一种TiO2/H-SiO2/EP超疏水复合涂层及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种TiO2/H

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及疏水材料
，更具体的涉及一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Q235碳钢由于其硬度高，力学性能优异，成为目前应用最为广泛的金属材料。对于碳钢基底，超疏水涂层成为目前最具有潜质的腐蚀防护方式，其疏水表面可以形成低表面能的微纳米粗糙结构，防止腐蚀介质进入基底表面，从而提高碳钢的耐腐蚀性能。
[0003]环氧树脂作为应用最广泛的防腐涂层，可使固化材料的结构表面较为致密，在涂层表面具有良好的粘附力以及出色的防水性，使得环氧涂层在金属表面耐腐蚀性良好。但是各类树脂防腐蚀涂层固化后脆性变高，与基底的粘结力差，容易产生裂纹，从而极大的降低防腐蚀效果，长期耐腐蚀效果差，表面粗糙结构极易遭受外界腐蚀介质的侵蚀，从而加速碳钢基底的腐蚀速率。

技术实现思路

[0004]为了针对现有技术不足，本专利技术提供了一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层及其制备方法，故通过在环氧树脂中添加无机纳米TiO2和疏水性二氧化硅（H
‑
SiO2）作为填料，不仅保证了涂层的超疏水性，还克服了涂层在基底表面粘结力差的问题，同时提高涂层的耐腐蚀性以及机械耐久性，在金属材料防腐蚀领域具有很好的应用前景。
[0005]本专利技术中首先提供了一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层的其制备方法，包括以下步骤：步骤1、将二氧化钛和疏水性二氧化硅加入到醇溶剂A中，加入水，分散均匀后形成混合溶液，在40
‑
80℃下依次加入KH550、HDTMS和TEOS，搅拌发生水解缩合反应形成悬浮液，离心干燥处理后得到改性TiO2/H
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SiO2超疏水复合材料；步骤2、将步骤1制备得到的改性TiO2/H
‑
SiO2超疏水复合材料分散于醇溶剂B中得到TiO2/H
‑
SiO2悬浮液；将环氧树脂和固化剂混合均匀后得到环氧树脂溶液；步骤3、以预处理碳钢为基底，将环氧树脂溶液涂覆在预处理碳钢表面，固化后，再喷涂TiO2/H
‑
SiO2悬浮液，室温静置凝固后干燥得到TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层。
[0006]进一步的，步骤1中，二氧化钛是粒径为10
‑
300nm的钛矿型纳米TiO2颗粒；疏水性二氧化硅是粒径为10
‑
200nm的H
‑
SiO2颗粒。
[0007]进一步的，步骤1中，水与醇溶剂A的体积比为1:1
‑
30；二氧化钛与混合溶液的质量比为0.1
‑
2:20；疏水性二氧化硅与混合溶液的质量比为0.1
‑
1:20。
[0008]进一步的，步骤1中，KH550与醇溶剂A的比例为0.003
‑
0.006mol：1L；HDTMS与醇溶剂A的比例为0.0001
‑
0.0002mol：1L；HDTMS和TEOS的摩尔比为0.5
‑
1:1
‑
3。
[0009]进一步的，步骤1中，水解缩合反应温度为40
‑
80℃；反应时间为4
‑
12h。
[0010]进一步的，步骤2中，改性TiO2/H
‑
SiO2超疏水复合材料与醇溶剂B的质量比为0.1
‑
0.5:10。
[0011]进一步的，步骤2中，环氧树脂和固化剂的质量比为1
‑
10:1；环氧树脂和固化剂混合后在室温下搅拌10
‑
60min得到环氧树脂溶液。
[0012]进一步的，步骤3中环氧树脂溶液的涂覆厚度为10
‑
50μm，环氧树脂溶液的固化条件为60℃固化30min；TiO2/H
‑
SiO2悬浮液的喷涂量为0.1
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2ml/m3。
[0013]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层。
[0014]本专利技术中还提供了上述TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层在碳钢防腐蚀中的应用。该复合涂层不仅与基底之间形成良好的粘结力，且具有优异的机械耐久性。
[0015]该方法采用涂覆以及喷涂的方式制得的涂层，能够极大的保护基底不受外界腐蚀介质的侵入，延长了碳钢的使用寿命，且原料易得，制备工艺简单，适宜于大规模生产，为商用超疏水复合涂层提供了一定的参考价值。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术以TiO2、疏水性二氧化硅（H
‑
