氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法，该润滑剂中氧化黑磷与聚丙烯酸的摩尔比为1

【技术实现步骤摘要】
氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法
一、

[0001]本专利技术属于机械摩擦学润滑剂领域，具体涉及一种氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法。
二、
技术介绍

[0002]近年来，二维材料由于其独特的片层状结构，伴随着一些新奇的物理化学特性，因此获得了较多的研究。黑磷纳米片是一种新兴的二维材料，由于其良好的界面滑移以及摩擦成膜能力，在润滑添加剂领域展现出了较大的应用潜力。然而，黑磷纳米片稳定性不佳，容易在环境中发生降解而失效，影响了其优势的发挥。通过表面氧化可以增强其稳定性，但由于氧化引入的极性基团导致氧化黑磷在介质中分散性差，因此，如何在增强稳定性的同时改善黑磷纳米片的分散性，对于增强其润滑性能显得尤为重要。目前虽然也有一些关于增强黑磷润滑性的报道，但仍存在条件苛刻、方法复杂等问题，对黑磷纳米片的稳定性及分散性、润滑效果改善不佳，因此，需要发展一种新型氧化黑磷纳米复合润滑剂及其制备方法。
三、
技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种具备高稳定性、高分散性、强润滑效果的新型氧化黑磷纳米复合润滑剂，并实现其制备过程条件温和、过程简便以及易于规模化等显著优势。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案按以下步骤进行：
[0005]步骤1)将块状黑磷以质量比为4
‑
8:1000加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，采用液相超声剥离法剥离块状黑磷，其中超声功率120
‑
180W，超声时间20
‑r/>40h；然后在离心速度2000
‑
4000rpm下离心去除剥离不完全的黑磷纳米片，继续在9000
‑
11000rpm下离心，收集沉淀物；将所得沉淀物以质量比为1
‑
2:10加入到无水乙醇中以40
‑
60W的功率二次超声剥离，超声时间20
‑
30min，超声后在9000
‑
11000rpm下离心得到沉淀物，如此反复二次超声剥离并离心沉淀物3
‑
5次；最后将沉淀物真空干燥，获得单层黑磷纳米片，单层率达99％以上；
[0006]步骤2)将单层黑磷纳米片平铺于硅片表面，置于石英管中，控制体系温度25
‑
30℃，以10
‑
20mL/min速率通入空气氧化40
‑
60min，得到氧化黑磷纳米片，将其以质量比1
‑
5:500超声分散到脱氧去离子水中，形成氧化黑磷纳米片悬浮液；
[0007]步骤3)分别取1.6
‑
2.0g丙烯酸、0.01
‑
0.04g N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺、0.04
‑
0.08g十二烷基硫酸钠，按次序加入含100
‑
140mL去离子水的三口烧瓶中，将烧瓶中通入氮气排除其中的氧气并搅拌10
‑
15min；同时将0.016
‑
0.02g硫酸铵溶于8
‑
10mL去离子水中制备成引发剂水溶液置于三口烧瓶上方的滴液漏斗中；将三口烧瓶中的溶液通过水浴加热至60
‑
70℃，溶液搅拌速度100
‑
200rpm/min，始终维持通氮环境，以5
‑
6滴/min速度缓慢滴加引发剂水溶液，保持60
‑
70℃反应4
‑
5h，得到聚丙烯酸水溶液；
[0008]步骤4)取步骤2得到的氧化黑磷纳米片悬浮液100mL置于三口烧瓶中，加入步骤3
得到的聚丙烯酸水溶液20
‑
50mL以及3
‑
5g磷钨酸，在水浴温度70
‑
90℃，搅拌速度300
‑
500rpm下反应时间3
‑
5h，反应结束后，以10000
‑
15000rpm离心，将沉淀物用去离子水冲洗3
‑
5次，然后真空干燥，即得氧化黑磷纳米复合润滑剂。
[0009]其中，氧化黑磷纳米复合润滑剂中氧化黑磷与聚丙烯酸的摩尔比为1
‑
5:10，其中氧化黑磷为单层纳米片结构，聚丙烯酸为粒径10
‑
110nm的微球结构，两者通过酯键连接。
[0010]本专利技术具有以下突出的有益效果：
[0011]1)本专利技术氧化黑磷纳米复合润滑剂的稳定性好，通过表面可控氧化，防止基体在空气环境下的氧化失效，在空气室温环境下放置3个月以上没有显著变化。
[0012]2)本专利技术氧化黑磷纳米复合润滑剂的分散性好，能在水环境体系中均匀分散1个月以上没有沉淀。
[0013]3)本专利技术氧化黑磷纳米复合润滑剂的润滑性好，相对于氧化黑磷纳米片，在典型点接触摩擦环境下，本专利技术氧化黑磷纳米复合润滑剂的摩擦系数降低23％以上，同时磨损降低14.8％以上，具有显著的减摩抗磨润滑效果。
