一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法和设备技术

本发明专利技术提供了一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法，包括：将高镍三元正极材料表面的残余碱和气态水发生反应；在真空的条件下，将得到的反应产物进行干燥处理。本发明专利技术提供的处理方法，可以使H2O分子仅与高镍三元正极材料表面的残余碱反应，而不会进入晶格内部，最大程度保护了材料的晶体结构，经过处理后的高镍三元正极材料在后续的电性能测试中，表面的副反应最小，电性能较好，且循环稳定性大幅改善，循环DCR增长也明显得到抑制。制。

【技术实现步骤摘要】
一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法和设备


[0001]本专利技术属于三元正极材料
，尤其涉及一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法和设备。

技术介绍

[0002]不同组分的三元材料中，镍含量越高的材料，容量也越高，但其表面的碳酸锂和氢氧化锂杂质越不易控制，很容易出现杂质超标的情况。关于怎样降低富镍材料的表面活性、降低材料的表面碳酸锂和氢氧化锂杂质，从目前公开的方法来看，水洗成品是最有效的去除富镍材料表面锂杂质的方法。一般是将去离子水与高镍正极材料按一定比例混合均匀，残碱在低温下的溶解度高于常温，故在5～10℃的低温下通过搅拌，使浮在高镍正极材料表面的残碱尽可能多的溶到水中，然后过滤，再经过干燥除去高镍正极材料中的水分，达到降低残碱的目的。
[0003]如现有技术中对高镍三元材料进行水洗处理的方法一般是将高镍三元正极材料粉末放入纯水中搅拌5～20min，将洗涤后的材料在120℃烘干，并在700℃进行二次煅烧处理。水洗后样品的pH值明显低于未水洗样品，说明洗涤对降低材料的pH值起了一定的作用。水洗虽然能一定程度降低高镍三元正极材料表面的残余锂，但水洗后的材料表面不稳定，材料表层的锂很容易吸收周围环境中的水分及碳源形成新的表面残余锂，这对高镍材料的存放环境提出了非常严苛的要求，材料保质期较短。另外，水洗烘干后的三元材料比表面积会比未水洗时上升很多，表明水洗一定程度上破坏了高镍三元材料的表面结构，导致其循环稳定性变差，循环DCR显著增加。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法和设备，本专利技术提供的方法可以有效降低高镍三元正极材料表面的残余碱，在后续的电性能测试中，表面的副反应最小，电性能较好，且循环稳定性大幅改善，循环DCR增长也明显得到抑制。
[0005]本专利技术提供了一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法，包括：
[0006]将高镍三元正极材料表面的残余碱和气态水发生反应；
[0007]在真空的条件下，将得到的反应产物进行干燥处理。
[0008]优选的，所述气态水通过将液态水置于真空环境中获得。
[0009]优选的，所述真空条件的真空度≤5
×
10
‑3Pa。
[0010]优选的，所述真空环境的真空度≤5
×
10
‑3Pa。
[0011]优选的，所述高镍三元正极材料和气态水的质量比为100：(0.5～5)。
[0012]优选的，所述反应的温度为5～10℃。
[0013]优选的，所述反应的时间为0.1～4h。
[0014]优选的，所述气态水的流量为5～200sccm。
[0015]优选的，所述干燥的温度为100～400℃。
[0016]本专利技术提供了一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的设备，包括：
[0017]磁控溅射真空腔室，样品托盘，加热器件，进气管道，进气管道流量阀，排气管道和真空泵。
[0018]本专利技术提供的处理方法，可以使H2O分子仅与高镍三元正极材料表面的残余碱反应，而不会进入晶格内部，最大程度保护了材料的晶体结构，经过处理后的高镍三元正极材料在后续的电性能测试中，表面的副反应最小，电性能较好，且循环稳定性大幅改善，循环DCR增长也明显得到抑制。本专利技术提供的方法，可以有效改善正极材料表面的残余碱，并进一步降低材料的pH值，且循环保持率和循环DCR上，显著高于现有工艺水平。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例和对比例处理后的高镍三元正极材料循环保持率检测结果；
[0020]图2为实施例和对比例处理后的高镍三元正极材料循环DCR的检测结果；
[0021]图3为本专利技术实施例中磁控溅射设备的结构示意图。
具体实施方式
[0022]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]本专利技术提供了一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法，包括：
[0024]将高镍三元正极材料表面的残余碱和气态水发生反应；
[0025]在真空的条件下，将得到的反应产物进行干燥处理。
[0026]在本专利技术的实施例中，高镍正极三元材料可以为粉末状态的高镍正极三元材料；高镍正极三元材料的成分可以为：
[0027]LiNi
x
Co
y
Mn
z
O2，
[0028]其中，0.8≤x≤1，0≤y≤0.2，0≤z≤0.2，且x+y+z＝1。
[0029]在本专利技术的实施例中，x可以为0.9，y可以为0.1，z可以为0.1。
[0030]在本专利技术的实施例中，高镍正极三元材料也可以采用本领域熟知的方法进行掺杂和/或包覆，如在上述成分式中加入掺杂和/或包覆元素；对掺杂和包覆元素没有特殊的限制，采用本领域熟知的掺杂和包覆元素即可，如掺杂元素可以为Al、Mg；包覆元素可以为V、Zr；按照本领域熟知的掺杂和包覆的方法制备正极材料即可。
[0031]在本专利技术的实施例中，气态水为水的气态形式，可以根据水的饱和蒸汽压将液态水置于真空环境中获得气态水，真空环境的真空度可以≤5
×
10
‑3Pa。在本专利技术的实施例中，可以在真空的环境中进行反应，从而使液态水转变为气态形态参与反应。
[0032]在本专利技术的实施例中，反应可以在磁控溅射的条件下进行；反应过程中气态水流量可以为5～200sccm，也可以为10～150sccm，也可以为30～120sccm，也可以为50～100sccm，还可以为60～80sccm。
[0033]在本专利技术的实施例中，高镍三元正极材料和气态水的质量比可以为100：(0.5～5)，也可以为100：(1～4)，还可以为100：(2～3)。
[0034]在本专利技术的实施例中，反应的温度可以为5～10℃，如6℃、7℃、8℃、9℃；反应的时间可以为0.1～4小时，也可以为0.5～3小时，也可以为1～2小时，还可以为1.5小时。
[0035]在本专利技术的实施例中，干燥处理在真空的条件下进行，真空条件的真空度可以≤5
×
10
‑3Pa；干燥处理的温度可以为100～400℃，也可以为150～350℃，也可以为200～300℃，还可以为250℃。
[0036]本专利技术提供了一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的设备，包括：
[0037]磁控溅射真空腔室，样品托盘，加热器件，进气管道，进气管道流量阀，排气管道和真空泵。
[0038]在本专利技术的实施例中，改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的设备的结构示意图可以如图3所示(图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改善锂离子电池高镍三元正极材料表面残碱度的方法，包括：将高镍三元正极材料表面的残余碱和气态水发生反应；在真空的条件下，将得到的反应产物进行干燥处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气态水通过将液态水置于真空环境中获得。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空条件的真空度≤5
×
10
‑3Pa。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述真空环境的真空度≤5
×
10
‑3Pa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：代玲玲，于利梅，吕菲，徐宁，
申请(专利权)人：天津巴莫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：