有机-无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法技术

本发明专利技术提供了一种有机

【技术实现步骤摘要】
有机
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无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法


[0001]本专利技术涉及光学材料
，具体而言，涉及一种有机
‑
无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法。

技术介绍

[0002]传统的光学材料包括玻璃、塑料和有机高分子三大类，这些材料在消费电子，医学成像，安防系统等诸多领域被广泛应用。这里的塑料是指对大分子聚合物进行注塑类成型加工；有机高分子是指对小分子低聚物进行成型，而后固化聚合。对于光学设计系统而言，需要调制搭配不同阿贝系数和折射率的材料，尽可能减小成像畸变的问题。光学玻璃的折射率已经实现1.45～2.02，阿贝系数实现20～90；光学塑料的折射率实现1.48～1.62，阿贝系数实现27～57。考虑到光学产品的实际应用要求，光学用的有机高分子的折射率已经实现1.3～1.8，阿贝系数未知。相比较来看，折射率1.7以上的材料重点关注光学玻璃和有机高分子。高折射率的光学玻璃存在制造难度大，价格昂贵的问题，而高折射率的有机高分子的价格相对较低，却存在折射率极限1.8的技术瓶颈。
[0003]在纳米科学技术迅速发展的大背景下，兼具无机材料高折射率和有机材料工艺窗口大的双重优点，有机
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无机纳米复合材料应运而生。这种复合光学材料，既克服了高折射率有机高分子折射率极限1.8的技术瓶颈，和存在的光散射和双折射等难以克服的光学问题，同时又解决了无机材料的折射率不连续可调等矛盾。对于这类材料而言，典型的材料合成途径通常导致无机纳米粒子的分散可靠性低，从而致使光散射和透过率损失，严重影响光学成像效果。目前，对于有机
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无机纳米复合光学材料的分散可靠性，常见的材料评估方法不能有效地区分不同复合材料的可靠性，或者不能筛选得到可靠性高的复合材料及其制备成复合光学膜时的加工工艺，不利于指导实际应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种有机
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无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法，以解决现有技术中有机
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无机纳米复合材料的可靠性无法有效区分、不利于指导实际应用的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种有机
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无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法，有机
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无机纳米复合光学材料包括有机材料和分散在其中的无机纳米粒子，评价方法包括以下步骤：步骤S1，将有机
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无机纳米复合光学材料在光学玻璃上涂布成膜，得到待评价样品；步骤S2，对待评价样品进行紫外光照射；步骤S3，对比紫外光照射前后的待评价样品的以下指标变化中的一种或多种：外观变化、光学参数变化、附着力变化、有机
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无机相分离变化和元素含量变化；根据指标变化判断有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性，指标变化越小，判断有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性越高。
[0006]进一步地，有机材料为丙烯酸酯、环氧树脂、硅氧烷和异氰脲酸酯化合物的一种或多种；和/或无机纳米粒子为氧化锆纳米粒子、氧化钛纳米粒子和氧化铪纳米粒子的一种或
多种。
[0007]进一步地，光学玻璃的折射率与有机
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无机纳米复合光学材料的相区别数值≥0.15。
[0008]进一步地，外观变化通过肉眼观察进行对比，具体包括：对比待评价样品的外观，照射后样品的颜色和/或形状变化越小，判断外观变化越小。
[0009]进一步地，光学参数变化通过光学分析进行对比，具体包括：使用分光光度计，对比待评价样品的近紫外
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近红外反射光谱和/或透过光谱，照射前后近紫外
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近红外反射光谱中的反射率强度和/或波数变化越小，和/或透过光谱中的透过率强度变化越小，判断光学参数变化越小；和/或使用椭偏仪，对比待评价样品的光学常数和/或厚度，光学常数包括折射率和/或吸收系数，照射前后光学常数变化越小，和/或厚度变化越小，判断光学参数变化越小；和/或使用色度仪，对比待评价样品的色度、黄化指数和雾度值的一种或多种，照射前后色度、黄化指数和雾度值的一种或多种变化越小，判断光学参数变化越小。
[0010]进一步地，附着力变化通过附着力分析进行对比，具体包括：使用百格测试法，对比待评价样品的附着力，判断照射前后附着力变化。
[0011]进一步地，有机
