基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，步骤如下：首先需对碳纤维表面环氧涂层进行去除，然后采用等离子技术对碳纤维表面进行活化处理，最后在反应器中采用化学气相沉积技术在活化处理的碳纤维表面生长碳纳米管即可得到表面生长碳纳米管的碳纤维。本发明专利技术所采用的碳纤维表面生长碳纳米管的方法显著提高了碳纤维与树脂结合强度以及在树脂中的导电性能，提供了一种碳纤维表面高效生长碳纳米管的方法。同时该方法还具有成本低、制备周期短、绿色环保等优点。绿色环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维表面改性
，具体涉及一种基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法。

技术介绍

[0002]碳纤维作为一种高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、导电和热膨胀系数小的新型无机材料，被作为典型的高性能纤维广泛应用于先进复合材料的增强体。但是，未经表面处理的碳纤维表面能低、活性官能团少、表面呈化学惰性，致使其与树脂基体粘结不良，导致树脂力学性能和抗静电作用的下降。所以对碳纤维进行表面处理，在碳纤维表面引入活性基团，能够改善碳纤维与复合材料的界面粘接强度，同时提高复合材料的抗静电性能。
[0003]碳纳米管是一种具有良好的力学性能和优异的导电性，因而在碳纤维表面生成碳纳米管有助于形成高效的导电网络，有利于改善聚合物材料抗静电性能较差的问题。虽然碳纤维表面生长碳纳米管的方法已被广泛探索，如中国专利文件CN104085873A公开了一种在纤维表面高密度制备碳纳米管的方法。以二茂铁Fe作为催化剂，通过化学气相沉积法在所述纤维表面高密度地生长碳纳米管。需将碳纤维剪碎、研磨，破坏了碳纤维的连续性而且还需使用催化剂促进反应的发生，工艺较为复杂、繁琐。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括如下步骤：
[0007](1)表面处理：
[0008]将碳纤维束放入索氏提取器中，丙酮作为溶剂，加热至75℃
‑
85℃，蒸出丙酮并在索氏提取器中冷凝，对碳纤维表面杂质进行清洗，清洗时间为30h
‑
40h，清洗结束后取出碳纤维，80℃
‑
90℃烘箱中干燥4h
‑
6h；
[0009](2)等离子处理：
[0010]将干燥后的碳纤维放入等离子处理器腔体中进行NH3等离子体改性，控制等离子处理器的功率为150W
‑
260W，通入气流量15mL/mi n
‑
40mL/mi n的NH3，气体压强为1kPa
‑
5kPa，改性处理时间1h
‑
2h，制得表面改性碳纤维；
[0011]通过氨气对表面环氧涂层的去除后的碳纤维进行等离子体活化处理，制备出表面氨基化的碳纤维。
[0012](3)生长碳纳米管：
[0013]将制得的表面改性碳纤维放入碳纳米管生长反应器中，通入气流量100L/h
‑
120L/h的高纯氩气，以气流量14L/h
‑
16L/h的甲烷作为碳源，反应器温度为980℃
‑
1020℃，处理时间为48h
‑
60h，得到表面生长碳纳米管的碳纤维。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述碳纤维为PAN基碳纤维。
[0015]进一步地，所述PAN基碳纤维的直径为1μm
‑
100μm。
[0016]进一步地，所述PAN基碳纤维的比表面积为1m2/g
‑
100m2/g。
[0017]进一步地，步骤(1)中碳纤维的质量与丙酮的体积为1g:8mL。
[0018]进一步地，步骤(3)所述碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管的一种或两种。
[0019]进一步地，步骤(3)所述碳纳米管的比表面积为100m2/g
‑
300m2/g。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)本专利技术所采用的碳纤维表面生长碳纳米管方法提高了碳纤维表面的碳纳米管直径的均匀度和接枝密度，同时该方法生成的碳纳米管的拓扑形貌笔直呈放射线状，显著提高了碳纤维与树脂的结合能力，同时碳纤维表面生长碳纳米管能够形成高效的导电网络，提供了一种有效改善树脂抗静电性能和力学性能的方法。
