2-氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法及系统技术方案

本申请提供一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法及系统


[0001]本申请涉及2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯
，尤其涉及一种2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法及系统。

技术介绍

[0002]2‑
氯丙烯基异硫氰酸酯用于医药或农药噻虫嗪，是杀虫剂噻虫嗪、噻虫胺的中间体。2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯工艺一般以水为溶剂，2,3
‑
二氯丙烯与硫氰酸钠反应，在相转移催化剂的作用下，反应20小时，制备得到2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯。该方法中，由于反应能耗较高，会导致产能较低、企业经济效益降低。同时，存在硫氰酸钠消耗大，杂质多，得到的含盐废水中氨氮含量较高，废水处理难度大的问题。

技术实现思路

[0003]本申请提供一种2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法及系统，用以解决
技术介绍
中提到的上述问题。
[0004]第一方面，本申请提供一种2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，包括：将硫氰酸胺按比例加入水中的硫氰酸胺水溶液配置步骤；将2，3
‑
二氯丙烯滴加至盛有硫氰酸胺水溶液的反应釜中，得到反应液的一次反应步骤；将反应液控制温度继续反应，得到2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯母液的保温反应步骤；将2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯母液进行静置，得到一次有机相和一次水相的一次分层步骤；将一次有机相进行蒸馏，得到2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的蒸馏步骤；将一次水相返回反应釜中，再次添加2，3
‑
二氯丙烯，得到二次反应液的二次反应步骤；以及将二次反应液进行二次分层，并将所得二次有机相返回至反应釜中回套使用，以及将二次水相浓缩结晶提盐的步骤。
[0005]一次反应步骤中，当2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯母液中的2，3
‑
二氯丙烯的含量小于1％时，即为反应结束。
[0006]一次反应和二次反应的温度为80
‑
90℃，保温反应的温度为85
‑
95℃，时间为3
‑
4h。
[0007]可选的，硫氰酸胺与硫氰酸胺水溶液配置步骤中用水、2，3
‑
二氯丙烯的重量比为1：1.5
‑
1.8：1
‑
1.2。
[0008]可选的，2，3
‑
二氯丙烯的滴加速度为600
‑
620kg/h。
[0009]可选的，一次反应步骤前，还包括将硫氰酸胺水溶液加热至70
‑
75℃。
[0010]可选的，二次反应步骤中，2，3
‑
二氯丙烯的添加量与一次反应步骤中2，3
‑
二氯丙烯的添加量相等。
[0011]可选的，硫氰酸胺水溶液配置步骤中，还添加有催化剂，催化剂包括四丁基溴化铵，催化剂与硫氰酸胺的重量比为1：100000。
[0012]可选的，一次分层步骤还包括水洗步骤：向一次有机相中加入水，对一次有机相进行水洗后静置分层，得到一次水洗有机相和一次洗盐水，将一次水洗有机相进行蒸馏，将一次洗盐水输至反应釜中；
[0013]且水洗步骤中用水与一次反应中用水的重量比为1：2
‑
2.5。
[0014]第二方面，本申请提供一种2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成系统，包括硫氰酸胺水溶液储罐、2，3
‑
二氯丙烯滴加装置、反应釜、分层装置、蒸馏装置及、蒸发结晶装置。
[0015]硫氰酸胺水溶液储罐与反应釜的第一进料口连通，2，3
‑
二氯丙烯滴加装置与反应釜的第二进料口连通，反应釜的出料口与分层装置的进料口连通，分层装置的出口通过一次水相输送管路与反应釜的第一进料口连通，分层装置的出口还通过一次有机相输送管路与蒸馏装置连通。
[0016]分层装置的出口通过二次水相输送管路与蒸发结晶装置连通，分层装置的出口还通过二次有机相输送管路与反应釜的第二进料口连通。
[0017]反应釜内设置有温度传感器，2，3
‑
二氯丙烯滴加装置连接有滴加阀，且温度传感器与滴加阀连接。
[0018]可选的，分层装置与蒸馏装置之间设置有水洗装置
[0019]可选的，一次水相输送管路上设置有第一阀门，一次有机相输送管路上设置有第二阀门，二次水相输送管路上设置有第三阀门，二次有机相输送管路上设置有第四阀门。
[0020]本申请提供的2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法及系统，完成了2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成，相比于现有技术，具有以下有益效果：
[0021](1)通过对反应过程及保温反应过程中的温度进行控制，使得反应顺利进行，同时使得原料反应充分，提高了产物的收率。
