一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控的方法技术

本发明专利技术属于铁资源回收以及磁铁矿晶形调控技术领域，涉及一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法，包括以下步骤：1)富铁镍渣改质；2)改质镍渣熔融氧化，得到镍渣熔体；3)形貌调控，在等温析晶过程中，通过通气流量、搅拌速度以及温度的控制，对磁铁矿晶体的形貌、大小进行调控；4)氧化镍渣经破碎、磁选，得到相应形貌的磁铁矿晶体。本发明专利技术能对富铁镍渣熔体中的磁铁矿析晶生长进行干预和控制，得到不同形貌，不同尺寸的磁铁矿晶体，提高镍渣中铁的回收效率。提高镍渣中铁的回收效率。提高镍渣中铁的回收效率。

【技术实现步骤摘要】
一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控的方法


[0001]本专利技术属于铁资源回收以及磁铁矿晶形调控
，涉及一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法。

技术介绍

[0002]现阶段，镍冶金企业每年会排放大量的镍渣，截至目前镍渣累计堆存量已超过5000万吨，这些镍渣当前无法进行有效资源化处理，只能堆存在渣场中，大量的镍渣不仅占用土地，而且严重污染环境，对绿色生态化建设形成巨大威胁；此外，镍渣中含有丰富的铁资源，铁含量可达40％左右，远高于开采铁矿石的平均品位(29％)，如果能将渣中的铁资源进行高效回收提取再利用，不仅能消纳大量堆存的镍废渣，还将创造巨大的经济价值，这必将对区域经济和镍冶金企业的可持续发展产生积极影响。
[0003]理论研究和生产实践表明，镍渣中的铁主要以弱磁性的铁橄榄石(2FeO
·
SiO2)的形式存在。铁橄榄石是复杂硅酸盐组成的共熔体，是Si
‑
O原子相互连接的复杂网状晶体，采用传统矿物加工方法很难实现Si
‑
Fe的有效分离，因而也难以实现渣中有价金属资源的再利用。现阶段采用镍渣熔融氧化处理工艺，将镍渣进行高温熔融后直接降温处理，虽然能实现镍渣中铁资源的回收，但是还存在以下问题：现有的回收方法，未对镍渣中析出的磁铁矿晶体形貌进行调控处理，析出的磁铁矿晶体颗粒细小，平均粒径<30μm，很难获得较大颗粒的磁铁矿晶体；且多以细碎的枝晶形貌为主，磁铁矿与硅酸盐基体镶嵌交错的复杂结构不利于后继氧化渣中的硅
‑
铁分离，也会影响镍渣中铁元素的回收效率，导致铁回收效率在75％～80％之间，难以进一步提升，回收效率低，经济性较差；同时，现有的方法不能对析晶形貌和尺寸进行量化的控制，限制了氧化镍渣中铁资源的多样化、高值化再利用途径。

