一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法。其包括以下步骤：将封密式提纯炉内净化，加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属硅；对呈熔融状态的金属硅溶液喷吹预热的Ｏ２和Ａｒ混合气体；停止吹入Ｏ２和Ａｒ混合气体，通过硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向凝固；硅锭出炉，去四周及头尾完成提纯得到高纯度的多晶硅。与现有技术相比，本发明专利技术通过直流电弧放电加热硅熔化成液态，同时底部吹预热的Ｏ２和Ａｒ实现搅拌作用，让具有高发挥系数的磷等杂质去除；搅拌时间达到设定值后，从底部向上进行定向凝固，完成了对硅去磷除金属的提纯。本发明专利技术是一种低成本、工艺简单、无环境污染问题，改进了硅材料的性能、是一种易于产业化的硅提纯的制作工艺和制作方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅提纯技术，更具体地说涉及一种去除磷和金属杂质的提纯硅的 方法。
技术介绍
快速发展的多晶硅太阳能电池的生产与应用，使硅材料的需要量剧增，耗量巨大。 按我国光伏产业现在的生产技术水平，如果生产1MW多晶硅太阳能电池，考虑到硅片的厚 度在200 ym左右，则将需耗用10t左右硅材料，以目前多晶硅太阳能电池的发展速度，远远 大于我国硅材料的供应能力。因此，下大力气研究解决硅材料的生产供应问题，研发生产太 阳能级硅是重要的解决途径。由于冶金级硅的杂质含量太高，形不成品p-n结，如设法将其 用简单的化学或物理方法提纯，使之能够用于制造太阳能电池，则将大大降低电池的成本。 为此有目的性、有选择性的去除冶金法本身带来的固有杂质是物理法提纯太阳能级硅材料 的重要问题。目前的降低磷含量的方法是通过高温挥发和定向凝固，而单纯通过加热蒸发 的方法去降低磷含量，由于液面的有限，整个硅液得不到充分的挥发，其效果是很有限的。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术不足之处而提供一种制作工艺简单、低成本、高效 率、无污染去除磷和金属杂质的提纯硅的方法本专利技术的目的是通过以下措施来实现， 其特殊之处在于，包括以下步骤步聚1，将封密式提纯炉内净化，加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属硅；步骤2，对呈熔融状态的金属硅溶液喷吹预热的02和Ar混合气体；步骤3，停止吹入02和Ar混合气体，通过硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向 凝固；步骤4，硅锭出炉，去四周及头尾完成提纯得到高纯度的多晶硅。所述步骤1将封密式提纯炉内净化，所述净化为对提纯炉内抽真空通入氩气， 然后再抽真空通入氩气，反复多次，使提纯炉内保持在高纯氩气状态中，氩气的纯度大于 99. 999%。所述步骤1加热熔融为通过直流电弧放电加热硅熔化成液态，金属硅液温度保持 在1500°C以上。前述步骤中所述直流电弧放电的正电极是坩埚的石墨护托，负电极是离硅液面一 定距离的放电电极，电弧放电直接作用于液态硅表面。前述步骤中所述所述一定距离设定为2-50mm。所述步骤1石墨坩锅的内表面覆涂一层氮化硅，涂层的厚度为0. 5_3mm。所述步骤2预热02和Ar混合气体的预热温度为1600°C以上。所述步骤2混合气体的浓度分别为0_90%和10-100 %，纯度大于99. 999%。所述步骤3硅液底部骤冷为移去石墨坩埚底部的可动绝热层，通过铜管中的冷却 水吸热，使坩埚底部骤然降温。所述步骤3定向凝固为硅液在底部首先凝固，同时降低直流电源的功率，控制表 面温度，由底部向上进行定向凝固。与现有技术相比，由于采用了本专利技术提出的去除磷和金属杂质的提纯硅的方法， 通过直流电弧放电加热硅熔化成液态，并使电弧放电直接作用于液态硅表面，同时底部吹 预热的02和Ar实现搅拌作用，让具有高发挥系数的磷等杂质去除；搅拌时间达到设定值 后，对硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向凝固，完成了对硅去磷除金属的提纯。本发 明是一种低成本、工艺简单、无环境污染问题、易于产业化的硅提纯的制作工艺和制作方 法，其改进了硅材料的性能，对于硅材料和太阳电池的发展具有非常大的推动作用。附图说明图1为直流电弧放电加热去除磷示意图。图中说明1_处理后气体放空管道；2-环保处理系统；3-环保处理液体；4-输入 环保处理管道；5-泵；6-碳纤维反射热保护罩；7-保温绝热层；8-石墨坩埚；9-吹入02和 Ar管道；10-水冷却铜管；11-可动绝缘层；12-石墨护托兼电极13-可调直流电源；14-电 弧放电阴极；15-液态硅；16-开关。