SiO2）两种纳米粒子为环氧树脂的填料，纳米颗粒的引入有效地改善了衬底的粗糙度，粗糙表面是复合涂层实现超疏水性的基础条件。此外，引入正硅酸乙酯（TEOS）作为硅源前驱体，并用（γ
‑
氨基丙基）三乙氧基硅烷（KH550）和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）对其进行改性，加入环氧树脂，提升了涂层与基底之间的粘结力。HDTMS对TEOS水解缩合的TiO2/H
‑
SiO2表面进行疏水改性，将纳米TiO2/H
‑
SiO2表面的
‑
OH修饰为甲氧基，使得复合涂层的表面能降低，接触角增大，以及控制涂层表面的粗糙度，使得复合涂层的最佳接触角达到163
±
4.7
°
，TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层具有优异的超疏水性。
[0017]2、本专利技术操作简单，制备的TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层，在3.5wt.% NaCl溶液中浸泡24h后，其保护效率为99.98%，具有优异的防腐性能。
[0018]3、本专利技术制备的TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层，在摩擦12个循环，摩擦距离为200cm之后，接触角依然在150
°
，表明涂层具有良好的耐腐蚀性和机械耐久性。
附图说明
[0019]图1为HDTMS和TEOS摩尔比对涂层接触角的影响图；图2为反应时间对涂层接触角的影响图，a图为接触角柱状图，b图为接触角测量图；图3为反应温度对涂层接触角的影响图，a图为接触角柱状图，b图为接触角测量图；图4为不同涂层表面接触角图；图5为不同试样在3.5wt.% NaCl溶液中的EIS阻抗图；图6为EIS等效电路图，a图为裸Q235钢的等效电路图；b图为TiO2/H
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SiO2/EP超疏水复合涂层的等效电路图；图7为不同试样在3.5wt.% NaCl溶液中的Tafel极化曲线图；图8为TiO2/H
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/H
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SiO2/EP超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将二氧化钛和疏水性二氧化硅加入到醇溶剂A中，加入水，分散均匀后形成混合溶液，40
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80℃下依次加入KH550、HDTMS和TEOS，搅拌发生水解缩合反应形成悬浮液，离心干燥处理后得到改性TiO2/H
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SiO2超疏水复合材料；步骤2、将步骤1制备得到的改性TiO2/H
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SiO2超疏水复合材料分散于醇溶剂B中得到TiO2/H
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SiO2悬浮液；将环氧树脂和固化剂混合均匀后得到环氧树脂溶液；步骤3、以预处理碳钢为基底，将环氧树脂溶液涂覆在预处理碳钢表面，固化后，再喷涂TiO2/H
‑
SiO2悬浮液，室温静置凝固后干燥得到TiO2/H
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SiO2/EP超疏水复合涂层。2.根据权利要求1所述的一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，二氧化钛是粒径为10
‑
300nm的钛矿型纳米TiO2颗粒；疏水性二氧化硅是粒径为10
‑
200nm的H
‑
SiO2颗粒。3.根据权利要求2所述的一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，水与醇溶剂A的体积比为1:1
‑
30；二氧化钛与混合溶液的质量比为0.1
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2:20；疏水性二氧化硅与混合溶液的质量比为0.1
‑
1:20。4.根据权利要求2所述的一种TiO2/H
‑
SiO2/EP超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，KH550与醇溶剂A的比例为0.003

【专利技术属性】
技术研发人员：冯辉红，刘婧雯，杨甜甜，冯辉霞，徐海东，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：