钠离子电池硬碳负极材料生产方法技术

本发明专利技术涉及碳材料电极领域，具体涉及钠离子电池硬碳负极材料生产方法，使用的原材料为植物秸秆和植物谷壳；包括以下步骤：S1：将原材料用去离子水洗净后烘干，并分切成2cm的小段；S2：对步骤S1中获得的产品进行分层放置；S3：在氮气气氛下，将分层好的产品在管式炉中以5℃/min的升温速度加热到300

【技术实现步骤摘要】
钠离子电池硬碳负极材料生产方法


[0001]本专利技术涉及碳材料电极领域，具体涉及钠离子电池硬碳负极材料生产方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于功率密度大和循环寿命长的优势已经被广泛应用于能源存储系统中，在电动车和便携式电子产品领域中占据主导性地位。金属钠与金属锂具有相似的物理和化学性质，钠资源分布广泛且价格低廉，这些优势使得钠离子电池非常适合于大规模能源储存。而钠离子电池的电极材料是电池的关键部分，决定着钠离子电池的比能量和使用寿命等。目前，已经研发出许多钠离子电池正极材料，但是发展一种适合于钠离子电池实际应用的负极材料仍然面临着许多挑战。
[0003]目前已商业化的负极材料主要是碳材料，开发低成本、可再生和环境友好的新能源材料及储能设备已成为当前研究的热点。因此，寻找成本低、性能优良的碳材料已经成为了本领域的一个重要研究方向。生物质废弃物(如竹子、甘蔗渣、小麦秸秆、木材及其衍生物等)具有来源广泛、可持续再生、低污染、价格低廉的特点，以它们为原料制备碳材料既能节约成本，还可以缓解因大量焚烧废弃物引起的环境污染问题。其次，生物质材料在生长过程中往往会形成特殊的质地结构和纹理特征，在碳化后仍能保留其微观结构，其微量杂质元素如钾和硅等，在热处理过程中会对碳骨架产生活化作用从而丰富材料的孔结构，在钠离子电池的充放电过程中有助于提高电极材料的电化学性能。
[0004]目前，公告号为CN107337205B的中国专利技术专利公开了一种利用废弃玉米秸秆转变为钠离子电池电极材料的方法，制备方法简单，原料成本低廉，可重复性好，在保护环境的同时还可得到储存能量的高性能钠离子电池。本方法制备得到的碳材料具有较多缺陷的同时保持了其多孔的特性，这一特性有利于提高所组装的钠离子电池的储钠容量，增强电池的循环稳定性和倍率性能。
[0005]除上述专利外，还衍生出很多通过其他生物质废弃物制备钠离子电极材料的方法，这些方法在实际制备过程中往往对杂质清除不彻底，导致最终获得的电极材料效果不够理想，并且现阶段的制备方案需要消耗大量的碳化时间，整体耗时较长，制备产量较低。