具体实施例方式下面结合附图对具体实施方式作详细说明本专利技术的步骤1 将封密式提纯炉内净化，所述净化为对提纯炉内抽真空通入氩 气，然后再抽真空通入氩气，反复多次，使提纯炉内保持在高纯氩气状态中，氩气的纯度大 于99. 999%。这是因为空气中存在大量的杂质颗粒，所以硅液必须在一个相对封闭清洁 的系统中提纯，使系统处于高的洁净状态。然后加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属 硅。所述加热熔融为通过直流电弧放电加热硅熔化成液态，为保持金属硅液去杂效果，金 属硅液温度保持在1500°C以上。所述直流电弧放电的正电极是坩埚的石墨护托，负电极是 离硅液面一定距离的放电电极，电弧放电直接作用于液态硅表面。所述一定距离设定为 2-50mm。这样通过电弧放电对硅进行加热熔化并维持汤状，利于硅液中的磷等具有高挥发 系数的物质挥发出去，通过真空泵排出系统外。所述石墨坩锅的内表面覆涂一层氮化硅，涂 层的厚度为0. 5-3mm。涂层的作用是防止液态硅和石墨坩埚反应生成碳化硅。步骤2 对呈熔融状态的金属硅溶液喷吹预热的02和Ar混合气体。所述预热02和 Ar混合气体的预热温度为1500°C以上。所述步骤2混合气体02和Ar的浓度分别为0-90% 和10-100%，纯度大于99. 999%。在本步骤中，坩埚底部吹入02*Ar，对液态硅进行搅拌， 使磷能够更好的从液态内部上升到液态硅表面。同时控制搅拌力度，使液硅不至翻腾过度 与上负电极接触，并维持一个相对稳定的2-50mm间隙。液态硅中的磷蒸汽上升到液态硅表 面后，随着不停的充入1500°C预热的02和Ar和真空泵向外的抽取，把易挥发的杂质带出去 送入到环保处理系统，经过处理后排放到大气中去，避免了污染环境。步骤3 停止吹入02和Ar混合气体，通过硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向凝固。所述硅液底部骤冷为移去石墨坩埚底部的可移动绝热层，通过铜管中的冷却水吸热， 使坩埚底部骤然降温。所述定向凝固为硅液在底部首先凝固，同时降低直流电源的功率，控 制表面温度，由底部向上进行定向凝固。本步骤中，依据硅液的量确定挥发时间，一般搅拌 时间设定值为2小时左右，在停止吹入02和Ar混合气体后，硅液静置下来，轻的泡沫携带附 着的杂质上浮，重的颗粒团块杂质下沉，以达到分离轻重杂质颗粒的目的。由于金属元素在 硅液中的分凝系数远小于1，因此定向凝固是一个除去金属杂质很有效的手段，本系统中石 墨坩埚底部设有可移动绝热层，定向凝固时抽去底部可移动绝热层，通过铜管中的冷却水 吸热，使坩埚底部骤然降温，由于底部聚冷开始从底部凝固，然后逐步向上进行定向凝固， 与此同时降低直流电源的功率，控制表面温度，直至整包硅水凝固，从而形成一个相对的定 向凝固，可使大部分金属等杂质聚集两头。步骤4，硅锭出炉，对定向凝固的硅锭除去含金属杂质及磷较多的四周及头尾，完 成提纯得到高纯度的多晶硅。下面例举实施例进一步说明实例1 首先将600kg的硅倒入石墨坩埚内，然后将封密式提纯炉内通过真空泵5 进行抽真空，氩气经充气孔9充高纯氩气，反复多次抽空充氩，使整个系统保持在高纯氩气 环境中。打开直流电源13的开关16，加热硅熔化成溶融液态，液态硅15的温度分别控制在 1500-1550°C范围内。氩气和氧气经过加热系统进行预热，使其温度为1500°C以上经充气孔 9充入到液态硅中，同时真空泵5对系统进行抽取真空，使易发挥的杂质随着氩气和氧气被 真空泵5抽走后经环保系统2中经环保处理液3处理后排放到大气中。吹入02和Ar搅拌 120分钟后，停止吹入02和kr，并抽去可动保温层11，通过坩埚底部散热，经流冷却水的铜 管10吸收硅液底部温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：步聚１，将封密式提纯炉内净化，加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属硅；步骤２，对呈熔融状态的金属硅溶液喷吹预热的Ｏ↓［２］和Ａｒ混合气体；步骤３，停止吹入Ｏ↓［２］和Ａｒ混合气体，通过硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向凝固；步骤４，硅锭出炉，去头尾完成提纯得到高纯度的多晶硅。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高文秀，赵百通，
申请(专利权)人：高文秀，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]