本发明专利技术涉及聚合物生产工艺技术领域，公开一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置和方法，装置包括浓缩精馏塔和立式缩聚反应塔；所述立式缩聚反应塔从上至下包括依次连接的中央循环反应器、第一多级塔板反应器和第二多级塔板反应器；聚酰胺盐溶液在浓缩精馏塔浓缩后进入中央循环反应器缩聚，产生的聚酰胺产物从中央循环反应器的锥形底部排出，进入第一多级塔板反应器继续缩聚反应，经第二多级塔板反应器底部得到聚酰胺产物。本发明专利技术利用浓缩精馏塔、中央循环反应器和多级塔板反应器结合的方式，大大提高反应副产物水的排出速度和换热效率，实现聚酰胺大规模化生产。实现聚酰胺大规模化生产。实现聚酰胺大规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置和方法
[0001]本专利技术涉及聚合物生产工艺
，具体涉及一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置和方法。
技术介绍
[0002]工业生产聚酰胺时，通常是先将二酸和二胺中和成聚酰胺盐，再用聚酰胺盐作为原料进行缩聚反应生产聚酰胺。聚酰胺盐在缩聚反应时生成小分子水，反应体系中水的含量影响反应速度和聚合物的分子量，因而在聚酰胺盐缩聚过程需要通过高温不断除去水。二胺在常压下的沸点低于聚酰胺盐的熔融温度和缩聚反应的起始温度，为防止二胺的大量挥发破坏二羧酸和二胺的等摩尔比，通常采用聚酰胺的水溶液在高压下加热到熔融温度以上进行缩聚。
[0003]现有技术中的尼龙66连续聚合装置流程，主要环节包括浓缩、高压预缩聚、闪蒸、常压缩聚、真空缩聚；上述流程是目前尼龙66连续聚合流程的主流，高压预缩聚阶段采用三段管式反应器，存在以下缺点：聚酰胺盐溶液的高压浓缩部分主要集中在三段管式反应器的第一段，管式反应器接近平推流反应器，设备内部无法设置足够大的换热面积，不能及时将水排出，使装置产能无法得到有效的提升。
[0004]为克服传统聚酰胺连续生产中高压预缩聚过程中的缺陷，传统三段管式反应器的改进反应装置被公开。中国专利CN214810920U公开了华峰公司改进的新型尼龙66连续脱水聚合U型卧式结构反应装置，在特定的位置设置加热装置进而实现了现有技术先导加热装置的省略；中国专利CN204079857U公开了惠通公司改进的将立式反应器出口与U型管反应器入口连接的新型尼龙66聚合装置，大幅提升了加热效率。虽然上述装置在一定程度上提高了高压预缩聚过程的传热效率，但在装置放大生产的过程中存在极限，产能无法提升。
[0005]CN102746509A公开了以双组分单体为原料的包含精馏段与降膜反应段的气液逆行集成塔式反应设备，该反应装置在常压下进行，存在二胺大量蒸发、未反应的聚酰胺盐析出等风险。
[0006]US3296217A公开了一种落管与精馏塔板集成塔式反应装置，该装置的落管上的反应伴随着二胺大量蒸发，不利于聚酰胺分子链的增长。
技术实现思路
[0007]本专利技术针对聚酰胺合成装置存在的加热效率低，无法放大，产能难以进一步提升的缺陷，提供一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，该装置能够大幅度提高传热效率，使聚酰胺规模化生产，达到8万吨级别的产量，降低技术成本。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0009]一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，包括浓缩精馏塔和立式缩聚反应塔；所述浓缩精馏塔中部设有物料入口，顶部设有气相出口，底部设有出料口与立式缩聚反应塔上部连接，所述立式缩聚反应塔顶部气体出口与浓缩精馏塔下部连接；
[0010]所述立式缩聚反应塔从上至下包括依次连接的中央循环反应器、第一多级塔板反应器和第二多级塔板反应器；
[0011]所述中央循环反应器包括位于反应器中心的导流筒和由换热管束构成的供热区，供热区位于导流筒与中央循环反应器内壁之间；中央循环反应器内液相物料在供热区加热蒸发向上运动，在导流筒向下流动形成内部循环；所述中央循环反应器上部设有液相入口和蒸汽出口，底部为锥形，并设有液相出口；所述中央循环反应器底部的液相出口连接第一多级反应器顶部入口；
[0012]所述第一多级塔板反应器包括n级反应单元，每级反应单元包括反应塔板、溢流堰、降液板和换热系统；
[0013]反应塔板为垂直于反应器内壁的弓形筛板，一侧与反应器内壁连接，另一侧顶面设有垂直于反应塔板的溢流堰，溢流堰底部连接降液板形成反应单元液相出口；换热系统为铺设于反应塔板顶面和/或底面的换热管；第x级反应单元的液相出口对应第x+1级反应单元中反应塔板靠近反应器内壁一侧，每级反应单元液相出口一侧的反应器壁面上方设有蒸汽出口，最后一级反应单元的液相出口对应第二多级塔板反应器；
[0014]所述第二多级塔板反应器包括m级反应单元，每级反应单元结构与第一多级塔板反应器中反应单元结构相同，最后一级反应单元液相出口对应第二多级塔板反应器底部产物出口。
