一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，属于荧光材料制备领域，包括将二水合乙酸锌、一水合氢氧化锂和无水乙醇混合得到第一混合液，将所述第一混合液进行加热搅拌，后加入添加剂，继续搅拌得到具有不同表面态的氧化锌量子点胶体溶液；将三聚氰胺、多聚甲醛和水混合得到第二混合液，恒温搅拌获得密胺树脂预聚体溶液，将所述密胺树脂预聚体溶液与氧化锌量子点胶体溶液混合搅拌，获得第三混合液；将第三混合液进行热固化反应，冷却研磨获得复合荧光粉。该方法简单易操作、工艺成本低，制得的复合荧光粉能够展示多色荧光，可应用于灯用发光荧光粉等领域。本发明专利技术还提供了一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉及其用途。复合荧光粉及其用途。复合荧光粉及其用途。

【技术实现步骤摘要】
一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法


[0001]本专利技术属于荧光材料制备
，特别涉及一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]发光材料在我们的日常生活中具有广泛的应用范围和重要地位，如阴极射线管(CRT)投影电视、荧光显示器、荧光管、发光二极管(LED)、X射线探测等。近年来，人们也一直致力于开发成本低、稳定性高、发光性能优良的新型发光材料。发光材料中的荧光材料占据了其半壁江山，而其中荧光粉作为最传统的荧光材料，具有较长的发展历史。从1948年卤磷酸盐荧光粉第一次被用于荧光灯后，人们对于这种价格低且稳定性高的灯用荧光粉进行不断地探索和优化改善发光性能。此后，稀土荧光粉也慢慢进入研究者和人们的视野。
[0003]稀土三基色荧光粉具有紫外吸收好、能显现出最优的发射光谱、更高的显色性和光效，因此可以满足各种灯的广泛应用要求成为理想的光源，稀土荧光粉为灯用发光荧光粉带来了巨大的变革。尽管如此，稀土的高成本却也是限制其大规模应用的一大阻碍。因此寻找探索新型的荧光粉仍是一大研究方向。

