一种高分子聚合物的纯化方法技术

本发明专利技术提供一种高分子聚合物的纯化方法，所述纯化方法包括：(1)将高分子聚合物和良溶剂混合，得到高分子聚合物稀释液；(2)将高分子聚合物稀释液通过喷雾的方式与不良溶剂混合，得到悬浊液；(3)将悬浊液进行加压过滤，得到初始滤饼；(4)将初始滤饼和不良溶剂混合，加压过滤，得到目标滤饼；(5)重复步骤(4)和不良溶剂混合，加压过滤的步骤直至得到的滤液中的低聚物、单体和助剂的总质量百分含量不高于0.5％，完成所述纯化；所述纯化方法可以同时完成粉碎和纯化的步骤，极大地提高了纯化的效率，且分离纯度较高，不会引入其他污染。不会引入其他污染。不会引入其他污染。

【技术实现步骤摘要】
一种高分子聚合物的纯化方法


[0001]本专利技术属于有机物分离
，具体涉及一种高分子聚合物的纯化方法。

技术介绍

[0002]高性能聚合物由于有着优异的机械性能、耐热性及低的介电性能等优点而被广泛应用，特别是目前电子行业发展迅速，因此对电子级的聚合物材料提出新的需求与要求。
[0003]由于高性能聚合物材料通常采用溶液缩聚的方式进行聚合，受限于原材料、添加剂、及副产物的影响。直接聚合出来的产品很难满足电子行业的要求，并且在半导体芯片领域应用的电子材料，对于产品的质量及纯度的要求更为严苛。聚合物材料由于在电子原器件上发挥着重要作用，其质量及可靠性直接决定了最终产品的品质。所以人们做了大量的努力以提高产品的纯度及质量。
[0004]目前，高分子聚合物树脂的纯化方法主要有以下几种：一是不良溶剂沉降后，使用机械粉碎进行粉碎成粉末，洗涤过滤后进行干燥，但是这种方法得到的树脂由于经过强力粉碎后分子量被一定程度破坏，存在降低树脂性能、磨碎过程容易引入污染，连续化生产困难的问题；二是喷丝流动固化，聚合物以细条状析出；这样方法则存在树脂的颗粒过大、包覆严重进而难以纯化的问题。
[0005]CN114225496A公开了一种高性能聚合物树脂的纯化方法及纯化装置，所述装置包括过滤器、分散管和金属离子纯化机，聚合物溶液与不良溶剂注入分散管中，高聚物在分散管中析出打碎，然后打入过滤釜中，不良溶剂在分散管和过滤釜中循环。然后保留过滤器中的滤饼，加入新的不良溶剂，使用金属离子纯化机完成纯化。该专利技术提供的纯化方法虽然同样可以一步完成高聚物的纯化和粉碎，但是纯化析出时聚合物溶液为泵直接泵入，这样会导致聚合物溶液与不良溶剂交换不彻底，容易包覆难以纯化干净，且析出后条状树脂由狼牙状转子粉碎，粒径控制不均匀，导致最终得到的高分子聚合物的纯度不高。
[0006]综上，现有的高分子聚合物树脂的纯化工艺大多均存在分离效率低，洗涤效果差以及粉碎过程容易引入污染的缺陷。
[0007]因此，开发一种分离效率高，分离效果好且能够得到粒径分布均匀的高分子聚合物的纯化方法，是本领域急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高分子聚合物的纯化方法，所述纯化方法将喷雾和过滤的方式相结合，同时完成粉碎和纯化的步骤，极大地提高了纯化的效率，且有效去除了高分子聚合物中的副产物、单体、助剂和寡聚物，得到了高纯度、分子量分布均一的高分子聚合物，满足半导体领域对高分子聚合物的应用需求。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种高分子聚合物的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
[0011](1)将高分子聚合物和良溶剂混合，得到高分子聚合物稀释液；
[0012](2)将步骤(1)得到的高分子聚合物稀释液通过喷雾的方式与不良溶剂混合，得到悬浊液；
[0013](3)将步骤(2)得到的悬浊液进行加压过滤，得到初始滤饼；
[0014](4)将步骤(3)得到的初始滤饼和不良溶剂混合，加压过滤，得到目标滤饼；
[0015](5)重复步骤(4)和不良溶剂混合，加压过滤的步骤直至滤液中的低聚物、单体和助剂的总质量百分含量不高于0.5％，完成所述高分子聚合物的纯化。
[0016]本专利技术提供的高分子聚合物的纯化方法，首先将高分子聚合物和良溶剂混合，这一步骤的本质上目的是对高分子聚合物进行稀释以得到高分子聚合物稀释液，便于后续喷雾的顺利进行；然后将得到的高分子聚合物稀释液通过喷雾的方式与不良溶剂混合，所述“喷雾的方式”指的是将高分子聚合物稀释液分散为雾状，雾状的高分子聚合物具有极大的比表面积，使其在不良溶剂中可以迅速析出，几乎是二者接触的瞬间即可实现分离，析出的高分子聚合物颗粒均匀分散于不良溶剂中，在搅拌的条件下形成均匀的悬浊液，且这一步骤还可通过调整喷雾装置中的雾化气的大小来控制析出的高分子聚合物的粒径，实现了高分子聚合物颗粒粒径的有效调控；再然后，将得到的悬浊液进行加压过滤，得到初始滤饼，利用高分子聚合物及其不良溶剂的选择性区别以及高分子聚合物在相同溶剂中分子量不同而溶解度不同的特性，可将高分子聚合物与低聚物等分子进行分离，这一步骤随着滤液去除的包括低聚物、、单体、助剂和寡聚物等；最后，将得到的初始滤饼再次与不良溶剂混合，再次形成悬浊液，再次进行加压过滤，并重复上述过程多次，逐渐将残余在高分子树脂颗粒表面的溶剂、助剂以及低聚物等洗涤去除干净，直至滤液中检出的低聚物、单体和助剂的总质量百分含量不高于0.5％，完成所述纯化过程。
