一种超薄四方相BaTiO3纳米片的制备方法技术

一种超薄四方相BaTiO3纳米片的制备方法，它涉及光催化材料BaTiO3的制备方法。它是要解决现有的四方相BaTiO3的制备方法得到的BaTiO3片层厚的技术问题。本方法：先在无水乙醇中滴加钛酸四丁酯，搅拌均匀，再加入去离子水，得到白色TiO(OH)2溶液；再加入NaOH搅拌，然后水热反应得到无定形态Na2Ti3O7；将Na2Ti3O7浸泡于稀盐酸水溶液中进行氢离子交换，得到H2Ti3O7前驱体；再将H2Ti3O7前驱体和Ba(OH)2·

【技术实现步骤摘要】
前驱体；
[0009]四、按BaTiO3的化学计量比称取H2Ti3O7前驱体和Ba(OH)2·
8H2O；先将H2Ti3O7前驱体溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，再加入Ba(OH)2·
8H2O并搅拌均匀，转入聚四氟乙烯釜中，在温度为160～180℃的条件下水热反应12～24小时，洗涤、烘干，得到超薄四方相BaTiO3纳米片。
[0010]更进一步地，步骤一中所述的钛酸四丁酯、无水乙醇与去离子水的体积比为1:
[0011](17～18)：(5～6)。
[0012]更进一步地，步骤三中所述的稀盐酸水溶液浓度为0.05～0.1M。
[0013]更进一步地，步骤三中所述的稀盐酸水溶液的浸泡时间为12～24小时。
[0014]更进一步地，步骤四中所述的混合溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为(2.8～3.5)：1。
[0015]本专利技术以NaOH为矿化剂使得TiO(OH)2形成片层结构的无定形态Na2Ti3O7，再利用浓度为0.05～0.1M稀盐酸水溶液浸泡，既使Na离子与H离子进行离子交换，又使原有的纳米片形貌得以保持，最终得到H2TiO3纳米片，再加入Ba源生成超薄BaTiO3纳米片。
[0016]本专利技术通过水热法合成了超薄四方相BaTiO3纳米片材料，该BaTiO3纳米片的厚度为3～10nm，其内建电场方向与光生电子
‑
空穴对的分离方向一致，将四方相BaTiO3的优势最大化，还能极大增加光透过率，有效提高光催化效率。
[0017]本专利技术的合成方法简单，反应条件温和，产物形貌均一，产量高，重复性好，容易实现工业化，本专利技术的超薄四方相BaTiO3纳米片材料可用于光催化领域。
附图说明
[0018]图1是实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片的XRD谱图；
[0019]图2是实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片的扫描电镜(TEM)照片；
[0020]图3是实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片的原子力显微镜(AFM)照片；
[0021]图4是实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片的样品厚度曲线图；
[0022]图5是实施例2制备的四方相BaTiO3纳米片的XRD谱图；
[0023]图6是实施例2制备的四方相BaTiO3纳米片的透射电镜(TEM)照片；
[0024]图7是实施例2制备的四方相BaTiO3纳米片的原子力显微镜(AFM)照片；
[0025]图8是实施例2制备的四方相BaTiO3纳米片的样品厚度曲线图；
[0026]图9是实施例3制备的四方相BaTiO3纳米片的XRD谱图；
[0027]图10是实施例3制备的四方相BaTiO3纳米片的透射电镜(TEM)照片；
[0028]图11是实施例3制备的四方相BaTiO3纳米片的原子力显微镜(AFM)照片；
[0029]图12是实施例3制备的四方相BaTiO3纳米片的样品厚度曲线图。
具体实施方式
[0030]用下面的实施例验证本专利技术的有益效果：
[0031]实施例1：本实施例的超薄四方相BaTiO3纳米片的制备方法，按以下步骤进行：
[0032]一、先在30mL无水乙醇中缓慢滴加1.7mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，再加入10mL的去离子水，得到白色TiO(OH)2溶液；
[0033]二、向步骤一得到的白色TiO(OH)2溶液中加入0.14g颗粒状NaOH，以600r/min的搅拌速度搅拌8小时后转入聚四氟乙烯釜中，在温度为160℃的条件下水热反应24小时，再洗涤、烘干，得到无定形态Na2Ti3O7；
