利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法技术

本发明专利技术公开了利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，属于离子液体领域。对热重仪进行校准；设定测试程序；将坩埚放入样品架上，调零；将待测样品离子液体缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。本发明专利技术方法具有实验样品用量少、实验时间短、实验仪器可操作性强以及可以与其他分析技术联用等优点。及可以与其他分析技术联用等优点。及可以与其他分析技术联用等优点。

【技术实现步骤摘要】
利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法


[0001]本专利技术涉及离子液体领域，具体涉及利用动态热重分析确定长链烷基离子液体分解温度的方法。

技术介绍

[0002]离子液体，又称室温离子液体或者室温熔融盐，它们是熔点低于100℃甚至在室温下以液体形式存在的盐。由于离子液体可以根据研究者的需要，通过改变阳离子和阴离子的比例组合来灵活地调节它们的热、化学、生物性质和物理电位特性，因此离子液体受到越来越多研究学者的关注。相对于无机酸和碱来说，离子液体具有较低的蒸汽压力或在环境条件下不挥发，可调控的溶解度、酸度、碱度和非常低的腐蚀性等特点。此外，离子液体还具有液态范围宽、电导率高、电化学窗口大等特点。
[0003]考虑到离子液体在作为热流体或溶剂的其他潜在用途时，就必须考虑它们可能经受高温和长时间暴露的情况，因此，只有充分了解他们的热性质，才能更好地选择最合适的离子液体。
[0004]热重分析法被认为是快速测定样品的最有效的方法。它作为热分析方法中应用领域最广的一种技术，已经广泛应用于矿物、制药、聚合物等材料的相关领域。但是在离子液体领域中的应用还未见报道。

技术实现思路

[0005]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术提供一种利用动态热重分析确定长链烷基离子液体分解温度的方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，包括如下步骤：
[0007]1)对热重仪进行校准；
[0008]2)设定测试程序；
[0009]3)将坩埚放入样品架上，调零；
[0010]4)将待测样品离子液体缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。
[0011]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，所述离子液体是长链烷基离子液体。
[0012]更进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，所述长链烷基离子液体是1
‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体。
[0013]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，所述测试程序是：温度区间为25～400℃；升温速率为10℃/min；吹扫气体为N2；气体流速为50mL/min。
[0014]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，所述对热重仪进行校准是：使用铟，锡，铋和铅对热重仪的温度进行校准。
[0015]更进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，将温度测量的精确度调整为
±
0.2K，并用标准毫克质量检查平衡相应的大小和线性。
[0016]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，所述坩埚为铂金坩埚。
[0017]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，称取待测样品离子液体质量为10
±
1.0000mg。
[0018]进一步的，上述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，还包括，将所得实验数据作TG图和DTG图，利用切线相交法确定待测样品离子液体的分解温度。具体为：在TG曲线开始分解处和分解速率最快处(即DTG曲线的最高点)分别做切线，使其交于一点，这一点的横坐标即为该离子液体的分解温度。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术利用动态热重分析确定长链烷基离子液体的分解温度，其方法新颖独特，与传统方法不同，较传统方法更直观，也更可靠。本专利技术的方法具有实验样品用量少、实验时间短、实验仪器可操作性强以及可以与其他分析技术联用等优点。
附图说明
[0020]图1是长链烷基1
‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体的TG
‑
DTG图。
具体实施方式
[0021]下面通过具体的实例来进一步说明本专利技术。本专利技术不限于实施例1，同样适合于其他离子液体，在不脱离所述的范围下，可以有微小的变动。
[0022]实施例1
[0023]利用动态热重分析确定长链烷基1
‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体分解温度的方法
[0024]1‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体，结构式如(Ⅰ)所示：
[0025][0026]方法如下：
[0027]1、对热重仪进行校准
[0028]在进行动态热重实验之前，对热重仪进行校准：使用铟，锡，铋和铅对热重仪器的温度进行校准，将温度测量的精确度调整为
±
0.2K，并用标准毫克质量检查平衡相应的大小和线性。
[0029]2、设定测试程序
[0030]测试程序是：温度区间为25～400℃；升温速率为10℃/min；吹扫气体为N2；气体流速为50mL/min。
[0031]3、调零
[0032]将空铂金坩埚放入样品架上，调零。
[0033]4、测试
[0034]将离子液体缓慢加入铂金坩埚中，称取质量为9.5861mg，待仪器显示质量基本不
变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。
[0035]5、作TG图和DTG图
[0036]将所得实验数据作TG图和DTG图，利用切线相交法确定其分解温度。具体为：在TG曲线开始分解处和分解速率最快处(即DTG曲线的最高点)分别做切线，使其交于一点，这一点的横坐标即为该离子液体的分解温度。结果如图1所示。
[0037]由图1可见，长链烷基1
‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体分解温度为272℃。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)对热重仪进行校准；2)设定测试程序；3)将坩埚放入样品架上，调零；4)将待测样品离子液体缓慢加入坩埚中，待仪器显示质量不变时，点击process按钮，进行动态热重分析测试。2.根据权利要求1所述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，其特征在于，所述离子液体是长链烷基离子液体。3.根据权利要求2所述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，其特征在于，所述长链烷基离子液体是1
‑
十二烷基
‑3‑
甲基咪唑溴离子液体。4.根据权利要求3所述的利用动态热重分析确定离子液体分解温度的方法，其特征在于，所述测试程序是：温度区间为25～400℃；升温速率为10℃/min；吹扫气体为N2；气体流速为50mL/min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟静，武俊双，胡佳，王伊璇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：