[0017]本专利技术提供的纯化方法可以同时完成粉碎和纯化的步骤，极大提高了纯化的效率，且喷雾后形成得的粉末状高分子聚合物相较于丝状高分子聚物的颗粒小，比表面积大，不会包覆低分子，进而洗涤效果极佳，使得采用本专利技术提供的纯化方法得到的高分子聚合物的分离纯度可以达到98％以上，且在整个纯化过程中均为洁净密闭状态，不会引入其他污染。
[0018]需要说明的是，本专利技术提供的纯化方法中的“良溶剂”指的是对高分子聚合物有较强溶解能力，与高分子均无的相互作用参数χ小于0.5的溶剂，优选为合成高分子聚合物时采用的溶剂；所述“不良溶剂”对高分子聚合物具有较弱溶解能力，与高分子聚合物的相互作用参数χ接近或大于0.5的溶剂；且具体选择何种溶剂作为良溶剂，何种溶剂作为不良溶剂需要根据高分子聚合物的种类来确定。
[0019]还需要说明的是，本专利技术提供的纯化方法的对步骤(5)中直至滤液中的低聚物、单体和助剂的总质量百分含量不高于0.5％所采用的检测方法不做特殊限制，本专利技术优选UV吸收值法。
[0020]优选地，步骤(1)所述混合在合成釜进行。
[0021]优选地，步骤(1)所述高分子聚合物包括聚芳醚腈树脂、聚酰胺树脂或聚酰亚胺树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚酰胺树脂和/或聚酰亚胺树脂，再进一步优选为聚酰亚胺树脂。
[0022]优选地，步骤(1)所述良溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
‑
甲基
吡咯烷酮或四甲基脲中的任意一种。
[0023]优选地，步骤(1)所述高分子聚合物稀释液的粘度为300～6000cps，例如500cps、1000cps、1500cps、2000cps、2500cps、3000cps、3500cps、4000cps、4500cps、5000cps或5500cps等。
[0024]作为本专利技术的优选技术方案，本专利技术进一步限定步骤(1)得到的高分子聚合物稀释液的粘度为300～6000cps，在这个粘度范围内的高分子聚合物稀释液后续具有最优的喷雾效果，一方面，如果粘度过高，则会导致后续喷雾速率过慢，影响纯化效果；而另一方面，如果粘度过低，则会导致喷雾速率过快，高分子聚合物无法及时析出，导致最终的纯化效果较差。
[0025]优选地，步骤(2)所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分子聚合物的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：(1)将高分子聚合物和良溶剂混合，得到高分子聚合物稀释液；(2)将步骤(1)得到的高分子聚合物稀释液通过喷雾的方式与不良溶剂混合，得到悬浊液；(3)将步骤(2)得到的悬浊液进行加压过滤，得到初始滤饼；(4)将步骤(3)得到的初始滤饼和不良溶剂混合、加压过滤，得到目标滤饼；(5)重复步骤(4)和不良溶剂混合、加压过滤的步骤直至滤液中的低聚物、单体和助剂的总质量百分含量不高于0.5％，完成所述高分子聚合物的纯化。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在合成釜进行；优选地，步骤(1)所述高分子聚合物包括聚芳醚腈树脂、聚酰胺树脂或聚酰亚胺树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚酰胺树脂和/或聚酰亚胺树脂，再进一步优选为聚酰胺树脂；优选地，步骤(1)所述良溶剂包括N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮或四甲基脲中的任意一种；优选地，步骤(1)所述高分子聚合物稀释液的粘度为300～6000cps。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述混合在纯化釜进行；优选地，所述纯化釜的顶部安装带有雾化装置的喷枪；优选地，所述纯化釜的底部安装有搅拌转子；优选地，步骤(2)所述混合的方法具体包括：将步骤(1)得到的高分子聚合物稀释液打入纯化釜中带有雾化装置的喷枪中，开启雾化气，使高分子聚合物稀释液通过喷雾的方式喷出到不良溶剂中，完成所述混合；优选地，所述打入纯化釜的打入压力为0.05～0.5MPa；优选地，所述喷出的速率为10～800g/min，进一步优选为100～300g/min；优选地，所述雾化气的压力为0.05～0.5MPa。4.根据权利要求1～3任一项所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)所述混合在搅拌的条件下进行；优选地，所述搅拌的转速为1000～3000rpm。5.根据权利要求1～4任...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文斌，黄明起，叶振文，曾日庆，
申请(专利权)人：深圳市化讯半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：