一种回收硅橡胶的处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种回收硅橡胶的处理工艺，属于硅橡胶技术领域。本发明专利技术提供一种回收硅橡胶的处理工艺，通过以甲醇、二乙胺、己烷为填料回收剂，四甲基氢氧化铵为催化剂，正十八醇为溶剂的裂解工艺+填料回收的方法，实现了对废旧硅橡胶的有效回收利用；本发明专利技术使用溶剂裂解工艺对废旧硅橡胶进行处理，降低了硅氧烷链节碳化概率，在一定程度上有利于提高环硅氧烷生成速率；本发明专利技术使用四甲基氢氧化铵作催化剂，四甲基氢氧化铵作催化剂克服了KOH催化剂残留在二甲基硅氧烷内从而无法满足高质量硅橡胶生产要求的问题，并且提高了环体收率，而且有效地分离了填料；本发明专利技术在聚二甲基硅氧烷裂解达到平衡阶段后，加入缓冲液磷酸二氢钾，促进其形成环结构。形成环结构。

【技术实现步骤摘要】
一种回收硅橡胶的处理工艺


[0001]本专利技术属于硅橡胶
，具体地，涉及一种回收硅橡胶的处理工艺。

技术介绍

[0002]随着工业生产、交通运输、城市建筑的发展以及人口密度的增加，噪声污染、大气污染、水污染和固体废弃物的排放问题日益严重，已被列为世界四大污染。硅橡胶是一种以硅氧键为主链的合成橡胶，具有耐高低温、耐辐射、耐高压、生理惰性、耐臭氧老化、耐候、高透气等性能，且对溶剂油和润滑油等介质表现出优异的化学惰性。硅橡胶产量及消费量近年来出现了快速增长，2013年我国热硫化硅橡胶消费量已达328kt，且每年还平均以7％
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8％的速度增长。随之而来的是，生产中产生的废次硅橡胶生胶、硫化成型加工中形成的硅橡胶废品和边角料以及在应用过程中形成的废旧硅橡胶制品量迅速增加。按每年10％的淘汰率估算，产生的废旧硅橡胶制品量将超过30kt，是一个不容忽视的问题。有机硅化合物不能自然分解，因此填埋方式无法分解处理废旧硅橡胶。而通过燃烧方式将废旧硅橡胶转化为白炭黑的工艺能耗巨大。硅橡胶原料价格较高，废旧硅橡胶的产生与堆积不仅会占用大量厂房、污染环境，还会导致成本上升，对企业造成很大的经济压力。因此，回收利用废旧硅橡胶对减少环境污染、提高经济效益均有重要意义。
[0003]目前，回收利用废旧硅橡胶的主要方法有物理法、化学法和生物法等。其中，物理法主要包括破碎、粉碎、热压法，将废旧硅橡胶转化为可再利用的粉末或颗粒。但是这种方法因为其不能改变废旧硅橡胶的分子结构和性能，只能作为填料或劣质原料使用，在硅橡胶经多次使用逐渐氧化后不再适用，并且会造成能源消耗和设备损耗。化学法主要包括溶剂法、催化裂解法等方法，将废旧硅橡胶分解为有机硅单体或其他低分子量物质。
[0004]此外，反应中还发生一些歧化副反应，生成交联聚合物，也在一定程度上影响环体二甲基环硅氧烷的生成。一甲基三氯硅烷容易在水解环节形成三官能团。水解物过度交联并产生大量的硅羟基，羟基是亲水性的，分子骨架是疏水性的，造成水解胶结，导致水解物黏度增加，增加水解物中的氯离子分离难度，甚至出现水解物黏附水解设备。同时，三官能水解物带到裂解时，物料易胶结，单釜间歇裂解时逼干困难、湿渣量很大，易造成二甲基环硅氧烷(DMC)中八甲基环四硅氧烷(D4)的含量降低；并且高黏度的水解物会造成水解物中酸值、端基氯、三官能连接等杂质含量高，无法满足高质量硅橡胶的生产要求。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种回收硅橡胶的处理工艺，通过以甲醇、二乙胺、己烷为填料回收剂，四甲基氢氧化铵为催化剂，正十八醇为溶剂的裂解工艺+填料回收的方法，实现了对废旧硅橡胶的有效回收利用；本专利技术使用溶剂裂解工艺对废旧硅橡胶进行处理，降低了硅氧烷链节碳化概率，在一定程度上有利于提高环硅氧烷生成速率；本专利技术使用四甲基氢氧化铵作催化剂，四甲基氢氧化铵作催化剂克服了KOH催化剂残留在二甲基硅氧烷内从而无法满足高质量硅橡胶生产要求的问题，并且提高了环体收率，而且有效地分离了填料；本专利技术
在聚二甲基硅氧烷裂解达到平衡阶段后，加入缓冲液磷酸二氢钾，促进其形成环结构。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种回收硅橡胶的处理工艺，包括以下步骤：
[0008]步骤一：将废旧硅橡胶破碎成粉末，放入反应釜中；
[0009]步骤二：向反应釜中加入甲醇、二乙胺、己烷和四甲基氢氧化铵，在室温下搅拌，得悬浊液；
[0010]步骤三：将悬浊液过滤，分离出固体；
[0011]步骤四：给反应釜加入正十八醇，升温反应；
[0012]步骤五：在反应釜中再加入磷酸二氢钾缓冲液，继续升温反应，收集冷凝物，用无水硫酸钠干燥得二甲基硅氧烷；
[0013]步骤六：将步骤三中回收所得的固体用二乙胺和己烷的混合物处理，得到填料。
[0014]作为本专利技术的一种优选方案，步骤二中所述硅橡胶粉末、甲醇、二乙胺、四甲基氢氧化铵的用量比为5g:3mL
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5mL:2.5
