【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电磁屏蔽复合材料，更具体而言，涉及低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料及制备方法。
技术介绍
1、随着电子信息技术的快速更新迭代，人们对轻质、高性能电磁屏蔽材料的需求日益迫切。导电聚合物复合材料(cpcs)因具有质轻、易加工等特点在电磁屏蔽领域具有广泛的应用前景。然而，由于聚合物基体普遍存在耐热性较差等不足，限制了cpcs在航空航天等严苛使用环境下的应用。此外，当前基于宏观均匀导电网络结构的设计策略在提高材料屏蔽效能的同时会不可避免的导致电磁波被大量反射，从而造成电磁波二次辐射污染，因此制备具有低反射特征的高效电磁屏蔽材料具有重要意义。此外，随着人们对低噪声空间工作环境需求的日益迫切，在防护电磁辐射的同时具备吸声降噪能力，实现“安静”电磁屏蔽防护也成为电磁屏蔽材料重要的发展方向。因此，赋予电磁屏蔽泡沫良好的耐热、绝热及吸声性能，满足空天等严苛环境下的使用需求显得尤为重要。”
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本专利技术的一个方面的目的在于，提供一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料，所述泡沫材料包括顶层为一层石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子泡沫层，中层为导电性能可调节的一至三层碳纳米管泡沫层，底层为一层银包铝粉泡沫层；所述聚酰亚胺泡沫材料为非对称导电网络结构；所述聚酰亚胺泡沫材料为梯度层状结构；所述聚酰亚胺泡沫材料三种功能粒子层之间采用界面层热空气微融-逐层冷冻方法结合在一起；所述聚酰亚胺泡沫材料具有显著的吸收机制屏蔽性
2、本专利技术的另一个方面的目的在于，提供一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
3、s1.石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子的制备:取氧化石墨烯分散液，超声分散；将三氯化铁和硫酸亚铁溶于水中，再加入到超声分散后的氧化石墨烯分散液中，得到混合液ⅰ；将混合液置于水浴中，逐滴加入氨水，反应，加入水合肼，反应完成，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子;
4、s2.聚酰胺酸盐的制备:将4,4’-二氨基二苯醚溶于n-甲基吡咯烷酮中，机械搅拌至其完全溶解；再将3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐少量多次的加入其中，在冰水浴中聚合反应，得到混合物ⅱ；然后，在混合物ⅱ中加入三乙胺，继续搅拌，最终得到固含量为14%的聚酰胺酸盐溶液；将聚酰胺酸盐溶液滴入冰水中，静置后过滤，将沉淀物用去离子水洗涤后冷冻干燥，得到固体聚酰胺酸盐;
5、s3.石墨烯负载四氧化三铁/碳纳米管/银包铝粉/聚酰亚胺复合泡沫的制备:将s2制备的固体聚酰胺酸盐溶于三乙胺水溶液中，得到聚酰胺酸盐含量为4wt%的水溶液；分别将s1制备的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、碳纳米管和银包铝粉加入4wt%的聚酰胺酸盐水溶液中，超声分散，分别得到石墨烯负载四氧化三铁聚酰胺酸盐分散液、碳纳米管聚酰胺酸盐分散液和银包铝粉聚酰胺酸盐分散液；
6、将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液倒入模具中置于冷台上进行快速冷冻，冷冻成型后取出模具，将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面层用热空气微微融化，之后将碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液加入模具中，倒在表面微融的石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，置于冷台上快速冷冻，冷冻成型后取出模具用热空气融化碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，继续加入银包铝粉/聚酰胺酸盐分散液并将模具置于冷台上快速冷冻；待溶液完全冻结后，将样品放入冷冻干燥机进行低温干燥，得到石墨烯负载四氧化三铁/碳纳米管/银包铝粉/聚酰胺酸盐泡沫；将复合泡沫在氩气气氛下于管式炉中梯度升温保持，待冷却至室温后，得到聚酰亚胺复合泡沫。
7、优选的，所述s1中取20ml浓度为1mg/ml氧化石墨烯分散液，超声分散30min；将0.6g三氯化铁和1.09g硫酸亚铁溶于100ml水中，再加入到超声分散后的氧化石墨烯分散液中，得到混合液ⅰ。
8、优选的，所述s1中将混合液置于50℃的水浴中，逐滴加入6ml浓度为25%的氨水，反应2h，加入4ml浓度为80%水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
