一种苄氨基嘌呤的提纯方法及提纯设备技术

本发明专利技术涉及一种苄氨基嘌呤的提纯方法及提纯设备，用以解决现有苄氨基嘌呤难以提纯至99％以上的问题。其中，所述苄氨基嘌呤的提纯方法，包括以下步骤：步骤一：向苄氨基嘌呤粗品中加入溶剂，所述苄氨基嘌呤粗品与溶剂的质量比为1:12～20，搅拌溶解；步骤二：将步骤一得到的苄氨基嘌呤溶液用过滤装置过滤，静置，自然结晶后抽滤，并用溶剂洗涤后烘干，得到纯度为99％以上的苄氨基嘌呤精品。99％以上的苄氨基嘌呤精品。99％以上的苄氨基嘌呤精品。

【技术实现步骤摘要】
一种苄氨基嘌呤的提纯方法及提纯设备


[0001]本专利技术涉及提纯
，尤其涉及一种苄氨基嘌呤的提纯方法及提纯设备。

技术介绍

[0002]低纯度的苄氨基嘌呤产品中杂质含量高，杂质会降低苄氨基嘌呤的稳定性，而且随着其作为农药使用，杂质进入环境之中造成污染，因此，要选择高纯度的苄氨基嘌呤原药，减少其中杂质的含量，以保证农业安全生产。目前，苄氨基嘌呤多采用滤纸抽滤工艺进行提纯，得到的苄氨基嘌呤的含量只能在98％左右，98％以上再增加0.1％则非常困难。