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无机相分离变化通过显微观察进行对比，具体包括：使用光学显微镜和/或扫描电子显微镜，对比待评价样品的表层和/或截面的显微图片，照射后表层和/或截面的显微图片中，团聚现象越少，判断有机
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无机相分离变化越小。
[0012]进一步地，元素变化通过元素差别分析进行对比，具体包括：使用能谱仪，对比照射前后待评价样品的主要元素含量，主要元素含量变化越小，判断元素变化越小；其中，主要元素包括碳、氧和硅的一种或多种。
[0013]进一步地，步骤S1中，在光学玻璃上涂布有机
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无机纳米复合光学材料，然后使用压印子板进行压印使之成膜，得到待评价样品；优选地，压印子板为石英、硅、杂化聚合物、PET材料、PC材料和柔性PDMS材料的一种或多种；更优选地，当有机材料为丙烯酸酯时，压印子板为石英、硅和杂化聚合物的一种或多种；更优选地，当无机纳米粒子的重量百分含量≥40％时，压印子板为PET材料、PC材料和柔性PDMS材料的一种或多种。
[0014]进一步地，步骤S2中，使用氙灯老化测试仪进行紫外光照射，照射波长为400～760nm的单一波长，照射功率为0.2～2.0W/m2，照射时间为50～400小时。
[0015]对于作为纳米压印用途的有机
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无机纳米复合光学材料，本专利技术提供其成膜后，其中无机纳米粒子的分散可靠性和有机材料稳定可靠性、以及制备工艺可靠性的综合评价方法，解决了有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性无法有效区分、不利于指导实际应用的问题。从而实现其一，可以横向评估不同体系的有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性；其二，可以纵向排查工艺参数(比如涂布成膜的参数)对有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性的影响；其三，可以通过对有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性评价结果，排查可靠性失效原因，提供后续材料改善方向。
附图说明
[0016]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0017]图1示出了根据本专利技术一种实施例的样本制备工艺步骤示意图；
[0018]图2示出了根据本专利技术一种实施例的紫外光照射实验后样本3的光学显微镜图片(2a)和扫描电子显微镜图片(2b、2c)；
[0019]图3示出了根据本专利技术一种实施例的高温高湿实验前后样本3的折射率变化曲线(3a)和吸收系数变化曲线(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机
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无机纳米复合光学材料可靠性的评价方法，其特征在于，所述有机
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无机纳米复合光学材料包括有机材料和分散在其中的无机纳米粒子，所述评价方法包括以下步骤：步骤S1，将所述有机
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无机纳米复合光学材料在光学玻璃上涂布成膜，得到待评价样品；步骤S2，对所述待评价样品进行紫外光照射；步骤S3，对比所述紫外光照射前后的所述待评价样品的以下指标变化中的一种或多种：外观变化、光学参数变化、附着力变化、有机
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无机相分离变化和元素含量变化；根据所述指标变化判断所述有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性，所述指标变化越小，判断所述有机
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无机纳米复合光学材料的可靠性越高。2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述有机材料为丙烯酸酯、环氧树脂、硅氧烷和异氰脲酸酯化合物的一种或多种；和/或所述无机纳米粒子为氧化锆纳米粒子、氧化钛纳米粒子和氧化铪纳米粒子的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的评价方法，其特征在于，所述光学玻璃的折射率与所述有机
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无机纳米复合光学材料的相区别数值≥0.15。4.根据权利要求1至3中任一项所述的评价方法，其特征在于，所述外观变化通过肉眼观察进行对比，具体包括：对比所述待评价样品的外观，照射后所述样品的颜色和/或形状变化越小，判断所述外观变化越小。5.根据权利要求1至4中任一项所述的评价方法，其特征在于，所述光学参数变化通过光学分析进行对比，具体包括：使用分光光度计，对比所述待评价样品的近紫外
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近红外反射光谱和/或透过光谱，照射前后所述近紫外
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近红外反射光谱中的反射率强度和/或波数变化越小，和/或所述透过光谱中的透过率强度变化越小，判断所述光学参数变化越小；和/或使用椭偏仪，对比所述待评价样品的光学常数和/或厚度，所述光学常数包括折射率和/或吸收系数，照射前后所...

【专利技术属性】
技术研发人员：何冰晓，郑凯，明玉生，王坚，戴诚濠，汪杰，陈远，
申请(专利权)人：宁波舜宇奥来技术有限公司，
类型：发明
国别省市：