9、优选的，所述s2中将2.00g4,4’-二氨基二苯醚溶于25ml浓度为99%的n-甲基吡咯烷酮中，机械搅拌至其完全溶解；再将2.94g3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐少量多次的加入其中(二酐与二胺的摩尔比为1.01:1)，在冰水浴中聚合反应3h，得到混合物ⅱ。
10、优选的，所述s2中在混合物ⅱ中加入2.8ml三乙胺，继续搅拌2h，最终得到固含量为14%的聚酰胺酸盐溶液；将聚酰胺酸盐溶液滴入冰水中，静置后过滤，将沉淀物用去离子水洗涤后冷冻干燥，得到固体聚酰胺酸盐。
11、优选的，所述s3中将s2制备的固体聚酰胺酸盐溶于三乙胺水溶液中，得到聚酰胺酸盐含量为4wt%的水溶液；分别将s1制备的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、碳纳米管和银包铝粉加入4wt%的聚酰胺酸盐水溶液中，超声分散30min，分别得到石墨烯负载四氧化三铁含量为10wt%~40wt%的聚酰胺酸盐分散液（石墨烯负载四氧化三铁和聚酰胺酸盐总质量记作100wt%）、碳纳米管含量为5wt%~30wt%的聚酰胺酸盐分散液（碳纳米管和聚酰胺酸盐总质量记作100wt%）、银包铝粉含量为10wt%~50wt%的聚酰胺酸盐分散液（银包铝粉和聚酰胺酸盐总质量记作100wt%）。
12、优选的，所述s3中将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液倒入模具中置于液氮冷台上进行快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为20s，冷冻成型后取出模具，将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面层用热空气微微融化，之后将碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液加入模具中，倒在表面微融的石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，置于液氮冷台上快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为1min，冷冻成型后取出模具用热空气融化碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，继续加入银包铝粉/聚酰胺酸盐分散液并将模具置于液氮冷台上快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为30s。
13、优选的，所述s3中待溶液完全冻结后，将样品放入冷冻干燥机温度为-60℃，压力为90pa进行低温干燥48h，得到石墨烯负载四氧化三铁/碳纳米管/银包铝粉/聚酰胺酸盐泡沫。
14、优选的，所述s3中将复合泡沫在氩气气氛下于管式炉中梯度升温保持100℃1h，200℃1h，300℃1h，待冷却至室温后，得到聚酰亚胺复合泡沫。
15、本专利技术所具有的有益效果如下：
16、在本专利技术中，石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子层作为复合泡沫的顶层通过介电损耗和磁滞损耗对入射电磁波进行吸收损耗，同时减少因阻抗不匹配引起的电磁波反射；碳纳米管中间层通过介电损耗及电导损耗衰减电磁波；银包铝粉层形本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料，其特征在于：所述泡沫材料包括顶层为一层石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子泡沫层，中层为导电性能可调节的一至三层碳纳米管泡沫层，底层为一层银包铝粉泡沫层；所述聚酰亚胺泡沫材料为非对称导电网络结构；所述聚酰亚胺泡沫材料为梯度层状结构；所述聚酰亚胺泡沫材料三种功能粒子层之间采用界面层热空气微融-逐层冷冻方法结合在一起；所述聚酰亚胺泡沫材料具有显著的吸收机制屏蔽性能与极低的热导率特征，且在极低厚度下在宽频率范围内显示出优异的吸声性能；所述聚酰亚胺泡沫材料以电磁波吸收机制为主导。
2.根据权利要求1所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S1中取20ml浓度为1mg/ml氧化石墨烯分散液，超声分散30min；将0.6g三氯化铁和1.09g硫酸亚铁溶于100ml水中，再加入到超声分散后的氧化石墨烯分散液中，得到混合液Ⅰ。
4.根据权利要求2所述的一种低反射高
5.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S2中将2.00g4,4’-二氨基二苯醚溶于25ml浓度为99%的N-甲基吡咯烷酮中，机械搅拌至其完全溶解；再将2.94g3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐少量多次的加入其中，在冰水浴中聚合反应3h，得到混合物Ⅱ。
6.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S2中在混合物Ⅱ中加入2.8mL三乙胺，继续搅拌2h，最终得到固含量为14%的聚酰胺酸盐溶液；将聚酰胺酸盐溶液滴入冰水中，静置后过滤，将沉淀物用去离子水洗涤后冷冻干燥，得到固体聚酰胺酸盐。
