一种钛铝合金靶材的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钛铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)均匀混合钛原料与铝原料，得到混合料；(2)熔炼步骤(1)所得混合料，得到熔融合金液；(3)使用步骤(2)所得熔融合金液进行喷雾造粒，然后对喷雾造粒所得颗粒进行放电等离子烧结，得到所述钛铝合金靶材。本发明专利技术提供的制备方法通过喷雾造粒得到合金粉，然后再通过放电等离子烧结制备钛铝合金靶材，制备过程中无需进行塑性加工，且所得靶材的杂质含量低、晶粒细小均一，具有优良的性能。性能。

【技术实现步骤摘要】
一种钛铝合金靶材的制备方法


[0001]本专利技术属于半导体
，涉及一种金属靶材的制备方法，尤其涉及一种钛铝合金靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子工业以及靶材溅射工艺的发展，越来越多的材料需要进行镀层处理以得到更优的效果，而钛铝合金由于其具有高强度、耐磨性的特点，使其成为很多材料所需的靶材，但是现有的钛铝合金靶材制备过程中存在靶材致密度较低、制备工艺复杂以及成本高的问题。
[0003]而且，钛和铝两种材料的熔点相差较大，且两种元素可以形成多种金属化合物，所以要制备组分均匀的钛铝合金较为困难，现有技术制备所得钛铝合金的组分不均匀，而且成本过高，钛铝合金靶材中存在大量的缩孔和疏松等缺陷。
[0004]CN112410739A公开了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括将主料粉末、配料粉末和微量粉末混合均匀，并过滤大颗粒杂质，保留大小均等的粉末状颗粒，得到混合粉末；在混合粉末中倒入医用酒精浸泡清洗。其通过硅粉和镁粉组成的配料粉末以及铬粉组成的微量粉末提高所得钛铝合金靶材的性能，但工艺较为复杂，且引入了硅、镁、铬等元素。
[0005]CN112725658A公开了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括将钛原料分为第一钛原料和第二钛原料，将铝原料分为第一铝原料和第二铝原料；将第一钛原料和第一铝原料置于水冷铜坩埚内熔炼得到第一熔体；将第一熔体冷却得到第一铸锭；将第一铸锭置于水冷铜坩埚底部，并加入第二钛原料和第二铝原料进行熔炼得到第二熔体；将第二熔体进行冷却得到第二铸锭；将第二铸锭加热至完全熔化后精炼，快速浇筑得到靶坯；将靶坯依次进行装包套、脱气、热等静压处理，最后烧结得到烧结体；将烧结体去除包套后进行机加工得到铝钛合金靶材。
[0006]CN114525479A公开了一种钛铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：将钛粉和铝粉置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；将所述混合物采用滚动加热熔炼工艺制备钛铝合金靶材生坯，将所述钛铝合金靶材生坯进行热压烧结，得到钛铝合金靶材租聘；将所述钛铝合金靶材粗品进行退火，得到钛铝合金靶材。
[0007]现有技术中制备钛铝合金靶材的方法包括真空熔炼感应、真空自耗熔炼以及凝壳熔炼，无论哪种方法都需要解决熔炼缺陷、成分偏析以及存在杂质等问题。为此，需要提供一种靶材组分偏差小、纯度高且晶粒均一细小的钛铝合金靶材的制备方法。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种钛铝合金靶材的制备方法，所述制备方法无需进行塑性加工，所得钛铝合金靶材的杂质含量低、晶粒细小均一，具有优良的性能。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种钛铝合金靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0011](1)均匀混合钛原料与铝原料，得到混合料；
[0012](2)熔炼步骤(1)所得混合料，得到熔融合金液；
[0013](3)使用步骤(2)所得熔融合金液进行喷雾造粒，然后对喷雾造粒所得颗粒进行放电等离子烧结，得到所述钛铝合金靶材。
[0014]本专利技术提供的制备方法通过喷雾造粒得到合金粉，然后再通过放电等离子烧结制备钛铝合金靶材，制备过程中无需进行塑性加工，且所得靶材的杂质含量低、晶粒细小均一，具有优良的性能。
[0015]优选地，步骤(2)所述熔炼的方法包括真空感应熔炼。
[0016]优选地，所述真空感应熔炼的真空度在5
×
10
‑2Pa以下。
[0017]优选地，所述真空感应熔炼完成后，保持真空度3
‑
4h，然后通入保护气体恢复常压。
[0018]优选地，所述保护气体包括氮气和/或惰性气体。
[0019]优选地，步骤(3)所述喷雾造粒所用气体包括氮气和/或惰性气体。
