烯的方法，所述方法包括在催化剂存在下并且在气相中使氯三氟乙烯与氢气反应以生产包含三氟乙烯的料流的阶段a)；所述阶段a)在介于50和250℃之间的固定催化床的温度T1下进行；
[0006]所述方法的特征在于，在阶段a)期间，固定催化床的温度T1增加，条件是其不超过300℃。
[0007]本专利技术使得可以提供一种生产三氟乙烯的有效方法。特别地，本专利技术使得转化率随着时间的推移而增加成为可能。当催化剂的活性过度降低时，本方法的实施是特别重要的。固定催化床的温度增加大大提高了催化剂的活性，否则催化剂的活性会继续降低。因此，本专利技术使得可以随着时间的推移保持三氟乙烯的高生产率，并且使得可以避免催化剂的过度频繁的再生阶段，这将影响该方法的总生产率。因此，本专利技术提供了一种控制反应温度的方法，以便延长催化剂的寿命，从而提高该方法的整体效率。
[0008]根据优选的实施方案，固定催化床的温度T1不超过290℃，有益地不超过280℃，优选地不超过270℃，更优先地不超过260℃，特别地不超过250℃。
[0009]根据优选的实施方案，固定催化床的温度T1增加在0℃和50℃之间、有益地在5℃和50℃之间、优选地在5℃和45℃之间、更优选地在10℃和45℃之间、特别地在10℃和40℃之间的值。
[0010]根据优选的实施方案，在阶段a)期间，固定催化床的温度T1增加在0℃和50℃之间、优选地在5℃和45℃之间的值，最高至温度T1a；所述温度T1a保持大于30分钟、优选大于1小时的时间段。
[0011]根据优选的实施方案，在阶段a)的反应期间，在时刻t，固定催化床的入口和固定催化床的出口之间的纵向温差小于20℃。
[0012]根据优选的实施方案，所述催化剂是基于来自元素周期表第8至10列的金属的催化剂，其沉积在基于铝或碳的载体上；特别地，所述催化剂是负载在α
‑
氧化铝上的钯。
[0013]根据优选的实施方案，氢气在30℃至240℃的温度下引入反应器。
[0014]根据优选的实施方案，氯三氟乙烯在30℃至240℃的温度下引入反应器。
[0015]根据优选的实施方案，阶段a)在小于2巴的压力下进行。
[0016]根据优选的实施方案，降低用于将氢气引入反应器的流速或用于将CTFE引入反应器的流速或这两者，以增加固定催化床的温度T1。
[0017]根据优选的实施方案，反应器配备有包含传热流体的夹套，以控制固定催化床的温度T1，并且所述夹套的温度T2在0℃和200℃之间。
[0018]根据优选的实施方案，夹套的温度T2在0℃和180℃之间、有益地在5℃和160℃之间、优选在10℃和140℃之间、特别地在15℃和120℃之间、更特别地在20℃和100℃之间。
[0019]根据优选的实施方案，在阶段a)期间，反应器的夹套的温度T2增加在0℃和50℃之间、有利地在5℃和50℃之间、优选地在5℃和45℃之间、更优先地在10℃和45℃之间、特别地在10℃和40℃之间的值。
[0020]根据优选的实施方案，在阶段a)期间，反应器的夹套的温度T2增加在0℃和50℃之间的值，最高至温度T2a；所述温度T2a保持大于30分钟、优选大于1小时的时间段。
[0021]根据优选的实施方案，所述反应器包括多个管，每个管包括至少一个含有所述催化剂的固定催化床。
[0022]根据优选的实施方案，所述反应器包括夹套和多个管，每个管包括至少一个含有所述催化剂的固定催化床。
[0023]根据优选的实施方案，所述反应器包括多个管，每个管包括至少一个含有所述催化剂的固定催化床；所述管中的每一个都配备有包括传热流体的夹套。
具体实施方式
[0024]本专利技术涉及一种生产三氟乙烯的方法。所述方法在配备有包含催化剂的固定催化床的反应器中进行。
[0025]如上所述，本专利技术包括氯三氟乙烯(CTFE)与氢气的反应阶段(阶段a)或氢解阶段)。氢解阶段在催化剂存在下并在气相中进行。因此，所述方法包括在催化剂存在下并在气相中使氯三氟乙烯与氢气反应以产生包含三氟乙烯的料流的阶段a)。
[0026]氢解阶段包括在气相中并在所述催化剂的存在下同时引入氢气、CTFE和任选的惰性气体诸如氮气。
[0027]优选地，所述阶段a)在介于50℃和250℃之间的固定催化床的温度T1下进行。所述阶段a)可以在介于50℃和240℃之间、有益地介于50℃和230℃之间、优选地介于50℃和220℃之间、更优先地介于50℃和210℃之间、特别地介于50℃和200℃之间的固定催化床的温
度T1下进行。所述阶段a)还可以在介于60℃和250℃之间、有利地介于70℃和250℃之间、优选地介于80℃和250℃之间、更优先地介于90℃和250℃之间、特别地介于100℃和250℃之间、更特别地介于120℃和250℃的固定催化床的温度T1下进行。所述阶段a)还可以在介于60℃和240℃之间、有益地介于70℃和230℃之间、优选地介于80℃和220℃之间、更优先地介于90℃和210℃之间、特别地介于100℃和200℃之间、更特别地介于100℃和180℃、有利地介于100℃和160℃之间、特别优选介于120℃和160℃之间的固定催化床的温度T1下进行。
[0028]在阶段a)的实施期间，用于CTFE和氢气之间的反应的催化剂失去活性。为了重新获得更好的催化活性并且因此更好的生产率，在阶段a)期间，固定催化床的温度T1增加在0℃和50℃之间的值。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种在配备有包含催化剂的固定催化床的反应器中生产三氟乙烯的方法，所述方法包括在所述催化剂存在下并且在气相中使氯三氟乙烯与氢气反应以生产包含三氟乙烯的料流的阶段a)；所述阶段a)在介于50和250℃之间的固定催化床的温度T1下进行；所述方法的特征在于，在阶段a)期间，所述固定催化床的温度T1增加，条件是其不超过300℃。2.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，所述固定催化床的温度T1不超过290℃，有益地不超过280℃，优选地不超过270℃，更优先地不超过260℃，特别地不超过250℃。3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述固定催化床的温度T1在50℃和230℃之间、优选在50℃和200℃之间。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述固定催化床的温度T1增加在5℃和45℃之间、更优选地在10℃和45℃之间、特别地在10℃和40℃之间的值。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段a)期间，所述固定催化床的温度T1增加在5℃和45℃之间的值，最高至温度T1a；所述温度T1a保持大于30分钟、优选大于1小时的时间段。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在阶段a)的反应期间，在给定时刻t，所述固定催化床的入口和所述固定催化床的出口之间的纵向温差小于20℃。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂是基于元素周期表第8
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10列的金属的催化剂，沉积在基于铝或碳的载体上。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂是负载在α
‑
氧化铝上的钯。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：阿科玛法国公司，
类型：发明
国别省市：