本发明专利技术涉及一种主晶相为Ｙ↓［３］Ａｌ↓［５］Ｏ↓［１２］（ＹＡＧ）的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ体系氧氮微晶玻璃的制备方法，其基础玻璃中各组成元素的原子百分比范围为：Ｙ：１１～１３ａｔ．％，Ｓｉ：１０～１４ａｔ．％，Ａｌ：１３～１６ａｔ．％，Ｏ：５３～６０ａｔ．％，Ｎ：２～１０ａｔ．％。其制备方法是：（１）玻璃配合料的制备；（２）基础玻璃的熔制；（３）基础玻璃的热处理。以本发明专利技术得到的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ氧氮玻璃的转变温度为９３０～９８０℃，微晶玻璃的析晶度高达７３．１％～９２．７％，微晶玻璃的维氏硬度为１２．１３～１３．４５ＧＰａ，微晶玻璃的主晶相为ＹＡＧ，ＹＡＧ晶粒呈树枝状。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料科学领域，涉及一种主晶相为YAG的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃 的制备方法。
技术介绍
)3-SiA10Ns(Si"AlzOzN8-z)或|3-sialon具有优异的高温性能，是一种重要的高温工程陶 瓷材料。Y203常用作烧结助剂，促进p-sialon陶瓷的烧结。Y203在促进烧结的同时，在陶 瓷的晶界处往往生成Y-Si-Al-O-N系统的氧氮玻璃。将烧结好的P-sialon陶瓷再经过一个后 烧结处理过程，使得晶界处的Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃部分或全部转变成耐高温的单一晶相 或多晶混合物，可大大提高材料的高温性能。在这些晶相混合物中，Y3AlsOu(钇铝石榴石, YAG)是提高卩-SiA10N材料高温性能的一种最理想的晶相组成，最终制备的材料为 YAG/p-SiA10N材料。同时，主晶相为YAG的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃也是一种非常有 应用前景的非氧化物陶瓷材料。国内外对Y-Si-Al-O-N体系氧氮玻璃的析晶已进行了广泛的研究。研究表明， Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃的析晶非常复杂，且析出相常为多相混合物。YAG能否从 Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃中析出，析出量的多少严重依赖于玻璃的组成和热处理制度。就基础 玻璃组成而言，基础玻璃中Si02含量小于25wte/。时才能析出YAG相。就热处理温度而言， 尽管YAG能在较宽的热处理温度范围内从Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃中析出，但其作为主晶相 析出通常需要120(TC以上的高温，且常伴随有YsSi3Ch2N相、(3-， y-和S-Y2Si207相、中 间相和O，-sialon等相的析出。其中，Y2Si207相在一定条件下可转变为主晶相。Y2Si20"@ 含有a、 p、 y 、 S等多种形态，Y2Si207和/或中间相的相转变能产生热效应和体积效应， 从而在一定程度上影响主晶相为YAG的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃或YAG/p-SiA10N材料 性能的稳定。到目前为止，YAG在很宽的热处理温度范围内作为唯一晶相或主晶相从 Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃中析出仍是一个技术难点。Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃的熔制通常需要 170(TC以上的高温，在此高温下原料中的Si3N4容易氧化和分解，使制备的玻璃呈黑色或 灰黑色。因此要制备均匀的Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃，有必要降低玻璃的熔制温度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备高YAG微晶含量的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃的方法。解决现有Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃中YAG的析晶度不高，微晶玻璃中往往含有YAG以 外的晶相，以及制备这种微晶玻璃的热处理温度范围较窄等问题。 本专利技术的目的是通过以下方式实现的。一种主晶相为Y3A15012的Y-Si-Al-O-N体系氧氮微晶玻璃的制备包括如下步骤1) 玻璃的混合料的制备按组成元素的原子质量百分比Y:ll 13%， Si:10 14%， Al:13 16%， O:53 60%， N:2 10 %先配制Y203-Si02-Al203混合溶胶；再加入Si3N4粉 末，搅拌不少于5h得到均匀的悬浊液；将悬浊液在95 ll(TC加热不少于8h，之后将其升 温至400 50(TC保温3 6h，得到Si3N4-Y203-Si02-Al203前驱体粉体，将其研细后过筛得 到熔制Y-Si-Al-O-N玻璃的混合料。2)玻璃的熔制将1)步中得到的玻璃混合料置于一个加盖的小坩埚中，再将此坩 埚置于一个大的加盖的坩埚中，两个坩埚的夹层填充满石墨条，以确保玻璃混合料在还原 气氛下熔制；将此坩埚装置置于高温炉中，在155(TC 1600。C下保温熔制2 5h，将熔体 浇注固化成型或直接将坩埚装置取出置于退火炉中，在玻璃的转变温度附近保温1 2h，随 炉冷却后得到Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃。