三氯化磷法精制高纯红磷制造技术

本发明专利技术公开了一种三氯化磷法精制高纯红磷的生产工艺，属于红磷生产工艺领域，包括以下步骤：S1：一次间歇精馏。外购纯度99％的PCl3，通过一次间歇精馏，得到纯度99.99％的PCl3；S2：二次间歇精馏。将一次精馏得到的PCl3，进行二次精馏，得到纯度99.99995％的PCl3；S3：高纯氢气还原。将高纯度的PCl3通入耐压耐腐蚀的还原釜中，将高纯度的PCl3还原为高纯白磷；S4：磷转化。将高纯白磷置于转化炉内，转化为符合要求的高纯红磷晶体。本发明专利技术创新点：一是采用直接购买三氯化磷，并对其精馏，省去了危险且难以控制的清洗、氯化等操作，降低了系统风险；二是通过两级精馏，将高纯度三氯化磷直接转入还原工段，略去了三氯化磷再存储的过程。相比传统工艺，该过程更加简洁、安全。安全。安全。

【技术实现步骤摘要】
三氯化磷法精制高纯红磷


[0001]本专利技术涉及红磷生产工艺
，尤其涉及三氯化磷法精制高纯红磷。

技术介绍

[0002]三氯化磷：无机化合物，化学式为PCl3，是一种无色透明液，遇水会剧烈分解；高纯红磷：纯度99.9999％以上的红磷，称为高纯红磷，也叫电子级红磷，在电子掺杂和磷化铟、磷化镓等化合物半导体材料制造方面，应用广泛。
[0003]现有高纯红磷的生产技术主要有氯化法、蒸馏法、电泳法等技术。其中氯化法是当前高纯红磷生产使用的主要技术，目前多使用该方法生产高纯红磷，一是工艺流程复杂，主要过程多达7个：酸洗、氯化、存储、精馏、氢化还原、除酸、转化；二是危险系数高，参考图2所示，白磷的氯化反应非常剧烈，极易发生爆炸，且引入了剧毒气体氯气作为原料气，反应过程危险系数极大，因此，我们设计三氯化磷法精制高纯红磷。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了三氯化磷法精制高纯红磷。
[0005]三氯化磷法精制高纯红磷，包括以下步骤：
[0006]S1：一次间歇精馏。外购纯度9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三氯化磷法精制高纯红磷，其特征在于，包括以下步骤：S1：一次间歇精馏。外购纯度99％的PCl3，置于一级间歇精馏塔的塔釜中，控制精馏塔温度在85～95℃之间，利用主成分PCl3沸点与其他杂质的沸点差异可对PCl3进行提纯，设制一级回流比为0.3，经一次精馏，PCl3的纯度可达99.99％；一次精馏时间约为3hr；S2：二次间歇精馏。将一次精馏得到的PCl3精馏液，导入到二次精馏塔的塔釜中，控制精馏塔温度在90～95℃之间，恒温3.5hr，设制二级回流比为0.45，经二次精馏，塔顶的PCl3纯度可达99.99995％,二次...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小华，聂林涛，陈龙，
申请(专利权)人：陕西铟杰半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：