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10mL:0.4
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0.6g。
[0015]作为本专利技术的一种优选方案，步骤四中所述己烷的添加量和二乙胺的体积比为1:1。
[0016]作为本专利技术的一种优选方案，步骤四中所述正十八醇添加体积与反应釜容积比为1:20
‑
25。
[0017]作为本专利技术的一种优选方案，步骤四中所述反应釜升温后的温度控制在120
‑
130℃，所述反应釜的压力控制在5
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10kPa。
[0018]作为本专利技术的一种优选方案，步骤五中所述磷酸二氢钾与步骤二中所述四甲基氢氧化铵摩尔比0.8
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1:1。
[0019]作为本专利技术的一种优选方案，步骤五所述升温后的温度为180℃。
[0020]作为本专利技术的一种优选方案，步骤五所述反应的时间为90
‑
120min。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]1.本专利技术提供一种回收硅橡胶的处理工艺，通过以甲醇、二乙胺、己烷为填料回收剂，四甲基氢氧化铵为催化剂，正十八醇为溶剂的裂解工艺+填料回收的方法，实现了对废旧硅橡胶的有效回收利用，回收得的二甲基硅氧烷中环体含量高。
[0023]2.本专利技术提供的回收硅橡胶的处理工艺中，使用溶剂裂解工艺对废旧硅橡胶进行处理。溶剂为正十八醇，是一类惰性物质，具有沸点高、黏度低、传热能力强等优点，在裂解釜内可有效降低反应体系黏度，使体系传热更均匀，消除局部过热现象，减少裂解副反应和硅氧烷链节中碳硅键、碳氢键断裂生成C、H2反应的发生，降低了硅氧烷链节碳化概率，在一定程度上有利于提高环硅氧烷生成速率。
[0024]3.本专利技术提供的回收硅橡胶的处理工艺中，使用四甲基氢氧化铵作催化剂，四甲基氢氧化铵，在不超过分解点的温度下稳定存在，超过分解点时迅速分解为三甲胺和甲醇。当催化完毕后很容易除掉，不留任何残渣。对有机硅产品无污染，因此又称为“暂时催化剂”。四甲基氢氧化铵作催化剂克服了传统强碱KOH催化而残留在二甲基硅氧烷内从而无法满足高质量硅橡胶生产要求的问题。
[0025]4.本专利技术中二乙胺和甲醇可使硅橡胶有效溶胀，使得填料与聚二甲基硅氧烷链的分离，二乙胺、甲醇和己烷的混合物，不仅非常有效地促进了含二氧化硅和氧化铝硅橡胶的
解聚，而且在去除单体和溶剂之前通过过滤完全分离填料。除去溶剂后，蒸馏中可得到更高含量的环硅氧烷。同时，采用四甲基氢氧化铵代替KOH，不仅提高了环硅氧烷收率，而且有效地分离了填料。
[0026]5.本专利技术在聚二甲基硅氧烷裂解达到平衡阶段后，逐渐加入缓冲液磷酸二氢钾来中和过量的二硅醇盐，将其转化为单硅醇盐，从而减少由一个或两个Si
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O单位组成的较小的硅醇酸钾的数量，促进其形成环结构。
[0027]6.本专利技术将废旧硅橡胶的填料在工艺中做了有效回收，实现了废料的资源化处理，避免了资源浪费，绿色本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收硅橡胶的处理工艺，其特征在于：所述处理工艺包括以下步骤：步骤一：将废旧硅橡胶破碎成粉末，放入反应釜中；步骤二：向反应釜中加入甲醇、二乙胺、己烷和四甲基氢氧化铵，在室温下搅拌，得悬浊液；步骤三：将悬浊液过滤，分离出固体；步骤四：给反应釜加入正十八醇，升温反应；步骤五：在反应釜中再加入磷酸二氢钾缓冲液，继续升温反应，收集冷凝物，用无水硫酸钠干燥得二甲基硅氧烷；步骤六：将步骤三中回收所得的固体用二乙胺和己烷的混合物处理，得到填料。2.根据权利要求1所述的一种回收硅橡胶的处理工艺，其特征在于：步骤二中所述硅橡胶粉末、甲醇、二乙胺、四甲基氢氧化铵的用量比为5g:3mL
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5mL:2.5
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10mL:0.4
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0.6g。3.根据权利要求1所述的一种回收硅橡胶的处理工艺，其特征在于：步骤二中所述己烷的添加量...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟德志，冯立平，赵洁虹，吴惠贞，刘来，梁雅诗，黄奇美，吴位承，钟洪扩，
申请(专利权)人：江门市江业豪硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：