磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法技术

本发明专利技术涉及电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法。该评测方法包括以下步骤：(a)将待测试的磷酸铁锂正极材料制备成电池；(b)对所述电池同步进行充放电测试和XRD测试；(c)获取XRD数据组和充放电数据组；根据XRD数据组绘制XRD曲线图，标记磷酸铁锂和磷酸铁特征峰；将XRD数据组与充放电数据组通过绝对时间进行对应，获取充电过程中的磷酸铁的特征峰开始出现的SOC

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法


[0001]本专利技术涉及电池
，具体而言，涉及一种磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂拥有橄榄石结构，由于存在较强的三维立体的P
‑
O
‑
Fe键，不易析氧，结构稳定，故循环和安全性能好，广泛应用在动力电池领域。在设计磷酸铁锂体系电芯或二供开发时，需要选用合适的磷酸铁锂材料，其中循环性能较为重要。目前公开评测磷酸铁锂类循环稳定性的方法较少。一般是制作成扣电或者软包电芯，通过长循环后的容量保持率的高低来评测比较材料间的性能差异；或者通过铁溶出等理化性能评测其性能差异。
[0003]在现有技术中，通过长循环评测需要时间较长，又因为磷酸铁锂材料循环性能好，甚至在循环1000圈时也不能区分出材料的优劣，这时的循环时间往往要持续近半年的时间。采用加速实验还需要找到对应的关系，比较复杂。理化性能测试一般针对出厂粉末，不能全面代表在电芯中的应用状态，具有局限性。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，该方法评测时间短，成本低，评测过程接近磷酸铁锂使用场景，能够直观的看到磷酸铁锂的在充放电过程中的变化，结果准确。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，包括以下步骤：
[0008](a)将待测试的磷酸铁锂正极材料制备成电池；
[0009](b)设置原位XRD测试设备的参数及充放电设备的参数；对所述电池同步进行充放电测试和XRD测试；
[0010](c)获取步骤(b)中XRD测试的XRD数据组和充放电测试的充放电数据组；根据所述XRD数据组绘制XRD曲线图，标记磷酸铁锂和磷酸铁的特征峰；将所述XRD数据组与所述充放电数据组通过绝对时间进行对应，获取充电过程中的所述磷酸铁的特征峰开始出现的SOC
LFP
和所述磷酸铁锂的特征峰消失时的SOC
FP
；以L＝SOC
FP
‑
SOC
LFP
的数值大小评价所述磷酸铁锂正极材料的循环稳定性的好坏，L值越小，表明待测试的磷酸铁锂正极材料的循环稳定性越好。
[0011]在一种实施方式中，所述原位XRD测试设备的参数包括：步长、扫速和扫描角度；
[0012]所述步长为0.01
°
～0.03
°
；
[0013]所述扫速为1～3
°
/min；
[0014]所述扫描角度为27
°
～34
°
。
[0015]在一种实施方式中，所述步长为0.02
°
，所述扫速为2
°
/min。
[0016]在一种实施方式中，所述充放电设备的参数设置包括0.1～2C放电至2～2.5V，静置10min，0.1C恒流充电至3.65～4.5V。
[0017]在一种实施方式中，所述充放电数据组的数据包括电压、绝对时间、电流和容量。
[0018]在一种实施方式中，所述XRD数据组的数据包括：所有XRD曲线的角度和对应的强度，以及每条XRD曲线开始测试的绝对时间。
[0019]在一种实施方式中，所述XRD曲线图中的XRD曲线为85～110条。
[0020]在一种实施方式中，在相同的测试条件下，将n种待测试的磷酸铁锂正极材料分别进行测试，n≥2，得到各自的L值，通过比对所述n种待测试的磷酸铁锂正极材料的L值，以评判n种待测试的磷酸铁锂正极材料的循环性能的好坏。
[0021]在一种实施方式中，所述电池包括正极片；所述正极片包括正极集流体以及设置在所述正极集流体至少一侧表面的正极活性层；所述正极活性层包括所述磷酸铁锂正极材料、粘结剂和导电剂；所述磷酸铁锂正极材料、粘结剂和导电剂的质量比为(88～92)：(4～6)：(4～6)。
[0022]在一种实施方式中，所述电池的制备方法，包括：在氧含量＜0.1ppm，水含量＜0.1ppm的条件下，将原位工装底座、所述正极片、隔膜、电解液、锂片、垫片、弹簧片和原位工装上盖依次进行放置及组装。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024]本专利技术磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法时间短，成本低，组装方便，评测过程接近磷酸铁锂使用场景，能够直观的看到磷酸铁锂的在充放电过程中的变化，结果准确。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1中的A组电池的电压和容量分别随相对时间的变化曲线图；
[0027]图2为本专利技术实施例1中的A组图谱序号随相对时间的变化曲线图；
[0028]图3为本专利技术实施例1中的B组电池的电压和容量分别随相对时间的变化曲线图；
[0029]图4为本专利技术实施例1中的B组图谱序号随相对时间的变化曲线图；
[0030]图5为本专利技术实施例1中的磷酸铁锂材料A的XRD图谱；
[0031]图6为本专利技术实施例1中的磷酸铁锂材料B的XRD图谱；
[0032]图7为本专利技术采用常规方法测试的磷酸铁锂材料A和磷酸铁锂材料B的容量保持率随循环圈数的变化曲线图。
具体实施方式
[0033]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为
可以通过市购获得的常规产品。
[0034]磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，包括以下步骤：
[0035](a)将待测试的磷酸铁锂正极材料制备成电池；
[0036](b)设置原位XRD测试设备的参数及充放电设备的参数；对所述电池同步进行充放电测试和XRD测试；
[0037](c)获取步骤(b)中XRD测试的XRD数据组和充放电测试的充放电数据组；根据所述XRD数据组绘制XRD曲线图，标记磷酸铁锂和磷酸铁的特征峰；将所述XRD数据组与所述充放电数据组通过绝对时间进行对应，获取充电过程中的所述磷酸铁特征峰开始出现的SOC
LFP
(荷电状态)和所述磷酸铁锂特征峰消失时的SOC
FP
(荷电状态)；以L＝SOC
FP
‑
SOC
LFP
的数值大小评价所述磷酸铁锂正极材料的循环稳定性的好坏，L值越小，表明待测试的磷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将待测试的磷酸铁锂正极材料制备成电池；(b)设置原位XRD测试设备的参数及充放电设备的参数；对所述电池同步进行充放电测试和XRD测试；(c)获取步骤(b)中XRD测试的XRD数据组和充放电测试的充放电数据组；根据所述XRD数据组绘制XRD曲线图，标记磷酸铁锂和磷酸铁的特征峰；将所述XRD数据组与所述充放电数据组通过绝对时间进行对应，获取充电过程中的所述磷酸铁的特征峰开始出现的SOC
LFP
和所述磷酸铁锂的特征峰消失时的SOC
FP
；以L＝SOC
FP
‑
SOC
LFP
的数值大小评价所述磷酸铁锂正极材料的循环稳定性的好坏，L值越小，表明待测试的磷酸铁锂正极材料的循环稳定性越好。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，其特征在于，所述原位XRD测试设备的参数包括：步长、扫速和扫描角度；所述步长为0.01
°
～0.03
°
；所述扫速为1～3
°
/min；所述扫描角度为27
°
～34
°
。3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，其特征在于，所述步长为0.02
°
，所述扫速为2
°
/min。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料循环稳定性的评测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄本赫，张要军，何见超，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：