[0015]本专利技术反应装置的设计原理在于：聚酰胺盐溶液作为原料在浓缩精馏塔内浓缩后进入立式缩聚反应塔进行缩聚反应，利用中央循环反应器供热区和导流筒的作用，将聚酰胺盐溶液中的大量水快速排出反应体系内部，提升了缩聚反应速度同时促进聚酰胺分子量的增加，进入第一多级塔板反应器内的原料已除去反应体系中50％以上的水分，开始进行缩合反应，再经多级塔板反应器延长反应时间，利用换热系统实现第一多级塔板反应器和第二多级塔板反应器内温度均匀分布，传热效率高，并在多级塔板反应器的各级反应单元设有蒸汽出口，便于高效将副产物水带出，从在化学平衡的角度促进缩聚反应的进程，从而实现聚酰胺大规模化生产。
[0016]另一方面将中央循环反应器内聚酰胺缩聚反应产生的含二胺的水蒸汽回到浓缩精馏塔进行质量传递与热量传递的同时实现二胺的回收，提高了二胺的利用率，简化了携带二胺的水蒸汽的二次处理。
[0017]优选地，所述浓缩精馏塔为含有8～15块塔板的板式塔，底部出料口设有再沸器，顶部出口设有冷凝器，使物料回到浓缩精馏塔，冷凝器回流比为0.005～0.1。冷凝器在该回流比下将二胺回收，使塔顶水蒸气中携带的二胺含量在要求范围内，且冷凝器能耗最低。
[0018]优选地，所述浓缩精馏塔的气相出口连接低压蒸汽系统，对流出气体进行再利用。
[0019]优选地，所述溢流堰的高度可调节，溢流堰高度与聚酰胺缩聚反应停留时间正相关。
[0020]优选地，所述中央循环反应器底部的锥形结构从锥形底边缘至底端的液相出口的倾斜角为25
°
～45
°
，使反应液体以适当的流速进入第一多级塔板反应器，倾斜角小于25
°
时，反应液体流动缓慢，中央循环反应器负荷量大，倾斜角大于45
°
时，反应液体蒸发水量未达要求即进入第一多级塔板反应器，不利于反应进行；所述导流筒内径与中央循环反应器内径比为0.3
‑
0.7，液体在导流筒内自上而下流动，在导流筒外自上而下流动，适当的导流
筒内径大小可控制内外液体保持合适的流动速率形成自循环。
[0021]优选地，所述中央循环反应器与第一多级塔板反应器的内径比为1.5
‑
2:1，中央循环反应器的反应液体蒸发出大量水，聚酰胺盐在一定程度上发生缩合，使进入第一多级塔板反应器的液相体积减小，缩小第一级塔板反应器的塔内径，增加反应级数和水蒸气排出通道，有利于缩聚反应进行时水蒸气及时从反应体系分离，同时使每级反应单元受热均匀，便于易于控制。
[0022]优选地，n为3
‑
10；m为3
‑
10；通过调控两个阶段反应层的个数，可以有效控制产物聚合度，以适应不同性能聚酰胺材料的生产要求。
[0023]优选地，所述反应塔板面积为多级塔板反应器内横截面积的80
‑...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，其特征在于，包括浓缩精馏塔和立式缩聚反应塔；所述浓缩精馏塔中部设有物料入口，顶部设有气相出口，底部设有出料口与立式缩聚反应塔上部连接，所述立式缩聚反应塔顶部气体出口与浓缩精馏塔下部连接；所述立式缩聚反应塔从上至下包括依次连接的中央循环反应器、第一多级塔板反应器和第二多级塔板反应器；所述中央循环反应器包括位于反应器中心的导流筒和由换热管束构成的供热区，供热区位于导流筒与中央循环反应器内壁之间；中央循环反应器内液相物料在供热区加热蒸发向上运动，在导流筒向下流动形成内部循环；所述中央循环反应器上部设有液相入口和蒸汽出口，底部为锥形，并设有液相出口；所述中央循环反应器底部的液相出口连接第一多级反应器顶部入口；所述第一多级塔板反应器包括n级反应单元，每级反应单元包括反应塔板、溢流堰、降液板和换热系统；反应塔板为垂直于反应器内壁的弓形筛板，一侧与反应器内壁连接，另一侧顶面设有垂直于反应塔板的溢流堰，溢流堰底部连接降液板形成反应单元液相出口；换热系统为铺设于反应塔板顶面和/或底面的换热管；第x级反应单元的液相出口对应第x+1级反应单元中反应塔板靠近反应器内壁一侧，每级反应单元液相出口一侧的反应器壁面上方设有蒸汽出口，最后一级反应单元的液相出口对应第二多级塔板反应器；所述第二多级塔板反应器包括m级反应单元，每级反应单元结构与第一多级塔板反应器中反应单元结构相同，最后一级反应单元液相出口对应第二多级塔板反应器底部产物出口。2.根据权利要求1所述的聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，其特征在于，所述浓缩精馏为含有6～15块塔板的板式塔，底部出料口设有再沸器，顶部出口设有冷凝器，使物料回到浓缩精馏塔，冷凝器回流比为0.005～0.1。3.根据权利要求1所述的聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，其特征在于，所述中央循环反应器底部的锥形结构从锥形底边缘至底端的液相出口的倾斜角为25
°
～45
°
；所述导流筒内径与中央循环反应器内径比为0.3
‑
0.7。4.根据权利要求1所述的聚酰胺连续合成的立式集成反应装置，其特征在于，所述中央循环反应器与第一多级塔板反应器的内径比为1.5
‑
2:1。5.根据权利要求1所述的聚酰胺连续合成的立式集...
【专利技术属性】
技术研发人员：王嘉骏，闫翠，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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