一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法技术

本发明专利技术提供一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，从浸润性调控出发，利用表面微结构和表面化学成分之间的协作，设计不对称润湿性硅柱，将硅柱模板与平面基底结合，并将一端插入前驱体溶液中，利用硅柱亲液面与平面基底之间的毛细力很快将前驱体溶液拉升锚定，从而形成纵向毛细液桥阵列，待溶剂缓慢挥发后形成微单晶阵列。本方法使前驱体溶液定向传输，确保溶质定点成核、定向生长，更有利于精细复杂图案化单晶的制备，在图案化单晶生长过程中，前驱体溶液只能接触到基底预生长单晶的区域，其他位置不会沾染到前驱体溶液，因此通过此方法可以在基底上依次交错设计生长不同种单晶图案，互不影响，这对芯片等复杂电路的制备十分有利。备十分有利。备十分有利。

【技术实现步骤摘要】
一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法


[0001]本专利技术涉及化学
，具体涉及一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法。

技术介绍

[0002]纳米材料中存在一类液相可加工的材料，包括有机半导体、钙钛矿、量子点和二维材料等，这些材料的特征是可以通过溶液加工的方法，制备成高质量的薄膜或特定的微纳米结构图案并制备成功能器件，如场效应晶体管、光电探测器、发光二极管和微纳激光器等，并表现出较为优异的光电性质。
[0003]为了基于液相功能纳米材料制备集成功能器件，液相图案化技术得到了快速的发展，一系列液相图案化技术，包括喷墨打印、纳米压印、软微印和蘸笔印刷等已经被用于大面积制备微纳结构阵列。
[0004]以上传统的微纳图案化技术尚存在缺点，通常它们能够有效的控制液体的尺寸和位置，然而液体在固体表面的浸润或退浸润行为是不可控的。这导致组装结构单元的传质过程不可控，最终使材料的生长方向不可控。因此，以上方法得到的微纳结构主要是多晶。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了解决微纳图案化的问题，提供一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，从浸润性调控出发，利用表面微结构和表面化学成分之间的协作，设计不对称润湿性硅柱，将硅柱模板与平面基底结合，并将一端插入前驱体溶液中，利用硅柱亲液面与平面基底之间的毛细力很快将前驱体溶液拉升锚定，从而形成纵向毛细液桥阵列，待溶剂缓慢挥发后形成微单晶阵列。本方法使前驱体溶液定向传输，确保溶质定点成核、定向生长。
[0006]本专利技术提供一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，包括以下步骤：S1、制备硅柱模板，将平面基底放置在硅柱模板的上表面使硅柱模板的顶部与平面基底贴紧并固定，得到硅柱基底组合；
[0007]硅柱模板上设置硅柱阵列，硅柱阵列包括至少两个凸起的硅柱，硅柱包括亲液面和疏液面，亲液面为硅柱的顶面，疏液面为硅柱的侧壁和硅柱的间隙；
[0008]S2、将前驱体溶液倒入表面皿中，再将硅柱基底组合沿平面基底旋转90
°
使每个硅柱的一端均朝向地面，然后把硅柱基底组合插入表面皿中并确保每一个硅柱的一端均浸入前驱体溶液中，利用亲液面与平面基底之间的毛细力将前驱体溶液拉升锚定得到纵向毛细液桥阵列；
[0009]S3、使用烘箱加热，纵向毛细液桥阵列退浸润得到微单晶阵列，微单晶阵列的制备方法完成。
[0010]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，步骤S2中前驱体溶液的溶质为可以溶液加工的材料，例如，钙钛矿、量子点和小分子等。
[0011]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，步骤
S1中，硅柱阵列为以下任意一种：直线阵列、曲线阵列、圆形阵列、方形阵列和多边形阵列；
[0012]硅柱的宽度为2μm～10μm，硅柱的间距为5μm～20μm；
[0013]硅柱的宽度和间距可在硅柱模板制备时通过掩膜版调整。
[0014]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，步骤S1中，硅柱模板使用光刻法制备后进行选择性修饰。
[0015]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，选择性修饰的方法为：用去离子水、乙醇和异丙醇超声清洁硅柱模板，再用氧等离子体清洁表面；
[0016]通过旋涂将光刻胶覆盖在硅衬底上，再将硅衬底加热后压在硅柱结构模板上，剥离硅衬底使光刻胶层覆盖在硅柱的顶部，然后使用低表面能分子将硅柱的侧壁和间隙修饰为疏液面。
[0017]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，光刻胶为SU
‑
8。
[0018]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，低表面能分子为十七氟癸基三甲氧基硅烷。