技术实现思路

[0006]针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了钠离子电池硬碳负极材料生产方法，能够有效地解决现有技术杂质清除不彻底的问题。
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供钠离子电池硬碳负极材料生产方法，使用的原材料为植物秸秆和植物谷壳；包括以下步骤：S1：将原材料用去离子水洗净后烘干，并分切成2cm的小段；S2：对步骤S1中获得的产品进行分层放置；S3：在氮气气氛下，将分层好的产品在管式炉中以5℃/min的升温速度加热到300
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500℃，保温2h进行碳化，然后自然冷却至室温；S4：使用KOH溶液对获得的产品进行活化，活化结束后将产品充分洗净并烘干；S5：将产品置于管式炉中进行二次碳化，碳化温度为600
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800℃，碳化时间为2
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3h，随后自然冷却至室温；S6：将产品置于球磨机中磨碎，得到粉末状负极材料，将80%的产品、10%乙炔黑和10%聚偏氟乙烯(PVDF)混合于N
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甲基吡咯烷酮(NMP)中制备浆料,随后均匀涂抹在集流体铜箔表面,真空干燥后切片制得钠离子负极片。
[0008]进一步地，所述原材料包括竹子、小麦秸秆、水稻秸秆、小麦谷壳、水稻谷壳的一种或多种。
[0009]进一步地，步骤S2中，分层方式为上下分层，层距≥50mm，每层的厚度≤12mm。
[0010]进一步地，步骤S1中，在清洗之前将原材料进行细化处理，清洗时去离子水和产品的质量比为20:1，时间为10
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30min，清洗过程反复3
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5次。
[0011]进一步地，步骤S4中，活化过程采用的KOH的浓度为10%
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25%，冷凝回流的反应温度为40
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80℃，反应时间为2
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10h。
[0012]进一步地，活化过程采用的KOH的浓度优选18%，冷凝回流的反应温度优选65℃，反应时间优选4h。
[0013]进一步地，步骤S6中，经过球磨后的产品粒径范围为2
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50um。
[0014]进一步地，在步骤S5和S6之间增加二次活化步骤，将产品于1000
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2000W功率下微波处理10
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15s。
[0015]与现有技术相比，本专利技术通过两次碳化的方式进一步去除原材料含有的杂质，使原材料能够充分碳化，同时还能缩短每次碳化的时间，整体的碳化时间也降至原先的一半左右，提高了产品性能的同时降低了生产耗时，提高了生产效率。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本专利技术的实施例一所得负极材料的XRD图；图2为本专利技术的实施例二和实施例三制备的电池的首次充放电图。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。
[0020]实施例一
[0021]钠离子电池硬碳负极材料生产方法，使用的原材料为植物秸秆和植物谷壳；包括
以下步骤：S1：将原材料用去离子水洗净后烘干，并分切成2cm的小段；S2：对步骤S1中获得的产品进行分层放置；通过将产品分层放置的方式降低产品的堆叠厚度，使产品在短时间内能够充分碳化，提高最终产品的效果，提高制备效率；S3：在氮气气氛下，将分层好的产品在管式炉中以5℃/min的升温速度加热到300℃，保温2h进行碳化，然后自然冷却至室温；S4：使用KOH溶液对获得的产品进行活化，活化结束后将产品充分洗净并烘干；S5：将产品置于管式炉中进行二次碳化，碳化温度为600℃，碳化时间为3h，随后自然冷却至室温；S6：将产品置于球磨机中磨碎，得到粉末状负极材料，将80%的产品、10%乙炔黑和10%聚偏氟乙烯(PVDF)混合于N
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甲基吡咯烷酮(NMP)中制备浆料,随后均匀涂抹在集流体铜箔表面,真空干燥后切片制得钠离子负极片。
[0022]采用Na片作对电极，将上述所得负极片在水、氧含量均小于0.1ppm的氩气保护气氛的手套箱中，组装成CR2032钮扣式电池。所用电解液中钠盐为NaClO4，浓度为1moL/L，非水溶剂为EC与D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.钠离子电池硬碳负极材料生产方法，其特征在于，使用的原材料为植物秸秆和植物谷壳；包括以下步骤：S1：将原材料用去离子水洗净后烘干，并分切成2cm的小段；S2：对步骤S1中获得的产品进行分层放置；S3：在氮气气氛下，将分层好的产品在管式炉中以5℃/min的升温速度加热到300
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500℃，保温2h进行碳化，然后自然冷却至室温；S4：使用KOH溶液对获得的产品进行活化，活化结束后将产品充分洗净并烘干；S5：将产品置于管式炉中进行二次碳化，碳化温度为600
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800℃，碳化时间为2
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3h，随后自然冷却至室温；S6：将产品置于球磨机中磨碎，得到粉末状负极材料，将80%的产品、10%乙炔黑和10%聚偏氟乙烯混合于N
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甲基吡咯烷酮中制备浆料,随后均匀涂抹在集流体铜箔表面,真空干燥后切片制得钠离子负极片。2.根据权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极材料生产方法，其特征在于，所述原材料包括竹子、小麦秸秆、水稻秸秆、小麦谷壳、水稻谷壳的一种或多种。3.根据权利要求1所述的钠离子电池硬碳负极材料生产方法，其特征在于，步骤S2中，分层方式为上下分层，层距≥50mm，每层...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗丁，罗海涛，袁再春，阳建武，
申请(专利权)人：长沙罗斯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：