一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，包括将粉煤灰和碱混合焙烧得到碱熔灰；分别采用水和酸，两步浸出碱熔灰中的硅铝组分，混合得到富硅、铝溶液；向富硅、铝溶液中滴加碱液调节pH，在一定温度下陈化得到湿凝胶；湿凝胶经过水洗、溶剂置换和常压干燥得到粉煤灰基硅铝复合气凝胶，其中湿凝胶水洗液循环回用于下一轮碱熔灰浸出。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术提高了粉煤灰中硅铝元素的浸出率，同时水浸过程溶解了碱熔灰中大量的碱性物质，减少后期酸浸过程中的酸投加量以及pH调节过程中碱液的使用量，降低了原料成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法


[0001]本专利技术涉及固体废物资源化利用领域，更确切地说，它涉及一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法。

技术介绍

[0002]粉煤灰是煤炭燃烧过程中的一种工业废弃物，近些年火电装机逐年增加，粉煤灰已经成为我国的主要固体废物之一。随着电力行业的大力发展，粉煤灰的产量巨大，其大量排放会给人类和环境带来一系列问题。粉煤灰的主要成分是SiO2、Al2O3，同时也包括少量的CaO、Fe2O3等其它氧化物，其资源化利用已成为当前研究热点之一。
[0003]气凝胶是一类由纳米级粒子相互聚集而成的具有三维空间网状结构的多孔材料，它的孔隙率可以达到80.0～99.8％，密度最低可达到0.003g/cm3。几乎所有的金属或者半金属氧化物都能够用来制备气凝胶。气凝胶的应用范围极其广泛，包括能源、催化、分离化学、吸附、声学以及航天等领域。目前传统方法制备的粉煤灰基硅铝复合气凝胶主要以二氧化硅气凝胶为主，铝元素利用率普遍偏低，因此高效利用粉煤灰中的硅、铝元素制备气凝胶具有巨大社会经济效益。
[0004]中国专利技术专利(公开号CN101717214A)公开了一种以粉煤灰为原料常压干燥制备硅铝复合气凝胶的方法，该方法将粉煤灰和碳酸钠混合煅烧，盐酸溶解硅铝组分，老化后采用表面疏水剂有机硅化物浸泡进行表面疏水处理，常压干燥得到硅铝气凝胶。该方法相比于传统的超临界干燥法更加安全简易，但干燥过程采用了大量的如三甲基氯硅烷等有机硅化合物，原料复杂且具有一定生物毒性，易造成环境污染。
[0005]中国专利技术专利(公开号CN112408401A)公开了一种利用粉煤灰制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法首先将磁选后的粉煤灰在碱溶液中浸出得到水玻璃溶液，滤渣加碳酸钠热活化后酸浸，得到的水玻璃溶液和酸浸液通过表面改性、多级梯度常压干燥制备二氧化硅气凝胶。该方法虽能高效利用粉煤灰中的硅组分，但工艺复杂且未能有效利用粉煤灰中铝组分。
[0006]中国专利技术专利(公开号CN110668452A)公开了一种由粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，该方法采用碱熔
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酸浸的工艺得到含硅、铝的液相，并向其中滴加氨水促使发生凝胶反应得到湿凝胶，老化后经过水洗、溶剂置换和常压干燥得到硅铝复合气凝胶。该方法虽然流程简单易行，但原料成本较大，据计算，每克碱熔灰需消耗0.025～0.040mol HCl，此外大量的酸投加还增加了后续pH调节过程碱性试剂的使用量。
[0007]综上所述，目前主要采用碱熔
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酸浸过程提取粉煤灰中的硅铝组分，再采用溶胶
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凝胶法合成硅铝复合气凝胶。该类工艺存在硅铝利用率低，原料成本高等缺点。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供了一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，用碱熔
‑
水浸
‑
酸浸的两步浸出法得到富硅、铝溶液，水浸过程可
浸出部分硅元素和少量铝元素，避免了直接酸浸过程中硅组分浓度过高增加溶液粘度，从而导致硅铝浸出率低；同时碱熔灰预先进行水浸能够溶解部分碱性物质，减少后期酸浸过程中盐酸投加量以及pH调节过程中碱性试剂的使用量；此外提出将湿凝胶水洗液循环回用于碱熔灰水浸过程，能够有效回用未反应的硅铝组分，提高体系中硅、铝元素浓度，促进气凝胶的合成，提高硅铝元素总的利用率，合成的硅铝复合气凝胶具有较小的硅铝比，吸附性能大大提升。