技术实现思路

[0004]针对现有磁铁矿析晶形貌和尺寸不可控的技术问题，本专利技术提供一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法，对富铁镍渣熔体中的磁铁矿析晶生长进行干预和控制，得到不同形貌，不同尺寸的磁铁矿晶体，提高镍渣中铁的回收效率。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法，包括以下步骤：
[0007]1)富铁镍渣改质
[0008]向碎破后的富铁镍渣中加入CaO，混合均匀得到改质镍渣，并压片；
[0009]2)改质镍渣熔融氧化
[0010]压片后的改质镍渣，在空气气氛下进行熔融反应得到镍渣熔体；
[0011]3)形貌调控
[0012]熔融反应结束后，以5℃/min的速率开始匀速降温，同时向镍渣熔体中通入空气并进行匀速搅拌，温度继续下降会析出磁铁矿晶体，并停止通气搅拌，静置保温析晶60min～120min，直至磁铁矿晶体全部析出，降温析晶过程中通过通气流量、搅拌速度以及温度的控
制，对磁铁矿晶体的形貌进行调控；
[0013]当通气量控制在100ml/min～220ml/min，搅拌速度控制在30r/min～90r/min，温度控制在1450℃～1425℃时，得到的磁铁矿晶体形貌为骸骨状；
[0014]当通气量控制在100ml/min～220ml/min，搅拌速度控制在30r/min～90r/min，温度控制在1400℃～1350℃时，得到的磁铁矿晶体的形貌为颗粒状；
[0015]析晶完成后，以5℃/min的速率降至室温，得到含有相应形貌磁铁矿晶体的氧化镍渣。
[0016]进一步的，所述步骤1)中，富铁镍渣中的成分含量为：FeO 30％～60％、SiO
2 30％～50％、MgO 1％～15％、CaO 1.5％～5％和Al2O
3 2.5％～6％。
[0017]进一步的，所述步骤1)中，改质镍渣中的三元碱度为0.6。
[0018]进一步的，所述步骤2)中，熔融的条件为，温度为1550℃～1600℃，升温速率为5℃/min，时间30min～60min。
[0019]进一步的，所述步骤3)中，形貌为骸骨状的磁铁矿晶体，晶粒平均尺寸为40μm。
[0020]进一步的，所述步骤3)中，形貌为颗粒状的磁铁矿晶体，晶粒平均尺寸为40μm～70μm。
[0021]进一步的，所述步骤3)中，形貌为颗粒状的磁铁矿晶体，在析晶过程中，温度每降低25℃，晶粒平均尺寸减小15μm。
[0022]进一步的，还包括步骤4)，将步骤3)的氧化镍渣经破碎、磁选，得到相应形貌的磁铁矿晶体。
[0023]进一步的，所述磁选的磁场强度为100mT～300mT。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]1、本专利技术采用高温熔融氧化
‑
降温通气搅拌
‑
保温静置析晶的析晶调控工艺手段，改变熔体中磁铁矿晶体析出和生长的环境，对磁铁矿析晶生长进行干预和控制，可有效对其最终形貌、粒径大小进行调控，得到不同形貌和不同粒径尺寸的磁铁矿晶体，使得氧化镍渣中铁资源的再利用途径有了更多选择性和可能性。
[0026]2、本专利技术通过高温熔融氧化使富铁镍渣高温矿相重构，而形成磁铁矿(Fe3O4)，更重要的是采用降温通气搅拌
‑
等温析晶生长的方法，对高温熔渣中析出的磁铁矿晶体进行有效析晶形貌控制，从而析出骸骨状、枝晶状、颗粒状等不同形貌的磁铁矿晶体，实现形貌的可控性。
[0027]3、本专利技术采用的调控方法，在等温析晶过程中，在1450℃～1425℃等温析晶生长温度下，镍渣熔体中析出的磁体矿晶体呈现出较粗大的骸骨状形貌，晶粒平均尺寸约40μm；在1400℃～1350℃的温度范围内，得到的磁铁矿晶体呈颗粒状形貌，晶粒平均尺寸40μm～70μm，等温析晶温度每降低25℃，熔体中析出磁铁矿晶体平均粒径减小15μm，能实现对磁铁矿晶体粒径尺寸的有效调控。
[0028]4、本专利技术在调控过程中，对通气流量、搅拌速度等进行调控，在实现形貌和尺寸可控性的同时，还能实现析晶形貌统一、晶粒尺寸均匀的效果。
[0029]5、本专利技术的调控方法，镍渣熔体中析出磁铁矿晶体颗粒的平均尺寸在40μm～70μm之间，析晶呈颗粒状且颗粒尺寸显著增大可有利于后续铁硅磨选分离，具体的，能显著提高氧化镍渣中铁资源的回收效率，最高将镍渣中铁回收率提高至87％以上，相比原有技术铁
回收率提升9％以上，有效增强了镍渣综合利用回收工艺的效率和经济性。
附图说明
[0030]图1为本专利技术不同通气量下磁铁矿晶体的形貌效果图；
[0031]图2为本专利技术不同搅拌速度下磁铁矿晶体的形貌效果图；
[0032]图3为本专利技术不同析晶温度下磁铁矿晶体的形貌效果图；
[0033]图4为实施例1的磁铁矿晶体的微观形貌；
[0034]图5为实施例2的磁铁矿晶体的微观形貌；
[0035]图6为实施例3的磁铁矿晶体的微观形貌；
[0036]图7为实施例4的磁铁矿晶体的微观形貌；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法，其特征在于，包括以下步骤：1)富铁镍渣改质向碎破后的富铁镍渣中加入CaO，混合均匀得到改质镍渣，并压片；2)改质镍渣熔融氧化压片后的改质镍渣，在空气气氛下进行熔融反应得到镍渣熔体；3)形貌调控熔融反应结束后，以5℃/min的速率开始匀速降温，同时向镍渣熔体中通入空气并进行匀速搅拌，温度继续下降会析出磁铁矿晶体，并停止通气搅拌，静置保温析晶60min～120min，直至磁铁矿晶体全部析出，降温析晶过程中通过通气流量、搅拌速度以及温度的控制，对磁铁矿晶体的形貌进行调控；当通气量控制在100ml/min～220ml/min，搅拌速度控制在30r/min～90r/min，温度控制在1450℃～1425℃时，得到的磁铁矿晶体形貌为骸骨状；当通气量控制在100ml/min～220ml/min，搅拌速度控制在30r/min～90r/min，温度控制在1400℃～1350℃时，得到的磁铁矿晶体的形貌为颗粒状；析晶完成后，以5℃/min的速率降至室温，得到含有相应形貌磁铁矿晶体的氧化镍渣。2.根据权利要求1所述的富铁镍渣熔体析晶形貌调控方法，其特征在于，所述步骤1)中，富铁镍渣中的成分含量为：FeO 30％～60％、SiO
2 30％～50...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，杜雪岩，申莹莹，王晟，冯琼，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：