[0014]4)本专利技术的方法反应条件温和，具有工艺简便，可控、成本较低，以及易于规模化生产等明显优势。
四、附图说明
[0015]图1为本专利技术实施例1制得的氧化黑磷、聚丙烯酸和本专利技术的氧化黑磷纳米复合润滑剂的傅里叶红外光谱图。
[0016]图2为本专利技术实施例1制得的黑磷(a)、聚丙烯酸(b)和本专利技术的氧化黑磷纳米复合润滑剂(c)的高分辨率透射电镜照片。
[0017]图3为氧化黑磷纳米片水溶液和本专利技术的氧化黑磷纳米复合润滑剂新制备(a)和存储30天后(b)分散稳定性对比图。
[0018]图4为氧化黑磷纳米片与本专利技术实施例1与实施例2制得的氧化黑磷纳米复合润滑剂的平均摩擦系数图；
[0019]图5为不同润滑剂：氧化黑磷纳米片(a)，本专利技术的氧化黑磷纳米复合润滑剂(b)润滑后上摩擦副磨斑照片。
五、具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合附图及实例对本专利技术进行详细说明。应当指出，此处所述具体实例仅用以解释本专利技术，并不是限定本专利技术的实施方式，其他任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、组合、简化、替代，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。
[0021]实施例1
[0022]步骤1)将块状黑磷以质量比为4:1000加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，采用液相超声剥离法剥离块状黑磷，其中超声功率120W，超声时间20h；然后在离心速度3000rpm下离心去除剥离不完全的黑磷纳米片，继续在9000rpm下离心，收集高速离心下的沉淀物；将所得沉淀物以质量比为1:10加入到无水乙醇中，并以40W的功率二次超声20min，将超声所得混合液在离心速度9000rpm下离心得到沉淀物；如此反复清洗
‑
离心沉淀物3次，最后将沉淀物置于真
空环境下干燥，获得单层黑磷纳米片，单层率达到99.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化黑磷纳米复合润滑剂，其特征在于，氧化黑磷纳米复合润滑剂中氧化黑磷与聚丙烯酸的摩尔比为1
‑
5:10，其中氧化黑磷为单层纳米片结构，聚丙烯酸为粒径10
‑
110nm的微球结构，两者通过酯键连接。2.一种氧化黑磷纳米复合润滑剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：步骤1)将块状黑磷以质量比为4
‑
8:1000加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，采用液相超声剥离法剥离块状黑磷，其中超声功率120
‑
180W，超声时间20
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40h；然后在离心速度2000
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4000rpm下离心去除剥离不完全的黑磷纳米片，继续在9000
‑
11000rpm下离心，收集沉淀物；将所得沉淀物以质量比为1
‑
2:100加入到无水乙醇中以40
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60W的功率二次超声剥离，超声时间20
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30min，超声后在9000
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11000rpm下离心得到沉淀物，如此反复二次超声剥离并离心沉淀物3
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5次；最后将沉淀物真空干燥，获得单层黑磷纳米片，单层率达99％以上；步骤2)将单层黑磷纳米片平铺于硅片表面，置于石英管中，控制体系温度25
‑
30℃，以10
‑
20mL/min速率通入空气氧化40
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60min，得到氧化黑磷纳米片，将其以质量比1
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5:500超声分...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉福，钱宗鑫，崇金涛，王昊龙，姚路路，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：