一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机硅胶粘剂材料技术领域，更具体而言，涉及一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料及其制备方法。所述有机硅胶粘剂材料的原材料包括改性抗菌有机硅树脂20～40份、交联剂0.62～2.8份、促进剂0.4～2.3份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、填料45～70份、催化剂0.1～0.7份和抑制剂1～3份。本发明专利技术提供的胶粘剂材料粘度适中、抗菌性强、贮存期长，能在高温下快速固化，可通过刮凃、点胶等工艺进行施工，所制备的胶层粘结性强、密封性好、剪切强度大于2MPa、使用寿命长、不易发霉变色。该材料尤其适用于海洋等湿热易出现菌害的环境中，是一种具有广阔应用前景的抗菌有机硅胶粘剂材料。种具有广阔应用前景的抗菌有机硅胶粘剂材料。

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机硅胶粘剂材料
，更具体而言，涉及一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅胶粘剂能够在高温下发生加成反应实现固化，固化后具有良好的密封性、粘接性，可广泛应用于壳体缝隙实现粘接密封功能，但是在湿热环境下长时间服役过程中其表面易受到微生物侵蚀，在其表面形成多种形式霉菌，最终随菌落扩大导致胶粘剂大面积发霉、变色、粘接脱落，丧失密封防水性能，影响胶粘剂使用寿命的缺点，这就对就胶粘剂的抗菌性提出使用要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本专利技术的一个方面的目的在于，提供一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料，所述有机硅胶粘剂材料的原材料包括改性抗菌有机硅树脂20～40份、交联剂0.62～2 .8份、促进剂0.4～2.3份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、填料45～70份、催化剂0.1～0.7份和抑制剂1～3份。
[0004]本专利技术的另一个方面的目的在于，提供一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法，具体步骤如下S1.制备抗菌剂：将2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪加入到2
‑
氰基异烟酸酰肼中，在0～4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌，然后将反应混合物倒入碎冰上，继续搅拌，并用稀盐酸进行中和，将反应物过滤、冲洗、干燥、重结晶和纯化后得到抗菌剂；S2.制备改性有机硅树脂：将有机硅树脂与的四氢呋喃（THF）依次加入反应釜中，通入氮气鼓泡排出空气，在氮气氛围下加入α,α
‑
二甲氧基
‑
α
‑
苯基苯乙酮（DMPA）、巯基乙胺盐酸盐和甲醇，混合均匀，室温下汞灯照射，用饱和碳酸氢钠溶液进行中和，随后倒入去离子水中沉降，水洗，真空干燥得到分子链中含氨基的改性有机硅树脂；S3.制备改性抗菌有机硅树脂：在S2制备的含氨基的改性有机硅树脂中加入S1制备的抗菌剂，在0～4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌，然后将混合物倒在碎冰上，持续搅拌，并用稀盐酸进行中和，再将混合物进行过滤、水洗、真空干燥后得到改性抗菌有机硅树脂；S4.制备抗菌有机硅胶粘剂A组分：将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、交联剂、促进剂、填料和分散剂在双行星搅拌机中进行真空分散，搅拌充分，再加入补强剂继续搅拌，得到混合物为A组分；S5.制备抗菌有机硅胶粘剂B组分：将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、催化剂、填料、分散剂、抑制剂在双行星搅拌机中进行真空分散，搅拌充分，再加入补强剂继续搅拌，得到混合物为B组分；S6.制备抗菌有机硅胶粘剂：将S4制备的A组分与S5制备的B组分混合，在双行星搅拌机中进行真空分散10min～20min，得到具有抗菌作用的有机硅胶粘剂。
[0005]优选的，所述S1中2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪与2
‑
氰基异烟酸酰肼摩尔比为1：1，NaOH浓度为3%，滴加量与2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪摩尔量相同，充分搅拌2小时，用浓度为3%的稀盐酸进行中和至PH为6.5～7.5，用水冲洗，干燥温度为50℃～70℃，干燥时间为4～8小时，用丙酮进行重结晶，用体积比为4：1的己烷
‑
乙酸乙酯作为洗脱液利用柱层析法对反应物进行纯化，化学式如下
[0006]优选的，所述S2中有机硅树脂、四氢呋喃、α,α
‑
二甲氧基
‑
α
‑
苯基苯乙酮、巯基乙胺盐酸盐和甲醇的摩尔比为2:125:0.05:4:60，汞灯照射30min，用饱和碳酸氢钠溶液进行中和至PH为6.5～7.5，重复水洗3次，真空干燥真空度为
‑
0.1MPa～
‑
0.5MPa，温度为50℃～70℃，时间为4～8小时，所述有机硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂中的一种或两种混合，有机硅树脂粘度在1500mPa
·
S～80000mPa
·
S之间，乙烯基含量为0.1%～15%，化学式如下
[0007]优选的，所述S3中含氨基的改性有机硅树脂和抗菌剂的摩尔比为1：1，NaOH浓度为3%，滴加量与改性有机硅树脂摩尔量相同，充分搅拌2小时，用浓度为3%的稀盐酸进行中和至PH为6.5～7.5，用去离子水重复冲洗3次，真空干燥真空度为