7.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S3中将S2制备的固体聚酰胺酸盐溶于三乙胺水溶液中，得到聚酰胺酸盐含量为4wt%的水溶液；分别将S1制备的石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子、碳纳米管和银包铝粉加入4wt%的聚酰胺酸盐水溶液中，超声分散30min，分别得到石墨烯负载四氧化三铁含量为10wt~40wt%的聚酰胺酸盐分散液、碳纳米管含量为5wt%~30wt%的聚酰胺酸盐分散液、银包铝粉含量为10wt%~50wt%的聚酰胺酸盐分散液。
8.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S3中将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液倒入模具中置于液氮冷台上进行快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为20s，冷冻成型后取出模具，将石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面层用热空气微微融化，之后将碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液加入模具中，倒在表面微融的石墨烯负载四氧化三铁/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，置于液氮冷台上快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为1min，冷冻成型后取出模具用热空气融化碳纳米管/聚酰胺酸盐分散液冷冻块上表面，继续加入银包铝粉/聚酰胺酸盐分散液并将模具置于液氮冷台上快速冷冻，冷冻液氮温度为-196℃，冷冻时间为30s。
9.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S3中待溶液完全冻结后，将样品放入冷冻干燥机温度为-60℃，压力为90Pa进行低温干燥48h，得到石墨烯负载四氧化三铁/碳纳米管/银包铝粉/聚酰胺酸盐泡沫。
10.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述S3中将复合泡沫在氩气气氛下于管式炉中梯度升温保持100℃1h，200℃1h，300℃1h，待冷却至室温后，得到聚酰亚胺复合泡沫。
...【技术特征摘要】
1.一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料，其特征在于：所述泡沫材料包括顶层为一层石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子泡沫层，中层为导电性能可调节的一至三层碳纳米管泡沫层，底层为一层银包铝粉泡沫层；所述聚酰亚胺泡沫材料为非对称导电网络结构；所述聚酰亚胺泡沫材料为梯度层状结构；所述聚酰亚胺泡沫材料三种功能粒子层之间采用界面层热空气微融-逐层冷冻方法结合在一起；所述聚酰亚胺泡沫材料具有显著的吸收机制屏蔽性能与极低的热导率特征，且在极低厚度下在宽频率范围内显示出优异的吸声性能；所述聚酰亚胺泡沫材料以电磁波吸收机制为主导。
2.根据权利要求1所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述s1中取20ml浓度为1mg/ml氧化石墨烯分散液，超声分散30min；将0.6g三氯化铁和1.09g硫酸亚铁溶于100ml水中，再加入到超声分散后的氧化石墨烯分散液中，得到混合液ⅰ。
4.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述s1中将混合液置于50℃的水浴中，逐滴加入6ml浓度为25%的氨水，反应2h，加入4ml浓度为80%水合肼，反应8h，得到石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
5.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述s2中将2.00g4,4’-二氨基二苯醚溶于25ml浓度为99%的n-甲基吡咯烷酮中，机械搅拌至其完全溶解；再将2.94g3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐少量多次的加入其中，在冰水浴中聚合反应3h，得到混合物ⅱ。
6.根据权利要求2所述的一种低反射高效屏蔽绝热吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述s2中在混合物ⅱ中加入2.8ml三乙胺，继续搅拌2h，最终得到固含量为14%的聚酰胺酸盐溶液；将聚酰胺酸盐溶液滴入冰水中，静...
【专利技术属性】
技术研发人员：王月祥，段宏基，董春雨，马卫海，杨雅琦，王建刚，高飞艳，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十三研究所，
类型：发明
国别省市：
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