一种钛/镧共掺的类金刚石涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛/镧共掺的类金刚石涂层及其制备方法，该类金刚石涂层包括基体(1)表面的过渡层(2)和梯度层(3)，所述的过渡层(2)采用TiN层，所述的梯度层(3)采用梯度功率钛/镧共掺的类金刚石层；所述的梯度层(3)包括三层梯度分层；该方法包括基体(1)离子刻蚀清洗、过渡层(2)沉积和梯度层(3)沉积；基体(1)离子刻蚀清洗前基体(1)预处理。与现有技术相比，本发明专利技术不仅具备类金刚石涂层高硬度、低摩擦系数、良好的化学惰性，同时也表现出较低的内应力，而且采用过渡层和梯度层的设计提高了膜基结合力，使用该涂层涂覆的刀具在切削有色金属时表现出优异的切削寿命。时表现出优异的切削寿命。时表现出优异的切削寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种钛/镧共掺的类金刚石涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于表面改性
，涉及一种钛/镧共掺的类金刚石涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代工业的不断发展，对机械表面性能的要求也逐渐提高，为了适应高强度、高硬度、耐磨、耐高温、耐腐蚀等不同要求，通常采用各种表面处理技术对材料表面进行加工，使其适用于各种复杂环境。与此同时，节能减排、绿色环保等发展理念对材料的设计及应用也提出了更高的要求。金属材料表面改性可以提高零件的寿命，减少磨损，提高经济效益。表面涂层技术是材料表面改性的一种，其在改善耐磨性能、耐腐蚀性能和提高抗氧化性能等方面发挥了重要的作用。涂层技术通常可以分为化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)两种，自20世纪60年代以来CVD和PVD技术被广泛应用于刀具的表面处理，使得刀具各方面性能，尤其是寿命得到大幅度提高。同时，涂层技术在航空航天领域、智能制造、新型复合材料等诸多方面具有广阔的应用前景。
[0003]类金刚石(DLC)涂层作为一种非晶碳膜，因其优异的摩擦学性能、高硬度、良好的化学惰性等在机械、电子、光学等很多领域得到了很多的应用。但与此同时，DLC涂层也有较高的内应力、较差的膜基结合力的缺点限制了其在许多方面的应用。
[0004]专利CN102925862A公开了一种制备掺Ti的DLC涂层的方法，将预处理好的基体放入电弧与磁控溅射复合镀膜设备的转架杆上，以柱弧Ti靶作为Ti源，以平面C靶作为C的来源，平面C靶共三对，以均布的方式安置在炉体内壁上，采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；采用高纯N2作为反应气体，使其离化并与Ti、C元素结合，在基体表面沉积形成掺Ti的DLC涂层。该专利虽然采用Ti掺杂DLC的制备方法，但涂层的干摩擦系数为0.2，耐磨性能和减摩性能较弱，而且Ti的掺杂增大了涂层内应力。
[0005]专利CN110306153A公开了一种掺杂Cr的DLC涂层的制备方法，充分利用了高功率脉冲磁控溅射膜层光洁度、均匀度、致密度高的优点，为改善DLC涂层结合力和膜层韧性差的缺点，采用了底层和过渡层设计方法。该专利虽然采用梯度设计，但各梯度涂层的溅射功率差距较大，涂层厚度为1.45μm，所制备的类金刚石涂层具有较大的内应力。
[0006]专利CN113913735A公开了一种钒/钇共掺杂DLC涂层及其制备方法，所述制备方法包括：先在基体上沉积Cr或Ti的底层，然后在底层的表面沉积CrC或TiC的过渡层，然后以钒和钇作为掺杂金属源，在过渡层的表面沉积钒钇共掺杂的DLC涂层。该专利虽然采用钒/钇共掺的DLC涂层制备方法，但涂层的干摩擦系数为0.15，耐磨性能和减摩性能较弱，而且钇掺杂会由于电荷密度较小导致制备的涂层具有较大的内应力。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种钛/镧共掺的类金刚石涂层及其制备方法，本专利技术不仅具备类金刚石涂层高硬度、低摩擦系数、良
好的化学惰性，同时也表现出较低的内应力，而且采用过渡层和梯度层的设计提高了膜基结合力，使用该涂层涂覆的刀具在切削有色金属时表现出优异的切削寿命。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0009]本专利技术的技术方案之一在于，提供一种钛/镧共掺的类金刚石涂层，该类金刚石涂层包括基体表面的过渡层和梯度层，所述的过渡层采用TiN层，所述的梯度层采用梯度功率钛/镧共掺的类金刚石(DLC)层，利用射频磁控溅射技术沉积制备，最终形成TiN/(Ti,La)
‑
DLC的涂层。
[0010]进一步地，所述的梯度层厚度为3.2～3.5μm。