[0022](2)一次反应结束后，将一次水相返回至反应釜中进行回用，进行二次反应，避免了过量硫氰酸胺的浪费，同时大大降低生产中对污水的处理负荷。同时，过量的硫氰酸胺回用，能够提高产物2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的产量。且硫氰酸胺回用减少了总的投料量，增加了产品的收率。
[0023](3)将二次水相通过二次水相输送管路输至蒸发结晶装置中，将二次水相中的水蒸发，降低氯化铵在水中的溶解度，最后进行浓缩结晶，得到氯化铵晶体，完成提盐的步骤。这样能够将蒸发结晶得到的水用于工厂中的换热、洗涤等工序，同时，结晶的氯化铵晶体回用，达到废物再利用的目的。减少了水的消耗，降低了废水的处理负荷，不会产生氨氮含量较高的废水，对周围环境比较友好。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本申请一实施例提供的2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成系统的结构示意图；
[0026]图2为本申请另一实施例提供的2
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氯丙烯基异硫氰酸酯的合成系统的结构示意图；
[0027]附图标记：
[0028]1、硫氰酸胺水溶液储罐；2、2，3
‑
二氯丙烯滴加装置；3、反应釜；4、分层装置；5、蒸馏装置；6、蒸发结晶装置；7、水洗装置；210、滴加阀；310、温度传感器；410、一次水相输送管
路；4101第一阀门；420、一次有机相输送管路；4201、第二阀门：430、二次水相输送管路；4301、第三阀门；440、二次有机相输送管路；4401、第四阀门。
具体实施方式
[0029]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括：将硫氰酸胺按比例加入水中的硫氰酸胺水溶液配置步骤；将2，3
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二氯丙烯滴加至盛有所述硫氰酸胺水溶液的反应釜中，得到反应液的一次反应步骤；将所述反应液控制温度继续反应，得到2
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氯丙烯基异硫氰酸酯母液的保温反应步骤；将所述2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯母液进行静置，得到一次有机相和一次水相的一次分层步骤；将所述一次有机相进行蒸馏，得到2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的蒸馏步骤；将所述一次水相返回所述反应釜中，再次添加所述2，3
‑
二氯丙烯，得到二次反应液的二次反应步骤；以及将二次反应液进行二次分层，并将所得二次有机相返回至所述反应釜中回套使用，以及将二次水相浓缩结晶提盐的步骤；所述一次反应步骤中，当2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯母液中的所述2，3
‑
二氯丙烯的含量小于1％时，即为反应结束；所述一次反应和所述二次反应的温度为80
‑
90℃，所述保温反应的温度为85
‑
95℃，时间为3
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4h。2.根据权利要求1所述的2
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氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述硫氰酸胺与所述硫氰酸胺水溶液配置步骤中用水、所述2，3
‑
二氯丙烯的重量比为1：1.5
‑
1.8：1
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1.2。3.根据权利要求1所述的2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述2，3
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二氯丙烯的滴加速度为600
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620kg/h。4.根据权利要求1所述的2
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氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述一次反应步骤前，还包括所述将硫氰酸胺水溶液加热至70
‑
75℃。5.根据权利要求1所述的2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述二次反应步骤中，所述2，3
‑
二氯丙烯的添加量与所述一次反应步骤中所述2，3
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二氯丙烯的添加量相等。6.根据权利要求1所述的2
‑
氯丙烯基异硫氰酸酯的合成方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾关景，
申请(专利权)人：内蒙古立威生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：