一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法技术

本发明专利技术提供一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法，由三聚氰胺海绵作为基底，依靠多巴胺自聚合和原位生长形成贻贝粘附层，并涂覆自制的亲水纳米硫酸钡，在引入亲水基团的同时增加表面粗糙度，从而得到了油下超亲水且水下超疏油的弹性材料。所制备的超亲水材料在油下的水接触角接近0

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法


[0001]本专利技术属于油下超亲水表面的制备
，特别涉及一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法。

技术介绍

[0002]含油废水对社会经济和全球环境都造成了严重的损害，急需缓解这种环境危机，以及润滑油的除水日益受到重视，高效的油水分离材料得到研究人员的重点关注。由于全球工业的飞速发展，各种轻、重工业产生的含油废水处理困难。
[0003]其中，用于按需油水乳液分离的油下超亲水材料在实际应用中展示出巨大潜力。从猪笼草等亲水植物中汲取灵感，引入特殊亲水基团和微纳粗糙结构，可以形成储水层和水膜。模仿这种现象，许多研究人员制造了表面具有多尺度粗糙的亲水基团密布表面，实现表面在油下的超亲水性。这是由于亲水基团捕获空气中水分子，储存在微纳粗糙结构中，形成了水膜。主要成分为3,4
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二羟基苯基
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L
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丙氨酸的贻贝粘附蛋白赋予它在潮湿的各种表面的粘附性。
[0004]受此启发，本专利技术利用多巴胺的原位自聚合将表面富含亲水羟基基团的纳米硫酸钡颗粒引入海绵骨架上，实现了高效的按需油水乳液分离，为开发新型油水分离膜提供了一条新途径。由于聚多巴胺的贻贝粘附性，油下超亲水涂层和基底之间机械结合力良好。无机的油下超亲水涂层稳定的物化性质，使海绵在酸碱溶液以及100℃的热水中浸泡后仍具有油下超亲水性，具有良好的化学稳定性和热稳定性。在经过10次分离循环后，无论是分离水包油乳液还是油包水乳液，海绵在第十次的分离效率均高于99％。另外，海绵骨架的弹性保证了吸附分离时允许通过挤压排出液体进行循环使用。海绵可以在应变为60％的条件下反复压缩100次，直到最后一次也可以弹回，高度相差较小。在打火机外焰灼烧下，海绵只变红而无燃烧，且无明显坍缩和变形现象，相较于商业海绵具有阻燃性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种方便简捷、经济效益高的油水分离材料及器件。目前国内常用的隔油
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混凝气浮
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生化“老三套”处理工艺尽管稳定可靠，但效率低、投资费用高、耗能高、占地面积大。因此高效、低廉的油水分离材料受到广泛关注。除此之外，影响润滑油性能的水时常反复混入油中，影响油的品质和性能，快速、低廉的油中水除去工艺有待创新与改革。本专利技术结合聚多巴胺的强贻贝粘附性和纳米硫酸钡涂层亲水性特点，在表面形成了阻燃性的可靠的亲水涂层，解决了分离材料单一环境使用、安全性和耐久性的问题。本专利技术通过简单的方法制备了具有高乳液分离效率、优异化学和机械稳定性、阻燃性、可重复利用的油下超亲水材料，其有利于大规模的推广和制备。
[0006]实现本专利技术目的的技术方案是：一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤如下：
[0007]A.纳米涂层粉末制备：配置150ml 0.6M二水氯化钡和0.408M乙二胺四乙酸二钠盐溶液的混合溶液，升温至45℃并调节PH至9，将温度为45℃的50ml 0.6M的无水硫酸钠溶液缓慢滴入剧烈搅拌着的上述溶液中，滴加过程中，溶液逐渐变为乳白色，待滴加完毕，继续搅拌15min，然后将溶液离心，得到白色沉淀，用乙醇洗涤、离心该沉淀三次，然后放入60℃烘箱干燥，得到白色的纳米硫酸钡粉末；
[0008]B.在海绵上原位聚合聚多巴胺：将2cm
×
2cm
×
2cm海绵用丙酮和乙醇超声清洗干净，并用去离子水冲洗，以去除表面脏污，然后将洗涤后的海绵真空干燥，其次，将干燥的海绵浸入0.016M的含有Tris
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盐酸缓冲液的盐酸多巴胺溶液中，搅拌12h至黑褐色，得到表面为黑褐色的海绵；
[0009]C.海绵纳米涂层的制备：将上述制备的黑褐色海绵浸入50ml0.086M的纳米硫酸钡悬浊液中缓慢搅拌40min，然后放入烘箱60℃干燥，完成用于乳液分离的海绵制备。
[0010]作为优选，步骤A中，纳米涂层粉末制备过程中硫酸钠溶液滴加速度约为5ml/min。