技术实现思路

[0003]鉴于上述的分析，本专利技术实施例旨在提供一种苄氨基嘌呤的提纯方法及提纯设备，用以解决现有苄氨基嘌呤难以提纯至99％以上的问题。
[0004]一方面，本专利技术提供了一种苄氨基嘌呤的提纯方法，包括以下步骤：
[0005]步骤一：向苄氨基嘌呤粗品中加入溶剂，所述苄氨基嘌呤粗品与溶剂的质量比为1:12～20，搅拌溶解；
[0006]步骤二：将步骤一得到的苄氨基嘌呤溶液用过滤装置过滤，静置，自然结晶后抽滤，并用溶剂洗涤后烘干，得到纯度为99％以上的苄氨基嘌呤精品。
[0007]进一步地，所述溶剂为酒精；
[0008]所述苄氨基嘌呤粗品的纯度为95％～98％。
[0009]进一步地，所述步骤一中，升温至74～77℃搅拌溶解；
[0010]所述搅拌采用框式搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为20～30r/min。
[0011]进一步地，所述步骤二中，所述过滤装置为超微筛分膜过滤装置；
[0012]所述超微筛分膜过滤装置的滤膜的孔径为0.1μm。
[0013]进一步地，所述滤膜在稀碱液中浸泡4～7h后再生；
[0014]所述稀碱液是指pH值为10.5～11.5、浓度为3～5％的溶液。
[0015]进一步地，所述步骤二中，洗涤过程中，所述苄氨基嘌呤晶体与所述溶剂的体积比为1:1.5，洗涤两次。
[0016]进一步地，所述步骤二中，所述烘干温度为75
±
1℃。
[0017]另一方面，本专利技术提供了一种苄氨基嘌呤的提纯设备，至少能够用于实施上述的提纯方法，所述提纯设备包括依次连接的反应罐、至少一个过滤装置、结晶缶和滤缸；
[0018]所述反应罐开设有第一进口和第一出口；
[0019]所述过滤装置开设有第二进口和第二出口。
[0020]进一步地，所述过滤装置为超微筛分膜过滤装置，所述超微筛分膜过滤装置包括：
[0021]第一腔体，与所述第二进口连通；
[0022]第二腔体，与所述第二出口连通；
[0023]多个滤芯，可拆卸设置于所述第一腔体内，且连通所述第一腔体与所述第二腔体，
待过滤的液体由所述第二进口进入所述第一腔体内，通过所述滤芯过滤后流入所述第二腔体内，再由所述第二出口导向下游装置中；
[0024]优选地，所述过滤装置还包括壳体以及位于壳体内的分隔板，所述分隔板将所述壳体内的空间分割成所述第一腔体和所述第二腔体；
[0025]所述滤芯与所述分隔板固定连接；
[0026]所述分隔板开设有连通口，所述连通口与所述滤芯的流体通道连通；
[0027]所述分隔板还开设有所述第二进口，所述第二进口通过进液管道延伸至所述壳体外；
[0028]优选地，所述第一腔体内设有固定板，所述固定板设有与所述滤芯顶端相配合的固定槽；
[0029]所述固定槽、连通口、滤芯的数量相同；
[0030]所述固定槽与所述连通口相对而设，限位出所述滤芯在所述第一腔体内的布局；
[0031]优选地，所述壳体包括可拆卸设置的上壳体和下壳体，所述分隔板与所述上壳体限位出所述第一腔体，所述分隔板与所述下壳体限位出所述第二腔体。
[0032]进一步地，所述滤芯包括：
[0033]滤壳，开设有多个过滤孔；
[0034]滤膜层，位于所述滤壳内，且贴紧所述过滤孔；所述滤膜层围设出供滤液流通的流体通道，所述流体通道与所述第二腔体连通；
[0035]优选地，所述滤膜层是由至少一层滤膜围设形成的环形圆柱形过滤层；
[0036]优选地，所述滤膜为0.1μm的微滤膜；
[0037]优选地，所述微滤膜折叠围设成所述滤膜层。
[0038]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0039](1)能够得到更高质量、更高纯度的苄氨基嘌呤，纯度可达99％以上，以满足需要高纯度苄氨基嘌呤产品的需求，能够进一步生产出高质量的产品，确保农业安全用药；
[0040](2)提纯过程中能够节约溶剂，减少危险废物的产生，传统的提纯工艺多采用溶解抽滤活性炭吸附工艺，此工艺为敞开式操作，溶剂挥发到空气中损失较大，而且多步反复操作，溶剂损失严重，同时产生危废活性炭不利用处置，对环境造成一定的危害。而本专利技术在苄氨基嘌呤提纯过程中采用超微筛分膜过滤装置，可以大大克服以上缺点，生产过程中为封闭式操作，相比传统工艺可节约溶剂15％以上；
[0041](3)本专利技术得到苄氨基嘌呤精品的晶体尺寸明显大于苄氨基嘌呤粗品的晶体尺寸，如此苄氨基嘌呤晶体之间间隙增大，润湿效果更佳，能够提高苄氨基嘌呤的溶解效率。
[0042]本专利技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0043]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0044]图1为具体实施方式中实例一获得的苄氨基嘌呤精品的色谱分析结果；
[0045]图2为具体实施方式中实例二获得的苄氨基嘌呤精品的色谱分析结果；
[0046]图3为具体实施方式中实例三获得的苄氨基嘌呤精品的色谱分析结果；
[0047]图4为具体实施方式中苄氨基嘌呤标准品的色谱分析结果；
[0048]图5为具体实施方式中实例一中苄氨基嘌呤粗品在显微镜下照片；
[0049]图6为具体实施方式中实例一获得的苄氨基嘌呤精品在显微镜下照片；
[0050]图7为具体实施方式中苄氨基嘌呤的提纯设备的结构示意图；
[0051]图8为具体实施方式中超微筛分膜过滤装置的结构示意图；
[0052]图9为具体实施方式中超微筛分膜过滤装置的剖视图；
[0053]图10为具体实施方式中分隔板的结构示意图；
[0054]图11为具体实施方式中固定板的结构示意图；
[0055]图12为具体实施方式中滤芯的结构示意图；
[0056]图13为具体实施方式中滤芯的剖视图。
[0057]附图标记：
[0058]1‑
反应罐；101
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苄氨基嘌呤的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：向苄氨基嘌呤粗品中加入溶剂，所述苄氨基嘌呤粗品与溶剂的质量比为1:12～20，搅拌溶解；步骤二：将步骤一得到的苄氨基嘌呤溶液用过滤装置过滤，静置，自然结晶后抽滤，并用溶剂洗涤后烘干，得到纯度为99％以上的苄氨基嘌呤精品。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述溶剂为酒精；所述苄氨基嘌呤粗品的纯度为95％～98％。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤一中，升温至74～77℃搅拌溶解；所述搅拌采用框式搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为20～30r/min。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤二中，所述过滤装置为超微筛分膜过滤装置；所述超微筛分膜过滤装置的滤膜的孔径为0.1μm。5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述滤膜在稀碱液中浸泡4～7h后再生；所述稀碱液是指pH值为10.5～11.5、浓度为3～5％的溶液。6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤二中，洗涤过程中，所述苄氨基嘌呤晶体与所述溶剂的体积比为1:1.5，洗涤两次。7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述步骤二中，所述烘干温度为75
±
1℃。8.一种苄氨基嘌呤的提纯设备，其特征在于，至少能够用于实施如权利要求1至7任一所述的提纯方法，所述提纯设备包括依次连接的反应罐、至少一个过滤装置、结晶缶和滤缸；所述反应罐开设有第一进口和第一出口；所述过滤装置开设有第二进口和第二出口。9...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小东，姜加杰，王生，高军，
申请(专利权)人：江苏丰源生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：