聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺，属于保坍剂技术领域。包括如下步骤：制备底料：去离子水10～30份，六碳聚醚大单体30～40份，七水硫酸亚铁0.02～0.1份，丙烯酸10～20份，双氧水/过硫酸铵0.2～0.5份；A料：丙烯酸0.5～3份，丙烯酸羟乙酯3～5.5份，丙烯酸羟丙酯1～2份，去离子水10～23份；B料：巯基丙酸/巯基乙酸/巯基乙醇0.02～0.2份，维生素C0.02～0.08份，去离子水5～12份。滴加合成：将底料在反应釜内预混30分钟后，向反应釜内滴加A料，A料滴加时间控制在25～40分钟，在滴加A料的同时，向反应釜内滴加B料，B料的滴加时间较A料滴加时间长5～20分钟，在B料滴加完成后对反应釜内的混合物料保温40～60分钟。本发明专利技术具有滴加时间短等优点。本发明专利技术具有滴加时间短等优点。本发明专利技术具有滴加时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】
聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺


[0001]本专利技术属于保坍剂制备
，涉及一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺。

技术介绍

[0002]聚羧酸保坍剂合成主要原材料为聚醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、双氧水、过硫酸铵、维生素C、吊白块、巯基丙酸/巯基乙酸等。聚醚作为聚羧酸高性能减水剂中的重要组成成分，目前市场上常用的聚醚种类为甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)和烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，其中HPEG可定义为国产聚醚，TPEG可定义为进口聚醚。TPEG反应活性高于HPEG，但价格较贵，以至于HPEG用于制备聚羧酸高性能减水剂更具性价比。这两种聚醚拥有多种分子量的产品，以2400分子量最常见。丙烯酸作为聚羧酸高性能减水剂中的第二大组分，它与聚醚在催化剂的作用下进行反应，才能制成聚羧酸高性能减水剂。双氧水和过硫酸铵是一种氧化剂，维生素C是一种还原剂，氧化剂与还原剂可以组成氧化还原体系，产生自由基，并作用于聚醚与丙烯酸，使其产生聚合反应。巯基丙酸/巯基乙酸为链转移剂，它可以改变反应过程中分子量的大小，通过改变其用量来调整我们所需要的聚羧酸高性能减水剂的分子量大小。在整个反应过程中，底料为聚醚与水，其它原料均是以均匀滴加的方式来实现的，以至于达到聚羧酸保坍剂的保坍效果。
[0003]现有的聚羧酸高性能减水剂合成方法中，先在反应釜中投入聚醚及水，充分搅拌溶解，然后投入双氧水，再开始滴加A料(丙烯酸、丙烯酸酯和水)和B料(维生素及C、巯基丙酸和水)，A料滴加时间为3.5小时，B料滴加时间为3.5小时，滴加结束后保温约1.5小时，补水出料。
[0004]由于聚醚单体活性不足，在催化剂的引发下，碳碳双键无法快速打开，致使合成时间长，另外，由于混凝土原材料对外加剂吸附越来越大，现有的聚羧酸减水剂梭型分子结构中侧链主要为2400分子量的聚氧乙烯醚结构，这种结构的空间位阻作用在水泥水化的过程中更容易因侧链被覆盖而逐渐失去作用，使现有保坍型减水剂或保坍剂的保坍效果差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺，本专利技术所要解决的技术问题是提高保坍性能、缩短合成时间。
[0006]本专利技术的目的可通过下列技术方案来实现：一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
[0007]1)制备底料：去离子水10～30份，六碳聚醚大单体30～40份，七水硫酸亚铁0.02～0.1份，丙烯酸10～20份，双氧水/过硫酸铵0.2～0.5份。
[0008]2)A料：丙烯酸0.5～3份，丙烯酸羟乙酯3～5.5份，丙烯酸羟丙酯1～2份，去离子水10～23份。
[0009]3)B料：巯基丙酸/巯基乙酸/巯基乙醇0.02～0.2份，维生素C0.02～0.08份，去离
子水5～12份。
[0010]4)滴加合成：将底料在反应釜内预混30分钟后，向反应釜内滴加A料，A料滴加时间控制在25～40分钟，在滴加A料的同时，向反应釜内滴加B料，B料的滴加时间较A料滴加时间长5～20分钟，在B料滴加完成后对反应釜内的混合物料保温40～60分钟，反应初始温度为5～20℃，反应温度和保温温度均控制在10～30℃之间。
