一种不含VOC的导热功能涂料及其制备方法技术

本发明专利技术属于功能涂料技术领域，提供一种不含VOC的导热功能涂料及其制备方法，以质量份数计，由以下原料制成：功能导热浆液25

【技术实现步骤摘要】
一种不含VOC的导热功能涂料及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能涂料
具体涉及一种不含VOC的导热功能涂料及其制备方法，可广泛应用于手机、电脑等电子产品领域。

技术介绍

[0002]近几十年来随着微电子技术的快速发展，电子元器件的集成度不断提高，在增强器件性能的同时也引起功耗和发热量的急剧增大，严重影响电子设备运行的稳定性和可靠性，甚至缩短其使用年限。研究结果表明，元器件工作时的温度每升高10℃，其寿命就缩短一半。因此，微电子技术的继续发展不仅仅依赖于光刻技术的提高，还与器件散热水平的增强紧密相关。电子器件与散热设备通过界面接触实现连接，接触界面的换热能力将决定电子器件所产生的热量能否快速被导出。因为接触界面在微观上存在凹凸不平，由此会产生较大的界面热阻，严重阻碍电子器件所产生的热量传导至散热设备。
[0003]硅树脂、环氧树脂等聚合物成为广泛使用的热界面材料基材。为了提高树脂的导热能力，往往需要向其中添加高导热系数的填料，填料的种类包括金属粉末、Al2O3、SiC和BN等。但是添加填料的量往往需要高达60％，才能满足对其导热系数的要求。但是过高的填料比例将导致热界面材料密度的升高，并且显著影响其机械性能。石墨烯的导热系数高达5,000Wm
‑1K
‑1，采用石墨烯作为导热胶的改性材料具有得天独厚的优势。目前，一些科研团队已经开展针对石墨烯在热界面材料领域相关应用的研究，但是依然存在继续解决的技术问题。首先是由于纳米石墨烯材料较高的表面能导致极易团聚，使其在树脂乳液中难以均匀分散，导致导热涂料性能不稳定；第二是大部分导热涂料涂料为油性，不环保，VOC排放量高。氧化石墨烯表面的官能团较多(包括羟基、羧基和环氧基等)，这些官能团将显著降低石墨烯的本征导热系数，对提升涂料的导热系数不利，难以作为导热材料。而由于其表面及边缘上含有大量的羟基羧基等含氧官能团，可以在水溶液及极性溶剂中稳定存在。在现有技术中存在将氧化石墨烯作为表面活性剂加入石墨烯导热材料中，提高石墨烯在溶液中分散性和成膜性。氧化石墨烯加入后虽然对涂料的分散性能有所提高，但对导热性提高程度有限。CN202110589865.6还原氧化石墨烯及石墨烯导热膜的制备方法，其先将预处理后的GO原料还原制备rGO，其中利用低温热还原的方法从GO还原成RGO过程十分复杂，成本很高，不利于实际应用，改善分散性，但还原后自身导热效果差，无法单独作为导热填料，添加到GO中，不利于导热性能的提高。
[0004]因此，开发一款高导热系数，高附着力，无VOC排放的低成本水性导热功能涂料，是具有研究和实际应用价值的。