[0011]作为优选，步骤A中，离心得到的纳米硫酸钡粉末采用乙醇洗涤。
[0012]作为优选，步骤B中，聚多巴胺生成过程中用的Tris
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盐酸缓冲液浓度为1M，pH＝8.5。
[0013]作为优选，步骤B中，聚多巴胺是贻贝粘附性生物胶水，在湿润环境中起粘附作用。
[0014]作为优选，步骤B中，聚多巴胺聚合包覆后的黑褐色海绵在取出后快速放入海绵纳米涂层悬浊液中。
[0015]作为优选，步骤C中，纳米涂层的粘附由聚多巴胺提供粘附位点，提高涂层与基底结合的牢固。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0017]1.工艺流程简单，成本低廉、原料丰富易得、无毒无害。
[0018]2.制备的超亲水海绵表面的在油下可以在6ms内被水浸润。
[0019]3.制备的超亲水海绵具有水下超疏油性，在水下对油的接触角为157.3
°
。
[0020]4.制备的超亲水海绵可以用于不同种的水包油乳液，油包水乳液，以及轻油、重油和水的分层油水混合物的分离。
[0021]5.该海绵用于多次循环重复分离，一直保持高的分离效率。
[0022]6.该海绵具有良好的抗酸碱性、耐热性及阻燃性。
附图说明
[0023]图1：实施实例1所得原海绵(图a
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c)、聚多巴胺粘附后的海绵(图d
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f)、最终的改性海绵(图g
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h)的表面微观形貌。
[0024]图2：实施实例1所得纳米硫酸钡粉末的XRD图像(图a)、原海绵和最终所得海绵的傅里叶红外光谱分析(b)、以及最终所得海绵的XPS元素分析对比(图c)。
[0025]图3：实施实例1所得原海绵和最终所得的海绵在油下的水接触角(图a和b)和水下的油接触角(图c和d)。
[0026]图4：实施实例1所得最终改性海绵对水包油乳液(正己烷、甲苯、异辛烷和正庚烷制备)过滤分离效率和分离后的滤液纯度(图a)，以及对正己烷的水包油乳液循环过滤分离十次的分离效率和滤液纯度(图b)。
[0027]图5：实施实例1所得最终改性海绵对油包水乳液(正己烷、甲苯、异辛烷和正庚烷制备)吸附分离效率和分离后的滤液纯度(图a)，以及对正己烷的油包水乳液循环吸附分离十次的分离效率和滤液纯度(图b)。
[0028]图6：实施实例1所得最终改性海绵在不同酸碱溶液以及100℃热水中浸泡一会儿后的水下油接触角(图a)和油下水浸润时间(图b)。
[0029]图7：实施实例1所得最终改性海绵的弹性测试。压缩应变分别为20、40、60、80％状况下的应力
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应变曲线(图a)，应变固定为60％循环压缩十次的应力
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应变曲线(图b)，以及最终改性海绵循环吸附十次的重量和吸附量变化(图c)。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃的可用于高效按需油水乳液分离的弹性海绵的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤如下：A.纳米涂层粉末制备：配置150ml 0.6M二水氯化钡和0.408M乙二胺四乙酸二钠盐溶液的混合溶液，升温至45℃并调节PH至9，将温度为45℃的50ml 0.6M的无水硫酸钠溶液缓慢滴入剧烈搅拌着的上述溶液中，滴加过程中，溶液逐渐变为乳白色，待滴加完毕，继续搅拌15min，然后将溶液离心，得到白色沉淀，用乙醇洗涤、离心该沉淀三次，然后放入60℃烘箱干燥，得到白色的纳米硫酸钡粉末；B.在海绵上原位聚合聚多巴胺：将2cm
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2cm
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2cm海绵用丙酮和乙醇超声清洗干净，并用去离子水冲洗，以去除表面脏污，然后将洗涤后的海绵真空干燥，其次，将干燥的海绵浸入0.016M的含有Tris
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盐酸缓冲液的盐酸多巴胺溶液中，搅拌12h至黑褐色，得到表面为黑褐色的海绵；C.海绵纳米涂层的制备：将上述制备的黑褐色海绵浸入50ml0.086M的纳米硫酸钡悬浊液中缓慢搅拌40min，然后放入烘箱60℃干燥，完成用于乳液分离的海绵制备。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志光，郭雨嫣，辛燕，杨付超，郑自建，吴军，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：