容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用技术

本发明专利技术涉及低硼玻璃成分检测领域，公开了一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用。本发明专利技术提供的方法对低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，滤液记为试液I；然后向试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将试液I标定至黄色，得到试液II；向试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将试液III滴定至由绿色突变为紫色，制备空白试样，计算得到低硼玻璃中氧化硼的含量。本发明专利技术提供的方法在滴定过程中改变了指示剂的选择，增强了颜色变化灵敏度，提高了测定结果的准确性，降低了实验检出限，摆脱了测定过程中对高成本仪器设备的依赖，降低了测定成本。降低了测定成本。

【技术实现步骤摘要】
容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用


[0001]本专利技术涉及低硼玻璃成分检测领域，具体涉及一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法及应用。

技术介绍

[0002]氧化硼是常见玻璃中的一种重要组分，既有良好的助熔性，又能改善玻璃的一系列性能，玻璃中的硼含量的测定是玻璃厂生产控制和实验室成分分析中的一个重要指标。
[0003]现有的氧化硼测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP
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AES)、光度分析法、电位分析法和容量法等。目前常用的GB/T 1549
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2008采用的是容量法，但滴定终点为微红色，变色过程不易识别，且其它金属离子的存在也会影响终点的判定，故误差较大，不适用于玻璃中低含量氧化硼的测定。适合测低硼玻璃中氧化硼含量的方法较少，现有的方法中SN/T 4119
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2015中采用ICP
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AES法，测定范围为0.001％～3.0％，可用于玻璃中低含量氧化硼的检测，但所用设备成本高，不利于中小型企业及实验室推广。
[0004]CN113740283A公开了一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，但需要制作标准工作曲线，步骤繁琐复杂，不利于日常检测分析工作。
[0005]CN102608111A公开了一种玻璃中氧化硼的检测方法，但该方法仅适用于测定氧化硼含量不低于10wt％的玻璃，且该方法滴定终点为微红色，变色过程不易识别，会影响终点的判定，误差较大。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术中容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的检测方法存在的误差较大的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将所述低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，将滤液记为试液I，其中，所述低硼玻璃的质量记为m，所述低硼玻璃中的所述氧化硼的含量低于10wt％；
[0009]S2：向所述试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将所述试液I标定至黄色，得到试液II；
[0010]S3：向所述试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将所述试液III滴定至由绿色突变为紫色，其中，所消耗的所述碱溶液的体积为V1，所述碱溶液中OH
‑
的浓度为C1；
[0011]参照步骤S1
‑
步骤S3，制备空白试样，将所述空白试样在所述步骤S3中消耗的所述碱溶液的体积记为V0，然后按照以下公式I计算得到所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量：
[0012](B2O3)wt％＝M1*C1*(V1‑
V0)/2m公式I；
[0013]其中，M1为B2O3的摩尔质量。
[0014]优选地，所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量为1wt％～5wt％。
[0015]优选地，步骤S2中，相对于每100mL的试液I，所述甲基红指示剂的添加量为0.05mL～0.15mL，所述EDTA二钠的添加量为0.05g～0.15g。
[0016]优选地，步骤S3中，相对于每50mL的试液II，所述溴甲酚绿指示剂的添加量为0.05mL～0.15mL，所述甘露醇的添加量为2g～4g，所述酚酞指示剂的添加量为0.5mL～1.0mL。
[0017]优选地，步骤S1中，所述溶解处理包括依次进行的熔融处理和酸溶处理。
[0018]优选地，步骤S1中，所述沉淀处理包括依次进行的碳酸盐沉淀处理和第一煮沸浓缩处理。