‑
0.1MPa～
‑
0.5MPa，温度为50℃～70℃，时间为4～8小时，化学式如下
[0008]优选的，所述S4中改性抗菌有机硅树脂、交联剂、促进剂、填料和分散剂的质量比为20～40：0 .62～2 .8：0 .4～2 .3：45～70：0 .2～1 .5，双行星搅拌机真空分散真空度为
‑
0.065MPa～
‑
0.08MPa，搅拌时间为10min～30min，加入补强剂搅拌时间为15min～40min。
[0009]优选的，所述S4中交联剂为含氢硅油，含氢硅油Si
‑
H键含量1％～15％；促进剂为附着力促进剂，选用乙烯基三乙氧基硅烷(A
‑
151)、乙烯基三甲氧基硅烷（A
‑
171）、γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷（KH
‑
550）、γ
‑
(2，3
‑
环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；填料为轻质碳酸钙、蒙脱土、云母粉、氧化锌中的一种或两种以上的组合；分散剂为BYK
‑
161、BYK
‑
163、BYK
‑
110中的一种或两种以上的组合；补强剂为气相白炭黑、沉淀白炭黑中的一种或两种的组合。
[0010]优选的，所述S5中改性抗菌有机硅树脂、催化剂、填料、分散剂和抑制剂的质量比为20～40：0 .1～0 .7：45～70：0 .2～1 .5：1～3，双行星搅拌机真空分散真空度为
‑
0.065MPa～
‑
0.08MPa，搅拌时间为10min～30min，加入补强剂搅拌时间为15min～40min。
[0011]优选的，所述S5中催化剂为钌、钯、铂中的一种或多种组合的金属催化剂；填料为轻质碳酸钙、蒙脱土、云母粉、氧化锌中的一种或两种以上的组合；分散剂为BYK
‑
161、BYK
‑
163、BYK
‑
110中的一种或两种以上的组合；抑制剂为炔醇类，选用甲基丁炔醇、3 ,5
‑
二甲基
‑1‑
己炔
‑3‑
醇、1
‑
己炔基
‑1‑
环己醇的一种或两种以上的组合；补强剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料，其特征在于：所述有机硅胶粘剂材料的原材料包括改性抗菌有机硅树脂20～40份、交联剂0.62～2.8份、促进剂0.4～2.3份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、填料45～70份、催化剂0.1～0.7份和抑制剂1～3份。2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下S1.制备抗菌剂：将2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪加入到2
‑
氰基异烟酸酰肼中，在0～4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌，然后将反应混合物倒入碎冰上，继续搅拌，并用稀盐酸进行中和，将反应物过滤、冲洗、干燥、重结晶和纯化后得到抗菌剂；S2.制备改性有机硅树脂：将有机硅树脂与的四氢呋喃依次加入反应釜中，通入氮气鼓泡排出空气，在氮气氛围下加入α,α
‑
二甲氧基
‑
α
‑
苯基苯乙酮、巯基乙胺盐酸盐和甲醇，混合均匀，室温下汞灯照射，用饱和碳酸氢钠溶液进行中和，随后倒入去离子水中沉降，水洗，真空干燥得到分子链中含氨基的改性有机硅树脂；S3.制备改性抗菌有机硅树脂：在S2制备的含氨基的改性有机硅树脂中加入S1制备的抗菌剂，在0～4℃温度下滴加NaOH并充分搅拌，然后将混合物倒在碎冰上，持续搅拌，并用稀盐酸进行中和，再将混合物进行过滤、水洗、真空干燥后得到改性抗菌有机硅树脂；S4.制备抗菌有机硅胶粘剂A组分：将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、交联剂、促进剂、填料和分散剂在双行星搅拌机中进行真空分散，搅拌充分，再加入补强剂继续搅拌，得到混合物为A组分；S5.制备抗菌有机硅胶粘剂B组分：将S3制备的改性抗菌有机硅树脂、催化剂、填料、分散剂、抑制剂在双行星搅拌机中进行真空分散，搅拌充分，再加入补强剂继续搅拌，得到混合物为B组分；S6.制备抗菌有机硅胶粘剂：将S4制备的A组分与S5制备的B组分混合，在双行星搅拌机中进行真空分散10min～20min，得到具有抗菌作用的有机硅胶粘剂。3.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法，其特征在于：所述S1中2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪与2
‑
氰基异烟酸酰肼摩尔比为1：1，NaOH浓度为3%，滴加量与2,4,6
‑
三氯
‑
1,3,5
‑
三嗪摩尔量相同，充分搅拌2小时，用浓度为3%的稀盐酸进行中和至PH为6.5～7.5，用水冲洗，干燥温度为50℃～70℃，干燥时间为4～8小时，用丙酮进行重结晶，用体积比为4：1的己烷
‑
乙酸乙酯作为洗脱液利用柱层析法对反应物进行纯化。4.根据权利要求2所述的一种具有抗菌作用的有机硅胶粘剂材料的制备方法，其特征在于：所述S2中有机硅树脂、四氢呋喃、α,α
‑
二甲氧基
‑
α
‑
苯基苯乙酮、巯基乙胺盐酸盐和甲醇的摩尔比为2:125:0.05:4:60，汞灯照射30min，用饱和碳酸氢钠溶液进行中和至PH为6.5～7.5，重复水洗3次，真空干燥真空度为
‑
0.1MPa～
‑
0.5MPa，温度为50℃～70℃，时间为4～8小时，所述有机硅树脂为甲基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂中的一种或两种混合，有机硅树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炳章，苏佳峰，范晋锋，李静，张小刚，张贵恩，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十三研究所，
类型：发明
国别省市：