一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。本发明专利技术工艺制备的ZnO压敏陶瓷具有致密度高，电性能好的特点；此外，还具有能耗低，节约成本的特点。节约成本的特点。节约成本的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法


[0001]本专利技术涉及一种ZnO压敏陶瓷的烧结方法，特别是一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法。

技术介绍

[0002]压敏陶瓷是一种电阻值随着电场强度的变化，而产生明显非线性变化的半导体陶瓷材料，这种陶瓷具有非线性伏安特性。
[0003]而根据压敏陶瓷的应用范围不同，其又分为高压压敏陶瓷和低压压敏陶瓷。低压压敏陶瓷又分为ZnO系压敏陶瓷陶瓷、BaTiO3系压敏陶瓷陶瓷、TiO2系低压压敏陶瓷陶瓷、WO3系低压压敏陶瓷等。其中ZnO系低压压敏陶瓷因为优越的性能而得到广泛的研究及应用。其中，发展研究较为成熟的ZnO压敏陶瓷材料主要有Zn
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Bi系、Zn
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V系、Zn
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Pr系和玻璃系等等，而这些不同的ZnO压敏陶瓷中，Zn
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Bi系ZnO压敏陶瓷是目前来说应用最普遍以及研究最多的压敏陶瓷材料。
[0004]Zn
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Bi系ZnO压敏陶瓷的原料大致包含氧化锌、氧化铋、氧化锑、氧化钴、氧化镍、氧化锰、硝酸银和硼酸等，其制备方法主要包括混料
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球磨
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制浆
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造粒
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过筛
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成型
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烧结
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表面金属化等步骤，而其中烧结作为ZnO压敏陶瓷制备过程中对于产品品质影响最大，且最难控制的环节，一直是从业者和相关研究人员最为关注的地方。
>[0005]本申请研究人员经研究发现，现目前Zn
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Bi系ZnO压敏陶瓷的烧结工艺主要是在1150
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1200℃以及空气氛下进行烧结5
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8h，其存在的主要缺陷是：
[0006]1、高温下长时间的烧结，容易使得氧化铋和氧化锑等低熔点物质大量挥发，从而在陶瓷内部形成更多气孔等缺陷，导致致密性差。
[0007]2、空气氛下烧结不利于陶瓷晶粒内部氧空位的形成，造成晶粒电阻较高，从而无法进一步提高ZnO压敏陶瓷的电性能。
[0008]为此，本申请研究人员从解决该技术问题的角度出发，针对ZnO压敏陶瓷的烧结工艺进行了系统的研究和改进，设计了一种新的烧结工艺，能够克服前述的缺陷，并且还取得了更多的技术效果。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于，提供一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法。本专利技术工艺制备的ZnO压敏陶瓷具有致密度高，电性能好的特点；此外，还具有能耗低，节约成本的特点。
[0010]本专利技术的技术方案：一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后再进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。
[0011]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述方法的具体步骤如下：
[0012](1)取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；
[0013](2)向烧结炉内充入氮气，并将温度提升至1130
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1180℃，在该温度下保温1.5
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2.5h；
[0014](3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至830
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870℃，继续保温5
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7h，然后冷却即可。
[0015]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(2)的烧结温度为1120℃，保温时间2h。
[0016]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)的烧结温度为850℃，保温时间6h。
[0017]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在880
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920℃进行保温处理2
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4h。
[0018]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述ZnO压敏陶瓷坯体在进行高温烧结之前，在900℃进行保温处理3h。
[0019]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)保温时，烧结炉内为空气或者纯氧气氛。
[0020]前述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，所述步骤(3)中的冷却为随炉自然冷却。
[0021]本专利技术的有益效果
[0022]1、本专利技术通过在氮气氛下进行高温烧结，从而在陶瓷内部形成一定量的氧空位，氧空位的形成利于烧结过程中的传质，从而使得在较短烧结时间内完成陶瓷的致密化，从而使得ZnO压敏陶瓷的致密度更高，该效果在表象上的直观反映，就是能够降低烧结温度以及烧结时间，将原来的烧结温度和时间从1150
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1200℃烧结6
‑
8h降低至在1130
‑
1180℃烧结1.5
‑
2.5h，其不仅节约了能耗，降低了成本，更重要的是，烧结温度和时间降低了之后，氧化铋和氧化锑等物质的挥发程度更小，气孔等缺陷更不容易形成，使得最终的ZnO压敏陶瓷的致密度更好。
[0023]2、本专利技术通过在氮气氛下进行高温烧结，从而在陶瓷内部形成一定量的氧空位，氧空位的形成提高了晶粒中施主浓度，降低了晶粒电阻；本专利技术再进行低温再氧化处理，在保证ZnO压敏陶瓷晶粒内部不被氧化，使其具有较高的氧空位浓度，实现晶粒的低电阻性能的同时，将晶界充分氧化，提高晶界的受主态密度，从而提高ZnO压敏陶瓷的势垒高度、非线性系数以及降低ZnO压敏陶瓷的限制电压；本专利技术尤其通过降低温度之后再进行再氧化处理，其作用是在较低的温度下，再氧化过程仅仅发生在晶界层，仅仅对晶界层进行充分的氧化处理。
[0024]3、ZnO压敏陶瓷中高于液相温度下快速降温，由于粘滞性流动，其内应力能够消除，但是在低于液相温度下的降温过程，容易在陶瓷体内形成内应力，导致陶瓷平整度变差、电性能下降等，但本专利技术通过在850℃左右进行长时间的纯氧或空气再氧化处理，在完成晶界的再氧化的同时，还能够消除陶瓷的内应力。
[0025]4、本专利技术通过在高温烧结之前，先在880
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920℃对陶瓷坯体进行预保温处理2
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4h，使得其中的低熔点组分熔融收缩，从而进一步提高了致密度。
附图说明
[0026]附图1为本专利技术实施例1制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
[0027]附图2为本专利技术实施例2制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
[0028]附图3为本专利技术实施例3制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
[0029]附图4为本专利技术传统工艺制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图；
[0030]从图1
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4的对比可以看出，本专利技术制得的氧化锌压敏陶瓷的致密度优于传统的工艺制备的氧化锌压敏陶瓷。
[0031]附图5为本专利技术实施例1制得的氧化锌压敏陶瓷的微观形貌图，以及晶粒中氧含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：先将ZnO压敏陶瓷坯体在氮气氛下进行高温烧结，然后降低烧结温度后再进行低温烧结，从而获得高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷。2.根据权利要求1所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：(1)取ZnO压敏陶瓷坯体置于烧结炉；(2)向烧结炉内充入氮气，并将温度提升至1100
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1150℃，在该温度下保温1.5
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2.5h；(3)步骤(2)保温结束后，将炉温降低至830
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870℃，继续保温5
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7h，然后冷却即可。3.根据权利要求2所述的高致密度和高电性能的ZnO压敏陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述步骤(2)的烧结温度为1120℃，保温时间2h。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：庞驰，施斌，石雁，徐娜，费安堃，费俊杰，倪浡，
申请(专利权)人：贵阳高新益舸电子有限公司，
类型：发明
国别省市：