[0019]更优选地，所述熔融处理在熔融温度为900℃～1400℃的条件下进行，并且，所述熔融处理在助熔剂的存在下进行，所述助熔剂为氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠中的至少一种；
[0020]所述酸溶处理在酸处理剂I的存在下进行，所述酸处理剂I为浓度为40体积％～60体积％的盐酸，所述酸溶处理的目标试液pH值为1.5～2.5。
[0021]更优选地，所述碳酸盐沉淀处理在沉淀剂的存在下进行，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸钡、碳酸钙、碳酸钾中的至少一种；
[0022]相对于每0.5000g的所述低硼玻璃，所述第一煮沸浓缩处理的目标试液体积为80mL～200mL。
[0023]优选地，步骤S2为：向所述试液I中添加所述甲基红指示剂后，进行CO2去除处理，然后向所述试液I中添加所述EDTA二钠，再将添加所述EDTA二钠后的所述试液I标定至黄色，得到试液II。
[0024]更优选地，所述CO2去除处理包括依次进行的酸化处理和第二煮沸浓缩处理；
[0025]所述酸化处理在酸处理剂II的存在下进行，所述酸处理剂II为浓度为40体积％～60体积％的盐酸，所述酸处理剂II的用量使得所述添加所述甲基红指示剂后的所述试液I呈红色；
[0026]相对于每0.5000g的所述低硼玻璃，所述第二煮沸浓缩处理的目标试液体积为50mL～160mL。
[0027]本专利技术第二方面提供第一方面所述的方法在测定低硼玻璃中氧化硼含量的应用。
[0028]本专利技术提供的容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法，在滴定过程中改变了指示剂的选择，增强了颜色变化灵敏度，提高了测定结果的准确性，降低了实验检出限，摆脱了测定过程中对高成本仪器设备的依赖，降低了测定成本。
具体实施方式
[0029]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0030]需要说明的是，在本文的公式中，“*”为数算运算符号，表示“乘以”“/”为数学运算符号，表示“除以”。
[0031]如前所述，本专利技术的第一方面提供了一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方
法，包括以下步骤：
[0032]S1：将所述低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，将滤液记为试液I，其中，所述低硼玻璃的质量记为m，所述低硼玻璃中的所述氧化硼的含量低于10wt％；
[0033]S2：向所述试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将所述试液I标定至黄色，得到试液II；
[0034]S3：向所述试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将所述试液III滴定至由绿色突变为紫色，其中，所消耗的所述碱溶液的体积为V1，所述碱溶液中OH
‑
的浓度为C1；
[0035]参照步骤S1
‑
步骤S3，制备空白试样，将所述空白试样在所述步骤S3中消耗的所述碱溶液的体积记为V0，然后按照以下公式I计算得到所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量：
[0036](B2O3)wt％＝M1*C1*(V1‑
V0)/2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种容量法测定低硼玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将所述低硼玻璃依次进行溶解处理、沉淀处理和过滤处理，将滤液记为试液I，其中，所述低硼玻璃的质量记为m，所述低硼玻璃中的所述氧化硼的含量低于10wt％；S2：向所述试液I中依次添加甲基红指示剂和EDTA二钠后，将所述试液I标定至黄色，得到试液II；S3：向所述试液II中添加溴甲酚绿指示剂、甘露醇和酚酞指示剂，得到试液III，采用碱溶液将所述试液III滴定至由绿色突变为紫色，其中，所消耗的所述碱溶液的体积为V1，所述碱溶液中OH
‑
的浓度为C1；参照步骤S1
‑
步骤S3，制备空白试样，将所述空白试样在所述步骤S3中消耗的所述碱溶液的体积记为V0，然后按照以下公式I计算得到所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量：(B2O3)wt％＝M1*C1*(V1‑
V0)/2m公式I；其中，M1为B2O3的摩尔质量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低硼玻璃中所述氧化硼的含量为1wt％～5wt％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，相对于每100ml的试液I，所述甲基红指示剂的添加量为0.05mL～0.15mL，所述EDTA二钠的添加量为0.05g～0.2g。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，相对于每50mL的试液II，所述溴甲酚绿指示剂的添加量为0.05mL～0.15mL，所述甘露醇的添加量为2g～4g，所述酚酞指示剂的添加量为0.5mL～1.0mL。5.根据权利要求1～4中任意一项所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳志芳，胡恒广，闫冬成，张广涛，刘泽文，陈瑞瑞，刘永长，刘文渊，
申请(专利权)人：东旭科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：