3)微晶玻璃的制备将2)步中得到的Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃切割后置于加盖的小坩 埚中，小坩埚内充满Al203或Si3N4粉末，再将此坩埚置于另一个大的加盖坩埚中，两坩埚 中间填充满高纯石墨条；再将此坩埚装置置于电阻炉中于空气气氛下，以5 10°C/min的 升温速率升温至1100 140(TC，保温6 16h，得到主晶相为Y3A15012的Y-Si-Al-O-N氧氮 微晶玻璃；或以5 10°C/min的升温速率先升温至920 105(TC保温6 15h小时进行核化， 再以5 10°C/min的升温速率升温至U00 140(TC保温2 8h进行晶化，试样随炉冷却而 得到主晶相为Y3A15012的Y-Si-Al-O-N氧氮微晶玻璃。将Si3N4-Y203-Si02-Al203前驱体粉体研细后过200目筛得到熔制Y-Si-Al-O-N玻璃的 混合料。2) 步和3)步中所述的坩埚均为石英或刚玉坩埚。 本专利技术的具体技术方案如下1、 本专利技术所述的氧氮微晶玻璃，其基础玻璃的化学组成(重量百分比，Wtn/。)为:Y203:44 51wt.%， Si02: 20 25wt.% ， Al203: 18 28 wt.% ， Si3N4: 2 10wt.°/。，各组成元 素的原子百分比表述为Y: ll 13at.%， Si: 10 14at..%， Al: 13 16at.% , O: 53 60 at.%， N:2 10 at.%。本专利技术所述氧氮微晶玻璃组成中N也可由A1N引入。2、 制备上述氧氮微晶玻璃的方法包括如下步骤1) Y-Si-Al-O-N玻璃混合料的制备根据玻璃的化学组成，将Si02原料的质量换算成正硅酸乙酯的质量，再将计算所得的正硅酸乙酯在适量无水乙醇或其它有机溶剂中醇解得到Si02溶胶。将Al203原料的质量换算成异丙醇铝的质量，再将计算所得的异丙醇铝在适量水中水解制得八1203溶胶，或将计算所得的异丙醇铝在适量异丙醇或其它有机溶剂中醇 解而得Al203溶胶。将制备所得的Si02溶胶和Al203溶胶混合搅拌3 5h得到Si02-Al203混合溶胶。将Y203溶于适量的硝酸中得到Y(N03)3溶液，之后将其加入Si02-A!203混合溶胶中搅拌3 5h得到Y203-Si02-Al203混合溶胶。或将Y203原料的质量换算成含钇醇盐的 质量，再将含钇醇盐在有机溶剂中醇解得到Y203溶胶，将Y203溶胶加入Si02-Al203混合 溶胶中搅拌3 5h得到Y203-Si02-Al203混合溶胶。氮化硅粉末加入Y2OrSi02-Al203混合 溶胶中混合搅拌不少于5h得到混合均匀的悬浮液，将所制备的悬浊液在95 11(TC保温不 少于8h除去绝大部分的水和有机溶剂，再将其缓慢升温至400 500'C保温3 6h除去多 余的硝酸。将所得的前驱体研磨过筛即得到玻璃混合料。2) Y-Si-Al-O-N玻璃的熔制将上述玻璃混合料置于一个加盖的小石英或刚玉坩埚中， 再将此小柑埚置于另一个加盖的较大石英或刚玉坩埚中，两坩埚夹层填满了高纯石墨条。 在155(TC 1600。C保温下熔制2 5h，将熔体浇注固化成型后在玻璃的转变温度附近保温 1 2h，随炉冷却后得到Y-Si-Al-O-N氧氮玻璃。或155(TC 1600。C保温2 5h后直接本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种主晶相为Ｙ↓［３］Ａｌ↓［５］Ｏ↓［１２］的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ体系氧氮微晶玻璃的制备，其特征在于，所述的制备包括如下步骤： １）玻璃的混合料的制备：按组成元素的原子质量百分比：Ｙ：１１～１３％，Ｓｉ：１０～１４％，Ａｌ：１３～ １６％，Ｏ：５３～６０％，Ｎ：２～１０％先配制Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］混合溶胶；再加入Ｓｉ３Ｎ４粉末，搅拌不少于５ｈ得到均匀的悬浊液；将悬浊液在９５～１１０℃加热不少于８ｈ，之后将其升温至４００～５００℃保温３～６ｈ，得到Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］前驱体粉体，将其研细后过筛得到熔制Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ玻璃的混合料。 ２）玻璃的熔制：将１）步中得到的玻璃混合料置于一个加盖的小坩埚中，再将此 坩埚置于一个大的加盖的坩埚中，两个坩埚的夹层填充满石墨条，以确保玻璃混合料在还原气氛下熔制；将此坩埚装置置于高温炉中，在１５５０℃～１６００℃下保温熔制２～５ｈ，将熔体浇注固化成型或直接将坩埚装置取出置于退火炉中，在玻璃的转变温度附近保温１～２ｈ，随炉冷却后得到Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ氧氮玻璃。 ３）微晶玻璃的制备：将２）步中得到的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ氧氮玻璃切割后置于加盖的小坩埚中，小坩埚内充满Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］或Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉末，再将此坩埚置于另一个大 的加盖坩埚中，两坩埚中间填充满高纯石墨条；再将此坩埚装置置于电阻炉中于空气气氛下，以５～１０℃／ｍｉｎ的升温速率升温至１１００～１４００℃，保温６～１６ｈ，得到主晶相为Ｙ↓［３］Ａｌ↓［５］Ｏ↓［１２］的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃；或以５～１０℃／ｍｉｎ的升温速率先升温至９２０～１０５０℃保温６～１５ｈ小时进行核化，再以５～１０℃／ｍｉｎ的升温速率升温至１１００～１４００℃保温２～８ｈ进行晶化，试样随炉冷却而得到主晶相为Ｙ↓［３］Ａｌ↓［５］Ｏ↓［１２］的Ｙ－Ｓｉ－Ａｌ－Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢安贤，李秀英，左成钢，肖卓豪，朱立刚，韩立国，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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