一种共聚物的分离检测方法技术

本发明专利技术涉及一种共聚物的分离检测方法，属于分析方法领域。所述方法包括采用高效液相色谱，使用适宜的色谱柱，通过控制使用含DMF的流动相以及其他条件，可以较好地分离测定样品中的聚乙二醇类

【技术实现步骤摘要】
一种共聚物的分离检测方法


[0001]本专利技术涉及一种共聚物的分离检测方法，具体地涉及一种组合物中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的分离检测方法，属于分析方法领域。

技术介绍

[0002]聚己内酯及其衍生物，包括各种改性物、共聚物，特别是与聚乙二醇类的共聚物，在医美填充领域因其良好的生物相容性，是非常具有应用前景的生物材料。聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物，如聚乙二醇
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聚己内酯共聚物(PEG
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PCL)，甲氧基聚乙二醇
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聚己内酯共聚物(mPEG
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PCL)，聚乙二醇
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聚己内酯
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聚乙二醇共聚物(PEG
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PCL
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PEG)等，其具有亲水亲油两亲性和生物相容性等，可以应用于面部填充，改善面部皮肤皱纹、凹陷等。在共聚物应用医美时，通常是将共聚物与其他基质(如缓冲液等)配制成适宜的可注射的混合物，然后注射。因此，精确测定混合物中共聚物的具体含量，对于产品的质量控制和使用非常重要。然而，目前，现有技术未见公开针对混合物中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量的分离检测方法；药典中虽然提供了高分子聚合物的含量的常用检测方法，但其方法不适用于聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物。因此，开发一种能够分离检测混合物中的聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的方法，是非常有必要的。