[0019]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，低表面能分子修饰硅柱模板的方法为：将表面覆盖光刻胶层的硅柱模板放入干燥器中，然后在一侧滴入含有低表面能分子的液体，将干燥器先抽真空然后加热，使低表面能分子气氛充满干燥器并与裸露的硅柱侧壁作用，在负压环境中90℃下加热2h，硅柱侧壁和硅柱间隙的表面形成单分子层得到疏液面，利用丙酮去除光刻胶层，硅柱的顶面为亲液面，修饰完毕。
[0020]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，步骤S1中平面基底为以下任意一种：硅片、二氧化硅片、玻璃片、氧化铟锡导电玻璃、石英片和聚对苯二甲酸乙二醇酯；
[0021]硅柱模板的顶部通过固定治具与平面基底固定，固定治具包括一体化设置的底面结构、侧面结构、上面结构和与上面结构连接的可调节压紧部件，可调节压紧部件包括与上面结构连通的连接杆、连接在连接杆底部末端的圆盘和连接在连接杆顶部的旋杆，硅柱基底组合设置在底面结构上，连接杆与上面结构通过螺纹连接，圆盘压接在平面基底基底上方，连接杆上部设置安装孔，旋杆穿过安装孔设置在上面结构上方，旋杆转动带动圆盘向下运动压紧硅柱基底组合。
[0022]本专利技术所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，作为优选方式，步骤S3中烘箱加热的温度为60～100℃、加热时间为10～120min。
[0023]硅柱模板，前驱体溶液和平面基底组成的类三明治结构。微单阵列表面光滑，无缺陷，高度在350～400nm。
[0024]本专利技术的方法为：将硅柱修饰为顶端亲液、侧壁疏液的状态。将硅柱模板与平面基底结合，并将一端插入前驱体溶液中。由于硅柱顶端的亲水性，液体将沿着硅柱顶端爬升，最终形成纵向毛细液桥阵列。将形成的毛细液桥阵列置于60～100℃真空烘箱中，10～120min后取出，可得到生长于平面基底上的微单晶阵列。
[0025]1)具有不对称润湿性的硅柱模板制备：我们在修饰之前，用去离子水，乙醇和异丙醇超声清洁硅柱模板，然后用氧等离子体清洁表面。为了将硅柱修饰为顶端亲液、侧壁疏液
的不对称润湿性状态，我们首先通过旋涂将SU
‑
8层光刻胶覆盖在平坦的硅衬底上。然后，将具有SU
‑
8层的硅衬底在70℃加热下压在硅柱结构模板上。剥离硅衬底后，一层薄薄的SU
‑
8被覆盖在硅柱的顶部。然后采用低表面能十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)分子将硅柱模板的侧壁和间隙修饰为疏液状态。FAS的修饰过程是先将顶部保护的硅柱模板放入干燥器中，然后在一侧滴入20μLFAS液体，将干燥器先抽真空，并加热处理，让FAS气氛充满干燥器，并与裸露的硅柱侧壁作用，在负压环境中90℃下加热2h，最终在侧壁形成一层全氟的单分子层，FAS修饰后，利用丙酮去除SU8保护层，产生了不对称润湿性硅柱模板。
[0026]2)前驱体微单晶阵列的制备：将硅柱模板与平面基底结合，并将一端插入前驱体溶液中。利用硅柱亲液面与平面基底之间的毛细力很快将前驱体溶液拉升锚定，从而形成纵向毛细液桥阵列，待溶剂缓慢挥发后形成微单晶阵列。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、制备硅柱模板，将平面基底放置在所述硅柱模板的上表面使所述硅柱模板的顶部与所述平面基底贴紧并固定，得到硅柱基底组合；所述硅柱模板上设置硅柱阵列，所述硅柱阵列包括至少两个凸起的硅柱，所述硅柱包括亲液面和疏液面，所述亲液面为所述硅柱的顶面，所述疏液面为所述硅柱的侧壁和所述硅柱的间隙；S2、将前驱体溶液倒入表面皿中，再将所述硅柱基底组合沿所述平面基底旋转90
°
使每个所述硅柱的一端均朝向地面，然后把所述硅柱基底组合插入所述表面皿中并确保每一个所述硅柱的一端均浸入所述前驱体溶液中，利用所述亲液面与所述平面基底之间的毛细力将所述前驱体溶液拉升锚定得到纵向毛细液桥阵列；S3、使用烘箱加热，所述纵向毛细液桥阵列退浸润得到微单晶阵列，微单晶阵列的制备方法完成。2.根据权利要求1所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，其特征在于：步骤S2中所述前驱体溶液的溶质为可以溶液加工的材料，所述溶质为以下任意一种：钙钛矿、量子点和小分子。3.根据权利要求1所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，其特征在于：步骤S1中，所述硅柱阵列为以下任意一种：直线阵列、曲线阵列、圆形阵列、方形阵列和多边形阵列；所述硅柱的宽度为2μm～10μm，所述硅柱的间距为5μm～20μm；所述硅柱的宽度和间距可在所述硅柱模板制备时通过掩膜版调整。4.根据权利要求1所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，其特征在于：步骤S1中，所述硅柱模板使用光刻法制备后进行选择性修饰。5.根据权利要求4所述的一种基于毛细升原理制备微单晶阵列的方法，其特征在于：所述选择性修饰的方法为：用去离子水、乙醇和异丙醇超声清洁所述硅柱模板，再用氧等离子体清洁表面；通过旋涂将光刻胶覆盖在硅衬底上，再将所述硅衬底加热后压在所述硅柱结构模板上，剥离所述硅衬底...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵家慧，杨俊川，江雷，
申请(专利权)人：北京蕴超仿生智能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：