技术实现思路

[0004]为了解决现有灯用发光荧光粉成本高的技术问题，本专利技术提供了一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，该方法简单易操作、工艺成本低，制得的复合荧光粉能够展示多色荧光，能够应用于灯用发光荧光粉等多个领域。
[0005]本专利技术还提供了一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉及其用途。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]本专利技术提供一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，所述制备方法包括：
[0008]将二水合乙酸锌、一水合氢氧化锂和无水乙醇混合得到第一混合液，将所述第一混合液进行加热搅拌，后加入添加剂，继续搅拌得到具有不同表面态的氧化锌量子点胶体溶液；
[0009]将三聚氰胺、多聚甲醛和水混合得到第二混合液，将所述第二混合液进行恒温搅拌，获得密胺树脂预聚体溶液；
[0010]将所述密胺树脂预聚体溶液与所述氧化锌量子点胶体溶液混合，并在一定的温度下剧烈搅拌一定时间，获得第三混合液；
[0011]将所述第三混合液进行热固化反应，冷却后研磨热固化产物获得复合荧光粉。
[0012]进一步的，所述二水合乙酸锌和所述一水合氢氧化锂的质量比为二水合乙酸锌：一水合氢氧化锂＝1.337～5.348；
[0013]所述二水合乙酸锌和所述一水合氢氧化锂的总质量占所述第一混合液质量的0.7％～1.08％。
[0014]进一步的，所述第一混合液加热搅拌的温度为60～80℃。
[0015]进一步的，所述添加剂包括油酸或3
‑
(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，所述油酸或所述3
‑
(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的加入体积分别为所述无水乙醇体积的1.0％和0.2％。
[0016]进一步的，所述三聚氰胺与所述多聚甲醛的质量比为三聚氰胺：多聚甲醛＝1:1.46；
[0017]所述三聚氰胺和所述多聚甲醛的总质量占所述第二混合液质量的6％；
[0018]所述第二混合液恒温搅拌的温度为50～60℃。
[0019]进一步的，所述将所述密胺树脂预聚体溶液与所述氧化锌量子点胶体溶液混合，并在一定的温度下剧烈搅拌一定时间，获得第三混合液，具体包括：
[0020]将所述密胺树脂预聚体溶液与所述氧化锌量子点胶体溶液按体积比1：1混合，90～100℃下剧烈搅拌1.5～2h，搅拌速度为1500
‑
2000rpm，获得第三混合液。
[0021]进一步的，所述将所述第三混合液进行热固化反应，冷却后研磨热固化产物获得复合荧光粉，具体包括：
[0022]将所述第三混合液在70～90℃下进行热固化反应，保温12～16h，冷却后研磨热固化产物，获得10
‑
100μm的复合荧光粉。
[0023]基于同一专利技术构思，本专利技术还提供一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉，所述复合荧光粉的荧光峰包括460nm的蓝光，550
±
50nm的黄光，以及390nm的紫光，所述复合荧光粉的粒径为10
‑
100μm。
[0024]或者，本专利技术提供一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉，所述复合荧光粉通过上述一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法制得。
[0025]基于同一专利技术构思，本专利技术还提供一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉在制备发光二极管中的用途。
[0026]本专利技术实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0027]本专利技术一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，首次通过简单方便易操作的工艺大量合成了多种颜色的密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉，通过制备不同表面态的氧化锌量子点制备出了多色发光的复合荧光粉，有望作为彩色灯用荧光粉，本专利技术在实验室使用100毫升的烧瓶等小装置一次实验合成出3克以上荧光粉，工艺操作简单、生产效率高，利于大量生产。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0029]图1为实施例1制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉的X射线衍射图；
[0030]图2为实施例1制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉的扫描电子显微镜图；
[0031]图3为实施例1制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉的透射电子显微镜图(左图)及高分辨透射电子显微镜图(右图)；
[0032]图4为实施例1制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉与对比例1制备的ZnO QDs胶体溶液在激发波长为370nm下的荧光光谱图；
[0033]图5为实施例2制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉与对比例2制备的ZnO QDs胶体溶液在激发波长为370nm和410nm下的荧光光谱图。
[0034]图6为实施例3制备的ZnO QDs@MF复合荧光粉与对比例3制备的ZnO QDs胶体溶液在激发波长为270nm和350nm下的荧光光谱图。
具体实施方式
[0035]下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本专利技术，本专利技术的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0036]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
[0037]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将二水合乙酸锌、一水合氢氧化锂和无水乙醇混合得到第一混合液，将所述第一混合液进行加热搅拌，后加入添加剂，继续搅拌得到具有不同表面态的氧化锌量子点胶体溶液；将三聚氰胺、多聚甲醛和水混合得到第二混合液，将所述第二混合液进行恒温搅拌，获得密胺树脂预聚体溶液；将所述密胺树脂预聚体溶液与所述氧化锌量子点胶体溶液混合，并在一定的温度下剧烈搅拌一定时间，获得第三混合液；将所述第三混合液进行热固化反应，冷却后研磨热固化产物获得复合荧光粉。2.根据权利要求1所述的一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述二水合乙酸锌和所述一水合氢氧化锂的质量比为二水合乙酸锌：一水合氢氧化锂＝1.337～5.348；所述二水合乙酸锌和所述一水合氢氧化锂的总质量占所述第一混合液质量的0.7％～1.08％。3.根据权利要求1或2所述的一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述第一混合液加热搅拌的温度为60～80℃。4.根据权利要求1或2所述的一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括油酸或3
‑
(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，所述油酸或所述3
‑
(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的加入体积分别为所述无水乙醇体积的1.0％和0.2％。5.根据权利要求1所述的一种密胺树脂包覆氧化锌量子点复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺与所述多聚甲醛的质量比为三聚氰胺：多聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘正，朱星群，宋明，唐樱桃，罗美镇，范正伟，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：