[0011]进一步地，所述的梯度层包括三层梯度分层，每层梯度分层厚度为1.0～1.2μm。
[0012]进一步地，所述的过渡层厚度为0.1～0.3μm。
[0013]本专利技术的技术方案之一在于，提供一种钛/镧共掺的类金刚石涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0014]S1、基体离子刻蚀清洗：将基体装入真空室，通入离化气体，对基体进行清洗，去除基体表面氧化皮，活化基体表面；
[0015]S2、过渡层沉积：将清洗完成后的基体放入磁控溅射设备腔体的转架夹具上，通入反应气体，离化气体通量保持不变，打开Ti靶，以Ti靶作为Ti元素来源之一，沉积过渡层；
[0016]S3、梯度层沉积：过渡层沉积完成后，关闭反应气体，加大离化气体通量，打开石墨靶和LaTi靶，以石墨靶作为C元素的来源，以LaTi靶作为掺杂源，保持石墨靶功率，不同LaTi靶功率多层梯度沉积梯度层。
[0017]进一步地，步骤S1前基体预处理，步骤具体为：将基体表面除油和抛光之后，超声清洗，最后吹干。
[0018]进一步地，所述的超声清洗依次在乙醇或丙酮，以及水中进行，频率为30～40kHz，时间为10～15min；
[0019]所述的吹干气体为氮气或干燥空气。
[0020]进一步地，步骤S1中基体为硬质合金或金属陶瓷；
[0021]真空度为0.25～0.50Pa，离化气体为氩气，保证辉光放电过程，流量为200～220sccm；
[0022]离子离化电压为800～1100V，基体偏压为
‑
1000～
‑
900V，清洗时间为20～25min。
[0023]进一步地，步骤S2中转架旋转速度为5～10r/min，保证涂层的均匀性；
[0024]气压为0.5～0.6Pa，反应气体为氮气，流量为120～130sccm；
[0025]Ti靶功率为100～110W，沉积时间为25～30min。
[0026]进一步地，步骤S3中LaTi靶为La
0.03
Ti
0.97
靶，La与Ti原子比为3:97；
[0027]气压为0.5～0.6Pa，离化气体为氩气，流量为240～260sccm；
[0028]石墨靶功率为120～125W；
[0029]第一次LaTi靶功率为20～25W，沉积时间为2.0～2.2h；
[0030]第二次LaTi靶功率为40～45W，沉积时间为2.0～2.2h；
[0031]第三次LaTi靶功率为60～65W，沉积时间为2.0～2.2h。
[0032]该方法采用TiN过渡层和不同功率的梯度La/Ti共掺DLC涂层设计，使得涂层与基体之间和各层之间热膨胀系数差减小，从而减小了涂层内应力，提高了膜基结合力。
[0033]微量的La元素和Ti元素掺杂后可以改变涂层内部碳网交联程度，抑制sp2‑
C键的形成，降低涂层表面粗糙度，形成非常光滑的表面。
[0034]掺杂的微量La元素以纳米晶的形式存在，通过晶内位错运动释放由键长和键角扭曲引起的内应力，同时对纳米晶晶界处的C原子起到钉扎作用，使得涂层在硬度几乎没有变化的同时大大减少了内应力。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛/镧共掺的类金刚石涂层，其特征在于，该类金刚石涂层包括基体(1)表面的过渡层(2)和梯度层(3)，所述的过渡层(2)采用TiN层，所述的梯度层(3)采用梯度功率钛/镧共掺的类金刚石层。2.根据权利要求1所述的一种钛/镧共掺的类金刚石涂层，其特征在于，所述的梯度层(3)厚度为3.2～3.5μm。3.根据权利要求1所述的一种钛/镧共掺的类金刚石涂层，其特征在于，所述的梯度层(3)包括三层梯度分层，每层梯度分层厚度为1.0～1.2μm。4.根据权利要求1所述的一种钛/镧共掺的类金刚石涂层，其特征在于，所述的过渡层(2)厚度为0.1～0.3μm。5.一种如权利要求1至4任一项所述的钛/镧共掺的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、基体(1)离子刻蚀清洗：将基体(1)装入真空室，通入离化气体，对基体(1)进行清洗；S2、过渡层(2)沉积：将清洗完成后的基体(1)放入磁控溅射设备腔体的转架夹具上，通入反应气体，离化气体通量保持不变，打开Ti靶，沉积过渡层(2)；S3、梯度层(3)沉积：过渡层(2)沉积完成后，关闭反应气体，加大离化气体通量，打开石墨靶和LaTi靶，保持石墨靶功率，不同LaTi靶功率多层梯度沉积梯度层(3)。6.根据权利要求5所述的一种钛/镧共掺的类金刚石涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1前基体(1)预处理，步骤具体为：将基体(1)表面除油和抛光之后，超声清洗，最后吹干。7.根据权利要求6所述的一种钛/镧共掺的类金...

【专利技术属性】
技术研发人员：周琼，岗志远，黄彪，陈强，张而耕，梁丹丹，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：