技术实现思路

[0005]为了解决以上问题，本专利技术提供了一种导热功能涂料及制备方法，本专利技术采用部分还原氧化石墨烯使其具有较适中的还原度，既恢复石墨烯的高本征导热系数，又保持其对成膜乳液的浸润性，该涂料同时采用部分还原氧化石墨烯纳米片和石墨烯纳米片提高涂
料的导热性能和其在树脂乳液中的浸润性，可以实现导热系数达到6Wm
‑1K
‑1以上，柔韧性和附着力好，分散稳定性高，所采用原料无VOC成分，成本较低，较易推广应用。
[0006]本专利技术的导热功能涂料，以质量分数计，由以下原料制成：功能导热浆料25
‑
55份，成膜乳液30
‑
90份，导热填料3
‑
8份，助剂2
‑
5份；
[0007]进一步，功能导热浆料为部分还原氧化石墨烯纳米片(pr
‑
GO)和石墨烯纳米片(rGO)的混合水溶剂分散液；分散液按重量百分数计，其中部分还原氧化石墨烯纳米片浓度5
‑
10％、石墨烯纳米片浓度25
‑
40％，其余为水。充分搅拌1h后超声0.5h，得到功能导热浆液。
[0008]上述部分还原氧化石墨烯制备过程如下：
[0009]1)称取一定量的氧化石墨烯(GO)分散于去离子水中并超声处理，使其均匀分散。然后将溶液加热至85
‑
95℃，并逐滴滴入联肼反应10
‑
12h，期间保持搅拌；
[0010]其中，还原剂为联肼；还原剂与氧化石墨烯质量比为1:80；还原剂用量以及还原反应条件是影响部分还原氧化石墨烯表面官能团含量的关键条件，在该还原条件下可将石墨烯表面官能团去除60
‑
80％。
[0011]2)然后对溶液进行离心处理，将得到的沉淀物进行清洗和干燥，产物为部分还原的氧化石墨烯，得到的颗粒平均尺寸为400
‑
800nm。
[0012]上述反应条件制备的部分还原氧化石墨烯具有较适中的还原度(60
‑
80％)，保留表面官能团数量(20
‑
40％)较为合适，既还原了石墨烯的本征高导热系数，自身也可以作为导热填料使用，有利于提高导热涂料的热性能，又保证了其在水中的分散能力和与乳液较好的浸润性能。
[0013]进一步，氧化石墨烯购买于常州蔻庭纳米材料科技有限公司，牌号为GO
‑
1000。
[0014]加入一定量的部分还原氧化石墨烯纳米片后可使不出现聚团的导热填料含量提高。即实现其对石墨烯更高的溶解度，同时也进一步提高了导热功能液的导热系数。因此，导热功能液中的石墨烯纳米片和含有特定表面官能团数量氧化石墨烯纳米片之间存在协同作用，更高的溶解度赋予导热功能液和后续导热涂料更好的导热系数。
[0015]进一步，功能隔热浆液中石墨烯纳米片的平均尺寸为600
‑
1000nm，部分还原氧化石墨烯纳米片平米尺寸为400
‑
800nm。
[0016]进一步，成膜乳液包括丙烯酸乳液、环氧乳液和聚四氟乙烯乳液中的一种。
[0017]进一步，成膜乳液购买于常州洪汇升纳米材料科技有限公司，丙烯酸乳液和环氧乳液的牌号分别为：BXE
‑
400K和HYE
‑
200K。
[0018]进一步，导热填料包括铜粉、碳化硅、氮化硼中的一种或几种，导热填料的尺寸为20
‑
60um，导热填料购买于国药集团试剂有限公司(上海化学试剂商店)。加入传统导热填料是为了减少石墨烯和部分还原氧化石墨烯的加入量，降低成本。
[0019]进一步，助剂为分散剂、消泡剂、流平剂和成膜剂。助剂购买于上海鼎和化学有限公司，牌号分别为：分散剂305，消泡剂602X，流平剂205和成膜剂(伊斯曼TM)。
[0020]涂料的制备方法如下：将功能导热浆料加入搅拌机，启动搅拌机，加入导热填料，同时加入分散剂和消泡剂，搅拌30min
‑
120min至导热填料均匀分散在导热浆液中；缓慢加入成膜乳液，并加入成膜剂和流平剂，混合均匀并保持搅拌30min
‑
90min，得到导热功能涂料。
[0021]导热功能涂料，在制备或使用过程中，可以加入去离子水5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不含VOC的导热功能涂料，其特征在于：涂料按质量份数计，其原料组成为：功能导热浆料25
‑
55份，成膜乳液30
‑
90份，导热填料3
‑
8份，助剂2
‑
5份；所述功能导热浆料为部分还原氧化石墨烯纳米片和石墨烯纳米片的混合水溶剂分散液，其中部分还原氧化石墨烯纳米片质量浓度5
‑
10％、石墨烯纳米片质量浓度25
‑
40％。2.如权利要求1所述的不含VOC的导热功能涂料，其特征在于，部分还原氧化石墨烯纳米片的制备方法为：1)称取氧化石墨烯分散于水中并超声处理，使其均匀分散，然后将溶液加热至85
‑
95℃，逐滴滴入还原剂反应10
‑
12h，反应期间保持搅拌；其中还原剂与氧化石墨烯质量比为1:80；2)待步骤(1)反应后对溶液进行离心处理，将得到的沉淀物进行清洗和干燥，产物为部分还原氧化石墨烯纳米片。3.如权利要求1所述的不含VOC的导热功能涂料，其特征在于，石墨烯纳米片的平均尺寸为600
‑
1000nm，部分还原氧化石墨烯纳米片平米尺...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐波，章新杰，
申请(专利权)人：创科云涂节能新材料科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：