[0020]优选地，步骤(3)所述喷雾造粒的雾化压力为2
‑
3MPa。
[0021]优选地，步骤(3)所述放电等离子烧结的轴向烧结压力为50
‑
70MPa。
[0022]优选地，步骤(3)所述放电等离子烧结包括第一升温阶段、第二升温阶段与第三升温阶段；
[0023]所述第一升温阶段的终点温度为580
‑
620℃；
[0024]所述第二升温阶段的终点温度为1080
‑
1120℃；
[0025]所述第三升温阶段的终点温度为1200
‑
1300℃。
[0026]优选地，所述第一升温阶段的升温速度为110
‑
130℃/min。
[0027]优选地，所述第二升温阶段的升温速度为90
‑
110℃/min。
[0028]优选地，所述第三升温阶段的升温速度为25
‑
35℃/min。
[0029]优选地，步骤(3)所述放电等离子烧结的保温时间为30
‑
60min。
[0030]优选地，步骤(1)所述钛原料的粒径D50为10
‑
20mm。
[0031]优选地，步骤(1)所述铝原料的粒径D50为10
‑
20mm。
[0032]优选地，步骤(1)所述钛原料与铝原料在混合前进行超声清洗与干燥。
[0033]优选地，所述超声清洗在无水乙醇中进行。
[0034]优选地，所述干燥的温度为100
‑
150℃，时间为2
‑
3h。
[0035]优选地，步骤(1)所述混合料中的钛铝原子比为1:(0.8
‑
1.2)。
[0036]作为本专利技术提供制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
[0037](1)均匀混合粒径D50为10
‑
20mm的钛原料以及粒径D50为10
‑
20mm的铝原料，得到钛铝原子比为1:(0.8
‑
1.2)的混合料；
[0038](2)真空度在5
×
10
‑2Pa以下的条件下，真空感应熔炼步骤(1)所得混合料；所述真空感应熔炼完成后，保持真空度3
‑
4h，然后通入保护气体恢复常压，得到熔融合金液；
[0039](3)使用步骤(2)所得熔融合金液进行喷雾造粒，然后对喷雾造粒所得颗粒进行放电等离子烧结，得到所述钛铝合金靶材；所述放电等离子烧结的轴向烧结压力为50
‑
70MPa；所述放电等离子烧结包括第一升温阶段、第二升温阶段与第三升温阶段；所述第一升温阶
段的升温速度为110
‑
130℃/min，终点温度为580
‑
620℃；所述第二升温阶段的升温速度为90
‑
110℃/min，终点温度为1080
‑
1120℃；所述第三升温阶段的升温速度为25
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)均匀混合钛原料与铝原料，得到混合料；(2)熔炼步骤(1)所得混合料，得到熔融合金液；(3)使用步骤(2)所得熔融合金液进行喷雾造粒，然后对喷雾造粒所得颗粒进行放电等离子烧结，得到所述钛铝合金靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述熔炼的方法包括真空感应熔炼。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的真空度在5
×
10
‑2Pa以下；优选地，所述真空感应熔炼完成后，保持真空度3
‑
4h，然后通入保护气体恢复常压；优选地，所述保护气体包括氮气和/或惰性气体。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述喷雾造粒所用气体包括氮气和/或惰性气体；优选地，步骤(3)所述喷雾造粒的雾化压力为2
‑
3MPa。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述放电等离子烧结的轴向烧结压力为50
‑
70MPa。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述放电等离子烧结包括第一升温阶段、第二升温阶段与第三升温阶段；所述第一升温阶段的终点温度为580
‑
620℃；所述第二升温阶段的终点温度为1080
‑
1120℃；所述第三升温阶段的终点温度为1200
‑
1300℃。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温阶段的升温速度为110
‑
130℃/min；优选地，所述第二升温阶段的升温速度为90
‑
110℃/min；优选地，所述第三升温阶段的升温速度为25
‑
35℃/min。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述放电等离子烧结的保温时间为30
‑
60min。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，陈石，廖培君，周友平，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：