本发明专利技术公开了一种降冰片烯反应系统及方法。降冰片烯反应系统，其包括至少两个依次串联连接的反应装置，其中，每个反应装置设有从顶部的第一气体出口引出的、与流体混合输送设备的气体入口连通，再与反应装置的上部连通的循环回路；每个反应装置还设有从底部的液体出料口引出的、依次与换热装置、流体混合输送设备的液体入口连通，再与反应装置的上部连通的循环回路。本发明专利技术的降冰片烯反应系统通过设置包含外循环回路的至少两个串联连接的反应装置，在合成降冰片烯的反应过程中，反应安全性高，并且具有较优的原料转化率和产物选择性。并且具有较优的原料转化率和产物选择性。并且具有较优的原料转化率和产物选择性。
【技术实现步骤摘要】
降冰片烯反应系统及方法
[0001]本专利技术涉及一种降冰片烯反应系统及方法。
技术介绍
[0002]降冰片烯是用于与α
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烯烃共聚制备环烯烃共聚物(COCs)的关键单体，也是用于制备环烯烃聚合物(COP)单体的主要前驱体。环烯烃共聚物及环烯烃聚合物具有低密度、低吸湿性、高透光性、高折光指数等优异性能，是在光学、医用包材、电子等领域有极高应用价值的特种无定形热塑性高分子材料。因此，如何高效稳定且安全地生产降冰片烯单体，成为制备下游环烯烃聚合物的关键。
[0003]目前，降冰片烯的合成主要通过乙烯与环戊二烯或由反应体系中双环戊二烯分解产生的环戊二烯制备。双环戊二烯的热分解反应的反应温度在180℃以上，反应速率较慢，并随反应温度的升高速率逐渐加快；乙烯与环戊二烯的反应是强放热反应，放热量22kcal/mol。由双环戊二烯或环戊二烯合成降冰片烯的合成方法实际上在工业上实现却非常困难，因为乙烯的反应活性低，需要苛刻的操作条件，这些操作条件已非常接近双环戊二烯/环戊二烯的爆炸热分解条件。采用传统工艺大规模合成降冰片烯(例如2000t/a单套装置)，较易出现剧烈温升和压力上升，可能最终导致反应失控，产生安全事故，且所得到的产品选择性较低，增加后续分离成本。这也正是为什么好几套试图合成降冰片烯的工业装置由于爆炸而被迫停产的原因。
[0004]专利CN105481625A公开了一种降冰片烯的生产方法，其公开了采用两个串联的釜式反应器，在相对较低的温度和压力下，使双环戊二烯解聚成环戊二烯，环戊二烯与乙烯发生双烯合成反应转化成降冰片烯。该专利的缺陷在于，若反应温度较高，且在反应过程中出现较为严重的放热效应时，由于缺乏热量移除手段，安全性存在很大的风险，且双环戊二烯选择性相对较低。
技术实现思路
[0005]本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术中合成降冰片烯安全性差、转化率和选择性低、副产物多等缺点，提供了一种降冰片烯反应系统及方法。本专利技术的降冰片烯反应系统通过设置包含外循环回路的至少两个串联连接的反应装置，在合成降冰片烯的反应过程中，反应安全性高，并且具有较优的原料转化率和产物选择性。
[0006]本专利技术提供了一种降冰片烯反应系统，其包括至少两个依次串联连接的反应装置，
[0007]其中，每个所述反应装置设有从顶部的第一气体出口引出的、与流体混合输送设备的气体入口连通，再与所述反应装置的上部连通的循环回路；
[0008]每个所述反应装置还设有从底部的液体出料口引出的、依次与换热装置、所述流体混合输送设备的液体入口连通，再与所述反应装置的上部连通的循环回路。
[0009]本专利技术中，所述从第一气体出口出来的气体和从底部的液体出料口引出经所述换
热装置换热后的液体在所述流体混合输送设备内进行气液混合，能够增强反应原料例如乙烯气体在溶液中的溶解度，促进所述反应装置中的反应正向进行。
[0010]本专利技术中，较佳地，所述反应装置的下部还设有气体分散装置，所述气体分散装置与所述反应装置的底部的气体进料口连接。
[0011]本专利技术中，所述降冰片烯反应系统通过将所述气体进料口和所述气体分散装置设于所述反应装置的下部，有利于通过鼓泡的方式扩大气体原料如乙烯在溶液中的分散度，促进气液传质，增强气体原料如乙烯在溶液中的溶解度。如果将所述气体进料口设置在所述反应装置的顶部，则会减少与反应溶液的接触面，达不到促进气液传质的目的。
[0012]本专利技术中，所述气体分散装置可为本领域常规的气体分散装置，较佳地为气体分布器。所述气体分布器可为环管式气体分布器。所述环管式气体分布器可为本领域常规的双层环管式气体分布器，所述双层环管式气体分布器的结构可包括如下特征：中心有十字形气体分布导管，两层气体分布环中心的十字导管呈45度交错排布；每层环管内侧和外侧分别开设一圈小孔，内侧小孔与水平轴线下斜30度，外侧小孔与水平轴线平齐。所述双层环管式气体分布器的孔径一般为1
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10mm，例如为1.5mm。所述环管分布器的直径一般可根据反应釜内径设定，例如为200mm。
[0013]本专利技术中，所述反应装置的高径比可根据具体工艺进行设定，一般为1
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1.3。
[0014]本专利技术中，所述第一气体出口的反应产物进入所述流体混合输送设备内，一方面有利于反应装置内压力的调节；另一方面有利于反应产物在所述流体混合输送设备内进行二次气液混合，增强乙烯在溶液中的溶解度，促进反应正向进行。
[0015]本专利技术中，所述流体混合输送设备可为本领域常规，较佳地为喷射器。所述喷射器可为本领域常规，例如为文丘里喷射器。
[0016]本专利技术中，所述流体混合输送设备的出口较佳地设于所述反应装置的(3/4)
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(4/5)高度处。所述高度是指所述反应装置的有效垂直高度。