[0022](2)本专利技术所采用的碳纤维表面生长碳纳米管方法能够直接在活化碳纤维表面生长碳纳米管，无需在碳纤维表面熔入金属催化剂，避免其对碳纤维力学性能的影响。同时该方法还具有成本低、制备周期短、绿色环保等优点。
具体实施方式
[0023]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1：基于化学气相沉积技术的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括如下步骤：
[0025](1)表面处理：
[0026]将碳纤维束放入索氏提取器中，丙酮作为溶剂，加热至75℃，蒸出丙酮并在索氏提取器中冷凝，对碳纤维表面杂质进行清洗，清洗时间为35h，清洗结束后取出碳纤维，80℃烘箱中干燥4h；
[0027](2)等离子处理：
[0028]将干燥后的碳纤维放入等离子处理器腔体中进行NH3等离子体改性，控制等离子处理器的功率为200W，通入气流量30mL/mi n的高纯NH3，气体压强为2kPa，改性处理时间1h，制得表面改性碳纤维；
[0029](3)生长碳纳米管：
[0030]将制得的表面改性碳纤维放入碳纳米管生长反应器中，通入气流量100L/h的高纯氩气，以气流量15L/h的甲烷作为碳源，反应器温度为1000℃，处理时间为48h，得到表面生长碳纳米管的碳纤维。
[0031]实施例2：基于化学气相沉积技术的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括如下步骤：
[0032](1)表面处理：
[0033]将碳纤维束放入索氏提取器中，丙酮作为溶剂，加热至80℃，蒸出丙酮并在索氏提取器中冷凝，对碳纤维表面杂质进行清洗，清洗时间为40h，清洗结束后取出碳纤维，80℃℃
烘箱中干燥4h；
[0034](2)等离子处理：
[0035]将干燥后的碳纤维放入等离子处理器腔体中进行NH3等离子体改性，控制等离子处理器的功率为260W，通入气流量15mL/mi n的高纯NH3，气体压强为1kPa，改性处理时间1h，制得表面改性碳纤维；
[0036](3)生长碳纳米管：
[0037]将制得的表面改性碳纤维放入碳纳米管生长反应器中，通入气流量120L/h的高纯氩气，以气流量14L/h的甲烷作为碳源，反应器温度为980℃，处理时间为48h，得到表面生长碳纳米管的碳纤维。
[0038]实施例3：基于化学气相沉积技术的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，包括如下步骤：
[0039](1)表面处理：
[0040]将碳纤维束放入索氏提取器中，丙酮作为溶剂，加热至85℃，蒸出丙酮并在索氏提取器中冷凝，对碳纤维表面杂质进行清洗，清洗时间为30h，清洗结束后取出碳纤维，80℃烘箱中干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于化学气相沉积法的碳纤维表面生长碳纳米管的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)表面处理：将碳纤维束放入索氏提取器中，丙酮作为溶剂，加热至75℃
‑
85℃，蒸出丙酮并在索氏提取器中冷凝，对碳纤维表面杂质进行清洗，清洗时间为30h
‑
40h，清洗结束后取出碳纤维，80℃
‑
90℃烘箱中干燥4h
‑
6h；(2)等离子处理：将干燥后的碳纤维放入等离子处理器腔体中进行NH3等离子体改性，控制等离子处理器的功率为150W
‑
260W，通入气流量15mL/min
‑
40mL/min的NH3，气体压强为1kPa
‑
5kPa，改性处理时间1h
‑
2h，制得表面改性碳纤维；(3)生长碳纳米管：将制得的表面改性碳纤维放入碳纳米管生长反应器中，通入气流量100L/h
‑
120L/h的高纯氩气，以气流量14L/h
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16L/h的甲烷作为碳源，反应器温度为980℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：李建敏，姚秀珠，郑庆良，张俊，刘明，
申请(专利权)人：深圳市富恒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：