一种发光炸药的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种发光炸药的制备方法，以苯并三氮唑、2

【技术实现步骤摘要】
一种发光炸药的制备方法


[0001]本专利技术涉及含能材料、分析化学
，尤其涉及一种发光炸药的制备方法。

技术介绍

[0002]炸药、爆炸物及含能材料等危险爆炸品的分析检测不仅广泛应用于其研制生产过程的质量控制与性能评估，还在公共安全的爆炸物排查与爆炸事故溯源中具有重要意义。荧光分析法是一种高灵敏、高选择、低成本的分析检测方法，目前已广泛应用于爆炸物的分析检测。然而，大部分的炸药相关产品通常是基于硝基爆炸物，硝基作为强吸电子基团通常会淬灭化合物的荧光，导致硝基爆炸物通常没有自身荧光、不能对外发光。为检测硝基爆炸物，则需要额外制备荧光传感材料，通过荧光传感材料与硝基爆炸物接触，硝基爆炸物淬灭荧光传感材料的荧光，通过荧光传感材料荧光的减弱来间接检测硝基爆炸物。这种通过荧光传感材料间接检测硝基爆炸物的方式存在一些明显不足：(1)合成制备荧光传感材料的过程复杂、成本较高；(2)荧光传感材料通过自身变化来间接检测硝基爆炸物，间接检测灵敏度较低；(3)荧光传感材料不仅对硝基爆炸物有荧光响应，对其他硝基化合物也可能有荧光响应，误报率较高。
[0003]因此，亟待更为直接的检测方法来检测硝基爆炸物，如果能使硝基爆炸物自发荧光，则不需要额外制备荧光传感材料，进而通过发光炸药自身荧光进行直接检测，检测灵敏度更高、准确性更高、也更为便捷。

技术实现思路

[0004]针对当前硝基爆炸物不能自身发光难以进行直接荧光检测的问题，本专利技术提供了一种新型的发光炸药，既具有高能炸药的特性，具有自身荧光，不需额外制备荧光传感材料就可以对发光炸药进行直接荧光检测，检测更为便捷、灵敏度更高、准确度更好。并且，可用这种发光炸药对其他非发光的炸药进行荧光标记，提高其他非发光炸药的检测灵敏度。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0006]一种发光炸药的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，将苯并三氮唑、2
‑
氯
‑3‑
硝基吡啶、碳酸氢钠，添加至N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，在100
‑
150℃下搅拌反应2
‑
4个小时，冷却至室温，再倒入大量冰水中得到黄色固体沉淀；
[0008]步骤2，将得到的沉淀过滤干燥后的固体溶于二甲苯溶液中，再加入三乙氧基膦，140
‑
180℃下反应12
‑
36个小时，之后冷却至70℃，减压抽滤除去溶剂，洗涤纯化后得到吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯；
[0009]步骤3，将上述产物进行硝化反应得到2,4,8,10
‑
四硝基吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯，再加入氢氧化钠的乙腈溶液反应，加入盐酸溶液滴定至中性，选择性的使10
‑
位硝基羟基化，收集沉淀并洗涤干燥后得到最终的发光炸药2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑
吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯。
[0010]进一步方案为，所述步骤3具体为：将吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯缓慢加入浓硫酸的冰水浴中，再将浓硝酸逐滴加入上述溶液中，滴加完后70
‑
90℃下反应3个小时；冷却至室温后，反应液倒入大量冰水中，固体沉淀析出；经过滤、洗涤及干燥后，将桔黄色的固体溶于乙腈溶液中，在室温下逐滴加入氢氧化钠溶液，滴加完后反应2个小时；经过滤的溶液，再加入盐酸调节至中性；之后，再倒入大量冰水中，经洗涤、干燥后得到红色固体粉末，即为发光炸药2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑
吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯。
[0011]本专利技术另一方面还提供了通过上述制备方法得到的2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑
吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯及用途。
[0012]本专利技术的有益效果在于：
[0013]本专利技术的一种发光炸药的制备方法，以苯并三氮唑、2
‑
氯
‑3‑
硝基吡啶为原料，经硝化和羟基化，成功制备了发光炸药(2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑
吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯)。该发光炸药的最大吸收波长为448nm，最大发射波长为509nm，斯托克斯位移为61nm，荧光量子产率为0.15，具有较强的绿色荧光。该发光炸药的密度达1.82g cm
‑3，热分解温度达331℃，爆速为7800m s
‑1，爆压为24.84GPa，具有优异的炸药性能。通过对发光炸药的自身荧光分析可得其检测灵敏度为25.44ng L
‑1，对成功用于人体皮肤表皮细胞的成像分析。该炸药同时具有优异的自身荧光和爆炸性能，且通过荧光分析实现了自身的直接检测与细胞成像分析。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要实用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为本专利技术发光炸药的制备路线图；
[0016]A：苯并三氮唑，B：2
‑
氯
‑3‑
硝基吡啶，C：吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯，D：2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑
吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯；
[0017]图2为本专利技术发光炸药的吸收光谱和发射光谱，A：吸收光谱，B：发射光谱；
[0018]图3为本专利技术发光炸药的荧光发射图；1：发光炸药液态本体背景，2：发光炸药液态的自身荧光3，发光炸药固态本体背景，4，发光炸药固态的自身荧光
[0019]图4为本专利技术发光炸药对人体皮肤表皮的细胞成像；1：细胞中未掺杂发光炸药，2：细胞中掺杂发光炸药，3：白光场，4：荧光场，5：白光与荧光的融合场。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0021]在任一实施例中，本专利技术的一种发光炸药的制备方法，包括：
[0022]具体合成路线如图1所示，将1.19g苯并三氮唑(10mmol)、1.61g的2
‑
氯
‑3‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种发光炸药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将苯并三氮唑、2
‑
氯
‑3‑
硝基吡啶、碳酸氢钠，添加至N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液中，在100
‑
150℃下搅拌反应2
‑
4个小时，冷却至室温，再倒入大量冰水中得到黄色固体沉淀；步骤2，将得到的沉淀过滤干燥后的固体溶于二甲苯溶液中，再加入三乙氧基膦，140
‑
180℃下反应12
‑
36个小时，之后冷却至70℃，减压抽滤除去溶剂，洗涤纯化后得到吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯；步骤3，将上述产物进行硝化反应得到2,4,8,10
‑
四硝基吡啶并
‑
四氮杂戊搭烯并苯，再加入氢氧化钠的乙腈溶液反应，加入盐酸溶液滴定至中性，选择性的使10
‑
位硝基羟基化，收集沉淀并洗涤干燥后得到最终的发光炸药2,4,8
‑
三硝基
‑
10
‑
羟基
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建波，陈玲，崔振兴，张祯祺，刘渝，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：