技术实现思路

[0003]由此，本专利技术提供了一种采用高效液相色谱分离测定样品中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量的方法。本专利技术的方法可以对样品中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物含量进行精确测定，重复性好，对产品的质量控制和保证产品的有效性等具有重要作用。
[0004]一种分离测定样品中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量的方法，包括：使用高效液相色谱仪，聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，苯乙烯
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二乙烯基苯共聚物基质油溶性色谱柱，或聚乙烯醇基质水溶性/油溶性两用性色谱柱进行分离；流动相包括DMF，采用等度洗脱，示差折光检测器；分别配制聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的对照品溶液和样品溶液，注入色谱仪，得到色谱图，按照外标法或标准曲线法，得到聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量。
[0005]根据本专利技术，所述聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物可以为聚乙二醇
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聚己内酯共聚物，甲氧基聚乙二醇
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聚己内酯共聚物，和/或聚乙二醇
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聚己内酯
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聚乙二醇共聚物。本专利技术中，可以根据聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的分子量，选择适宜的分子量量程范围的色谱柱。
[0006]根据本专利技术的实施例，所述色谱柱的分子量量程可以在200道尔顿
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50万道尔顿范围内。在一些实施方式中，所述色谱柱的分子量量程可以在200道尔顿
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10万道尔顿范围内。在一些实施方式中，所述色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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5万道尔顿范围内，更有利于检测进行和得到精确结果。
[0007]色谱柱的类型对含聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的样品的检测非常重要，根据发
明人的研究，聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，苯乙烯
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二乙烯基苯共聚物基质油溶性色谱柱，或聚乙烯醇基质水溶性/油溶性两用性色谱柱，在某些适宜条件下，可以将共聚物和其他成分分离，并且测定共聚物的含量；这些类型的色谱柱，对比于其他类型的常用于高分子检测的色谱柱，其相对适于含有聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的样品的分离测定。根据本专利技术，所述色谱柱优选聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，相对于其他色谱柱，此类色谱柱更有利于分离检测和得到精确结果。在一些实施方式中，所述色谱柱优选聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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10万道尔顿范围内，相对于其他色谱柱，此类色谱柱更有利于分离检测和得到精确结果。在一些实施方式中，所述色谱柱优选聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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5万道尔顿范围内，相对于其他色谱柱，此类色谱柱更有利于分离检测和得到精确结果。
[0008]在一些实施方式中，所述色谱柱为型号为ShodesOHpakSB
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802HQ，8.0mm*300mm；或ShodesOHpak SB
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803HQ，8.0mm*300mm；或ShodesOHpakSB
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804HQ，8.0mm*300mm；或ShodesOHpakSB
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805HQ，8.0mm*300mm；或ShodesOHpakSB
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806HQ，8.0mm*300mm的色谱柱。在一些实施方式中，所述色谱柱优选型号为ShodesOHpakSB
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803HQ，8.0mm*300mm的色谱柱。
[0009]专利技术人经过研究发现，聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物虽然具有两亲性，但在检测中，不能够使用甲醇为流动相；使用四氢呋喃为流动相，在部分色谱条件下会发生堵塞色谱柱的情况；而含有DMF(N,N
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二甲基甲酰胺)的溶剂作为流动相，可以适用于多种色谱柱和色谱条件，并且适用于样品在合适条件下溶解。根据本专利技术的实施例，本专利技术提供的方法中，所述流动相含有DMF，并且还可以含有水，甲醇，四氢呋喃，乙腈，DMSO中的一种或多种。所述流动相中，DMF的体积分数可以为100％
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50％。
[0010]在一些实施方式中，所述流动相含有DMF，还含有水，甲醇，乙腈和DMSO中的一种或多种，且DMF的体积分数为100％
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50％，有利于检测进行，色谱柱保护和得到精确检测结果。在一些实施方式中，所述流动相中，DMF的体积分数为100％
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75％，有利于检测进行，色谱柱保护和得到精确检测结果。在一些实施方式中，所述流动相优选为DMF，更有利于操作，检测进行，色谱柱保护和得到精确检测结果。
[0011]根据本专利技术，所述方法中，在检测前，需将待检测的样品或对照品在加热条件下，使用流动相中的溶剂溶解，配制成溶液，才能较好地进行检测。根据本专利技术，将待检测的样品或对照品使用流动相中的溶剂在30℃
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60℃条件下溶解。在一些实施方式中，将待检测的样品或对照品使用流动相中的溶剂在35℃
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45℃条件下溶解。在一些实施方式中，将待检测的样品或对照品使用流动相在35℃
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45℃条件下溶解。在一些实施方式中，将待检测的样品或对照品使用DMF在35℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离测定样品中聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量的方法，其特征在于，包括：使用高效液相色谱仪，使用聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，苯乙烯
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二乙烯基苯共聚物基质油溶性色谱柱，或聚乙烯醇基质水溶性/油溶性两用性色谱柱进行分离；流动相包括DMF，DMF的体积分数为100％
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50％，采用等度洗脱，采用示差折光检测器；分别配制聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物对照品溶液和样品溶液，分别注入色谱仪，得到色谱图，按照外标法或标准曲线法，得到聚乙二醇类
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聚己内酯共聚物的含量；其中，色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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50万道尔顿范围内；配制对照品溶液或样品溶液的溶剂为流动相中的溶剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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10万道尔顿范围内。3.根据权利要求1所述的方法，其中，使用聚羟基甲基丙烯酸酯基质水溶性色谱柱，和/或色谱柱的分子量量程在200道尔顿
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5万道尔顿范围内。4.根据权利要求1所述的方法，其中，使用型号为ShodesOHpakSB
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803HQ，8.0mm*300mm的色谱柱。5.根据权利要求1所述的方法，其中，流动相还包括水，甲醇，四氢呋喃，乙腈，DMSO中的一种或多种；和/或流动相中DMF的体积分数为100％
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75％。6.根据权利要求1所述的方法，其中，配制对照品溶液或样品溶液包括：将对照品或样品使用流动相中的溶剂在30℃
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60℃条件下溶解，得到对照品或样品浓度在0.001mg/mL
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30mg/mL的溶液。7.根据权利要求1
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6任一所述的方法，包括以下条件中的至少之一：运行时间为15min
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60min，等度洗脱流速为0.5mL/min
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘珊珊，胡继霞，井绪文，范以兰，孙朋杰，
申请(专利权)人：瑞玞生物医学深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：