[0009]一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1、将原料粉煤灰与一定质量的碱研磨混合均匀，置于马弗炉中焙烧得到碱熔灰；
[0011]步骤2、将碱熔灰与水溶液混合搅拌、固液分离，得到水浸残渣和含硅、铝组分的水浸液；
[0012]步骤3、将水浸残渣与盐酸溶液混合搅拌，得到含硅、铝组分的酸浸液；
[0013]步骤4、将水浸液和酸浸液混合均匀得到富硅、铝溶液；
[0014]步骤5、向富硅、铝溶液中滴加碱液调节pH并陈化，得到湿凝胶；
[0015]步骤6、湿凝胶经过水洗、有机溶剂置换、常压干燥得到硅铝复合气凝胶。
[0016]作为优选，步骤1中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种。
[0017]作为优选，步骤1中，碱和粉煤灰的质量比为0.2～2.0，焙烧温度为500～1000℃，焙烧时间为0.5～2h。
[0018]作为优选，步骤2中，水浸时水溶液与碱熔灰的液固比为5～50mL/g，水浸时间为0.5～2.0h。
[0019]作为优选，步骤3中，盐酸与水浸残渣液固比为1～10mL/g，酸浸时间为0.5～2.0h。
[0020]作为优选，步骤5中，所述碱液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液中的一种或几种，pH调节至弱酸性，陈化时间为3～7d。
[0021]作为优选，步骤6中，湿凝胶的水洗浸泡时间为0.5～1.0h，水洗液循环回用于下一轮碱熔灰浸出；所述有机溶剂置换，包括：采用无水乙醇或丙酮浸泡2.0～4.0h；所述常压干燥包括：在40～80℃烘箱中常压干燥24～48h。
[0022]本专利技术方法原理如下：粉煤灰中的主要物相为莫来石(3Al2O3·
2SiO2)和石英(SiO2)，在碱熔过程中(以NaOH碱熔为例)，莫来石和石英分别转化为铝硅酸钠(NaAlSiO4)和硅酸钠(Na2SiO3)，化学方程式如下：
[0023]3Al2O3·
2SiO
2 + 4SiO
2 + 6NaOH
ꢀ→ꢀ
6NaAlSiO
4 + 3H2O (1)
[0024]SiO
2 + 2NaOH
ꢀ→ꢀ
Na2SiO
3 + H2O (2)
[0025]得到的碱熔灰首先采用水浸，其中的硅酸钠可以部分溶于水，避免直接酸浸过程中过多硅酸水解缩合生成硅溶胶，增加溶液粘度，从而导致硅铝浸出率低。反应方程式如下：
[0026]Na2SiO
3 + H2O
ꢀ→ꢀ
2NaOH + H2SiO
3 (3)
[0027]同时水浸过程能够溶解部分碱性物质，减少后期酸浸过程中盐酸投加量。水浸渣酸浸过程的化学方程式如下：
[0028]NaAlSiO
4 + 4HCl
ꢀ→ꢀ
NaCl + AlCl
3 + H2SiO
3 + H2O (4)
[0029]Na2SiO
3 + 2HCl
ꢀ→ꢀ
H2SiO
3 + 2NaCl (5)
[0030]nH2SiO
3 + mH2O
ꢀ→ꢀ
nSiO
2 + (n+m)H2O (6)
[0031]将碱性的水浸液和酸浸液混合均匀得到富硅、铝溶液能够有效调节pH，减少后续用于调节本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将原料粉煤灰与一定质量的碱研磨混合均匀，置于马弗炉中焙烧得到碱熔灰；步骤2、将碱熔灰与水溶液混合搅拌、固液分离，得到水浸残渣和含硅、铝组分的水浸液；步骤3、将水浸残渣与盐酸溶液混合搅拌，得到含硅、铝组分的酸浸液；步骤4、将水浸液和酸浸液混合均匀得到富硅、铝溶液；步骤5、向富硅、铝溶液中滴加碱液调节pH并陈化，得到湿凝胶；步骤6、湿凝胶经过水洗、有机溶剂置换、常压干燥得到硅铝复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤1中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的基于两步浸出法的粉煤灰制备硅铝复合气凝胶的方法，其特征在于，步骤1中，碱和粉煤灰的质量比为0.2～2.0，焙烧温度为500～1000℃，焙烧时间为0.5～2h。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁莎，桂联政，史旸，杨家宽，孙科，袁书珊，孙海鹏，黄亮，楼志杰，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：