[0034]三、将步骤二所得到的产物浸泡于100mL浓度为0.05M的稀盐酸水溶液中保持24小时，利用浓度为0.05M的稀盐酸水溶液对产物进行氢离子交换，然后用去离子水对产物进行离心洗涤并烘干，即得H2Ti3O7前驱体；
[0035]四、称取0.1g H2Ti3O7前驱体和0.1995g Ba(OH)2·
8H2O；将H2Ti3O7前驱体溶于30mL无水乙醇与10mL去离子水的混合溶液中，再加入Ba(OH)2·
8H2O并搅拌均匀，转入聚四氟乙烯釜中，在温度为160℃的条件下水热反应24小时，洗涤、烘干，得到超薄四方相BaTiO3纳米片。
[0036]本实施例得到的超薄四方相BaTiO3纳米片的XRD谱图如图1所示，从图1可以看出，本实施例1制备的产品与四方相BaTiO3的标准PDF卡片吻合，产品为四方相BaTiO3。
[0037]本实施例得到的超薄四方相BaTiO3纳米片扫描电镜(TEM)照片如图2所示，从图2可以看出，所生成的产物为纳米片结构，且片层表面有少量纳米粒子嵌入。
[0038]将实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片经超声处理后进行原子力测试，得到的原子力显微镜(AFM)照片如图3所示，从图3可以看出，经超声处理后进行测试的样品，其表面嵌入的纳米粒子已全部脱落，剩余部分为纳米片结构；图3中标注直线处的高度曲线如图4所示，从图4可以看出，实施例1制备的四方相BaTiO3纳米片的厚度约为5nm。
[0039]本实施例1制备的超薄四方相BaTiO3纳米片的收率约为78％，产量高。
[0040]将本实施例1制备的超薄四方相BaTiO3纳米片用于光催化试验，同时以市售的细度为200nm的四方相BaTiO3作为对比，通过对罗丹明B(RhB)的降解，来评价所有样品的光催化性能，具体方法如下：
[0041]配制浓度为10mg/L的RhB，取100mL的RhB溶液加入到反应器中，并加入50mg BaTiO3作为光催化剂，先将反应溶液在黑暗中搅拌2h以达到吸附
‑
解吸平衡；然后以175W的高压汞灯作为紫外光源，灯与反应器之间的距离为15cm；每30min取出2mL试样并过滤以除去光催化剂。用紫外可见分光光度仪在λmax＝554nm处测定所得上清液的吸收值。为了排除等离子体光热效应的影响，将反应器保持在水浴中以将系统维持在室温下。经紫外光照射120min后，超薄四方相BaTiO3纳米片对罗丹明B(RhB)的降解率达到75％，而在相同的条件下市售的四方相BaTiO3对罗丹明B(RhB)的降解率仅为46％，说明本实施例1制备的超薄四方相BaTiO3纳米片的催化效率高。
[0042]实施例2：本实施例的四方相BaTiO3纳米片的制备方法，按以下步骤进行：
[0043]一、先在30mL无水乙醇中缓慢滴加1.7mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，再加入10mL去离子水，得到白色TiO(OH)2溶液；
[0044]二、向上述白色TiO(OH)2溶液中加入0.14g大颗粒NaOH，以600r/min的搅拌速度搅拌7小时后放入聚四氟乙烯釜中，在170℃下进行18小时的水热反应，再洗涤、烘干，得到无定形态Na2Ti3O7；
[0045]三、步骤二所得到的产物浸泡于100mL浓度为0.75M的稀盐酸水溶液中保持本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄四方相BaTiO3纳米片的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、先在无水乙醇中滴加钛酸四丁酯，搅拌均匀，再加入去离子水，得到白色TiO(OH)2溶液；二、根据Na2Ti3O7的化学计量比向白色TiO(OH)2溶液中加入颗粒状NaOH，以500～600r/min的速度强力搅拌6～8小时，然后转入聚四氟乙烯釜中，在温度为160～180℃的条件下水热反应12～24小时，再洗涤、烘干，得到无定形态Na2Ti3O7；三、将步骤二所得到的无定形态Na2Ti3O7浸泡于稀盐酸水溶液中，利用稀盐酸水溶液对产物进行氢离子交换，之后对所得溶液用去离子水进行离心洗涤并烘干，即得H2Ti3O7前驱体；四、按BaTiO3的化学计量比称取H2Ti3O7前驱体和Ba(OH)2·
8H2O；先将H2Ti3O7前驱体溶于无水乙醇与去离子水的混合溶液中，再加入Ba(...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵楠，辛建娇，吕春梅，黄孝明，宋坤，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：