[0011]由于六碳聚醚分支结构中碳碳双键相连接的是碳氧键，比HPEG或TPEG碳碳双键相连接的碳碳键相比，前者电子云密度更好，有强烈的推电子效应，使得六碳聚醚的碳碳双键更容易被打开，反应效率更高，整个过程完全可以控制在两个小时以内，比以往的传统合成工艺可缩短一大半的时间。另外由于六碳聚醚GPEG具有更加强烈的空间位阻效应，具有抗吸附的功能，另外引入具有缓释功能的丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯等功能性单体，可以大大提高聚羧酸保坍剂的保坍效果。
[0012]由于反应过程中环境温度超过30℃对六碳聚醚GPEG的活性有负面影响，虽然滴加过程中，尤其是A料滴加过程中能够对反应环境进行降温，但是，反应本身的聚热和搅拌造成的发热给反应环境中温度的控制带来影响。因此，有必要设计一种适配上述滴加过程，或者说可以进一步缩短上述反应的滴加时间的反应釜。
[0013]另外，通过去离子水的在底料和A料中的配比，增大A料比重，大比重滴加以控制反应温度。
[0014]众所周知，滴加过程中快速促使反应原料混合匀化有利于合成效率和产品质量，而加速搅拌无疑可以加速物料的互混匀化，但是搅拌速度的提升不仅增大了搅拌发热量，还会一定程度的促使物料离心分层，因此，低转速、高匀化效率的搅拌方式在上述的合成反应过程中有积极作用。
[0015]作为可进一步缩短滴加时间的反应釜，包括釜体、减速电机、气液导入涡轮和控制气液导入涡轮升降的液压缸，所述减速电机的输出轴上固定设置有一传动轴，所述传动轴外通过花键滑动连接有一套轴，所述套轴的上端通过轴承转动连接有一连接块，所述连接块与液压缸的推杆固定相连，所述液压缸的缸体固定在釜体上，所述套轴的下端插设在釜体的容腔内，所述气液导入涡轮连接在套管的下端、且能够与套轴同步旋转；所述液压缸控制气液导入涡轮的导入叶片部分位于液面之上，所述气液导入涡轮的下端固定设置有一出料套管，所述出料套管上具有排料孔。
[0016]进一步的，三分之二以上的气液导入涡轮的入料口位于釜体内液面之下。
[0017]进一步的，所述出料套管的直径小于气液导入涡轮的外径。
[0018]本方案中，将传统的桨式搅拌运动件改为圆形的低阻力运动件，通过气液导入涡轮在旋转过程中间物料导入和吸入出料套管内，然后利用出料套管延伸至反应釜的液面之下的相应位置，使反应釜液面附近的物料被送入液面之下的相应位置，这样可以降低搅拌过程中对液体物料的强力搅动，传统的桨式搅拌运动件都需要搅动反应釜底部的物料，实现物料的兑流实现的，一般而言，为了提高搅拌效率和强度，搅拌桨的分布位置需要覆盖液体深度方向较大比例的区域，而本方案中，与物料发生剪切力的部分仅仅为液面附近的物料，对绝大部分物料不进行强制搅动，而是利用气液导入涡轮将物料导入出料套管，从导料套管上的排料孔排出后，对其它物料进行自然冲兑。
[0019]区别于现有技术的部分还有：通过滴加过程造成的液面提升，同步控制液压缸，使
气液导入涡轮液面同步，维持部分位于液面之上这一状态，使进入导料套管内的不仅仅是液体物料，还包括水蒸气、空气等气体，这些气体的进入，不仅可以加速液体物料在排出导料套管之后的流通速度，还可以利用气泡爆破的方式提高混料效率，也是物料降温的有效手段；再者，新滴加至釜体内的物料想要短时间内与釜体内原本的物料进行互混，才能够快速的使新加入的物料与釜体内原本的物料参与反应环境，从而提高反应效率，本方案中，通过刮取和导入液面附近的物料，使新滴加的物料快速的沉入釜体液面之下的中部或下部，快速的扩散以混入釜体内的原物料中，在相同条件下，可以提高滴加速度，进而缩短滴加时间；控制减速电机正反转，可实现物料由上至下翻动或由下至上翻动，均可本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)制备底料：去离子水10～30份，六碳聚醚大单体30～40份，七水硫酸亚铁0.02～0.1份，丙烯酸10～20份，双氧水/过硫酸铵0.2～0.5份；2)A料：丙烯酸0.5～3份，丙烯酸羟乙酯3～5.5份，丙烯酸羟丙酯1～2份，去离子水10～23份；3)B料：巯基丙酸/巯基乙酸/巯基乙醇0.02～0.2份，维生素C0.02～0.08份，去离子水5～12份；4)滴加合成：将底料在反应釜内预混30分钟后，向反应釜内滴加A料，A料滴加时间控制在25～40分钟，在滴加A料的同时，向反应釜内滴加B料，B料的滴加时间较A料滴加时间长5～20分钟，在B料滴加完成后对反应釜内的混合物料保温40～60分钟，反应初始温度为5～20℃，反应温度和保温温度均控制在10～30℃之间。2.根据权利要求1所述一种聚羧酸六碳分子结构高性能保坍剂的制备工艺，其特征在于，步骤4)所用的反应釜包括釜体(1)、减速电机(2)、气液导入涡轮(3)和控制气液导入涡轮(3)升降的液压缸(4)，所述减速电机(2)的输出轴上固定设置有一传动轴(5)，所述传动轴(5)外通过花键滑动连接有一套轴(6)，所述套轴(6)的上端通过轴承转动连接有一连接块(7)，所述连接块(7)与液压缸(4)的推杆固定相连，所述液压缸...

【专利技术属性】
技术研发人员：张欢欢，喻亚格，
申请(专利权)人：湖北山树风建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：