[0017]本专利技术中，所述气体分散装置较佳地设于所述反应装置的(1/4)
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(1/3)高度处。
[0018]本专利技术中，较佳地，所述反应装置的顶部设有第二气体出口，每个所述反应装置的所述第二气体出口并联汇接至一管道，所述管道上设有压力控制设备。所述压力控制设备可为本领域常规的设备，例如为背压阀。
[0019]本专利技术中，所述反应装置的液体进料口一般设于所述反应装置的顶部。
[0020]本专利技术中，所述反应装置可为本领域常规的反应装置，例如为釜式反应器。所述反应装置可包含换热设备和保温设备，所述换热设备较佳地为换热夹套。
[0021]本专利技术中，较佳地，所述换热装置通过泵与所述反应装置的所述液体出料口连接。所述换热装置可为本领域常规，例如为换热器。
[0022]本专利技术中，所述反应装置中可包含或不包含搅拌装置，较佳地，所述反应装置均不包含搅拌装置。
[0023]本专利技术中，所述降冰片烯反应系统的第一反应装置可用于双环戊二烯和乙烯进行反应；第二反应装置可用于将所述第一反应装置反应后的中间产物和乙烯进行反应。本领域技术人员知晓，所述第一反应装置反应后的中间产物中也包含聚冰片烯。
[0024]本专利技术提供了一种降冰片烯反应方法，其采用如上所述的降冰片烯反应系统，其包括：
[0025]S1、双环戊二烯溶液和从第一反应装置的气体进料口送入的乙烯在所述第一反应装置中进行反应；
[0026]其中，从所述第一反应装置的所述第一气体出口出来的气体，和从所述液体出料口出来经所述循环回路中的换热装置换热后的部分的反应液体，在流体混合输送设备内进行气液混合后得到混合液，所述混合液进入所述第一反应装置中进行反应；
[0027]S2、从所述第一反应装置的所述液体出料口出来的剩余部分的反应液体进入第二反应装置中，和从所述第二反应装置的气体进料口送入的乙烯再进行反应得到反应产物，所述反应产物从所述第二反应装置的液体出料口排出；
[0028]其中，从所述第二反应装置的所述第一气体出口出来的气体，和从所述液体出料口出来经所述循环回本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种降冰片烯反应系统，其特征在于，其包括至少两个依次串联连接的反应装置，其中，每个所述反应装置设有从顶部的第一气体出口引出的、与流体混合输送设备的气体入口连通，再与所述反应装置的上部连通的循环回路；每个所述反应装置还设有从底部的液体出料口引出的、依次与换热装置、所述流体混合输送设备的液体入口连通，再与所述反应装置的上部连通的循环回路。2.如权利要求1所述的降冰片烯反应系统，其特征在于，所述反应装置的下部还设有气体分散装置，所述气体分散装置与所述反应装置的底部的气体进料口连接；其中，所述气体分散装置较佳地设于所述反应装置的(1/4)
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(1/3)高度处；所述气体分散装置较佳地为气体分布器；所述气体分布器更佳地为环管式气体分布器。3.如权利要求1所述的降冰片烯反应系统，其特征在于，所述反应装置的顶部设有第二气体出口，每个所述反应装置的所述第二气体出口并联汇接至一管道，所述管道上设有压力控制设备；所述压力控制设备较佳地为背压阀；和/或，所述流体混合输送设备为喷射器，所述喷射器较佳地为文丘里喷射器；和/或，所述流体混合输送设备的出口设于所述反应装置的(3/4)
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(4/5)高度处。4.如权利要求1所述的降冰片烯反应系统，其特征在于，所述反应装置的液体进料口设于所述反应装置的顶部；和/或，所述反应装置为釜式反应器；和/或，所述换热装置通过泵与所述反应装置的所述液体出料口连接。5.一种降冰片烯反应方法，其特征在于，其采用如权利要求1
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4任一项所述的降冰片烯反应系统，其包括如下步骤：S1、双环戊二烯溶液和从第一反应装置的气体进料口送入的乙烯在所述第一反应装置中进行反应；其中，从所述第一反应装置的所述第一气体出口出来的气体，和从所述液体出料口出来经所述循环回路中的换热装置换热后的部分的反应液体，在流体混合输送设备内进行气液混合后得到混合液，所述混合液进入所述第一反应装置中进行反应；S2、从所述第一反应装置的所述液体出料口出来的剩余部分的反应液体进入第二反应装置中，和从所述第二反应装置的气体进料口送入的乙烯再进行反应得到反应产物，所述反应产物从所述第二反应装置的液体出料口排出；其中，从所述第二反应装置的所述第一气体出口出来的气体，和从所述液体出料口出来经所述循环回路中的换热装置换热后的部分的所述反应产物，在流体混合输送设备内进行气液混合后得到混合液，所述混合液进入所述第二反应装置中进行反应。6.如权利要求5所述的降冰片烯反应方法，其特征在于，步骤S1和/或步骤S2中，进入所述循环回路的液体出料量和从所述液体出料口出来的总的液体出料量的比值为(0.1
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0.6)∶1，...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋楠，杨鲜锋，周兴贵，童弢，
申请(专利权)人：上海中化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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