一种三嗪共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种三嗪共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料及其制备方法和应用，属于高效液相色谱填料制备技术领域。本发明专利技术通过在硅球表面键合由1,3,5

【技术实现步骤摘要】
一种三嗪共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于高效液相色谱填料制备
，涉及一种三嗪共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]色谱固定相是高效液相色谱系统的最重要部分，开发新的固定相一直是高效液相色谱研究的重要方向。传统的填充色谱柱固定相的制备方法是选择硅胶或多孔结构的金属氧化物作为骨架，对官能团进行修饰以提供分离选择性，但这一类固定相大多具有柱压高、分离选择性较差等缺点。为了满足分析复杂样品时的高选择性和高灵敏度的要求，发展分离效率高和选择性好的新型色谱固定相已成为分离科学领域研究的热点。共价有机骨架(COF)材料作为一种由具有周期骨架和有序孔隙的轻元素共价键组成的新兴的结晶多孔材料，具有密度低、比表面积大、化学稳定性高等优势，在固相萃取、传感、色谱、毛细管电泳和催化等领域得到了广泛的应用。鉴于上述优势，COF材料对目标分析物具有疏水作用、π
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π相互作用和尺寸选择性，并具有制备高效液相色谱固定相的潜力，是多种化合物分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三嗪共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料，其特征在于，所述高效液相色谱填料包括键合硅烷化试剂的硅球、所述键合硅烷化试剂的硅球表面键合的共价有机骨架材料以及所述共价有机骨架材料上内嵌的碳十八链；所述共价有机骨架材料是由三嗪共价有机骨架、1,3,5
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苯三醛与硅烷化试剂通过席夫碱反应得到的氨基键合材料。2.权利要求1所述高效液相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)硅球表面修饰引发剂：用酸对多孔硅球进行活化处理得到活化硅球，再用硅烷化试剂对硅球表面进行氨基化处理，得到键合硅烷化试剂的硅球；(2)在键合硅烷化试剂的硅球表面键合三嗪共价有机骨架材料：将1,3,5
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三(4
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氨基苯基)苯三嗪和1,3,5
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苯三醛与步骤(1)中得到的键合硅烷化试剂的硅球进行席夫碱反应，生成氨基键合材料即可在键合硅烷化试剂的硅球表面键合共价有机骨架材料；(3)在三嗪共价有机骨架材料上内嵌碳十八链：将溴代十八烷与经步骤(2)得到表面键合三嗪共价有机骨架材料的硅球进行化学反应，在共价有机骨架材料上内嵌碳十八链即可得到席夫碱共价有机骨架改性硅球新型固定相高效液相色谱填料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述多孔硅球的粒径为2～10μm、孔径为4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基化处理的具体方法为：首先将所述活化硅球用甲苯超声悬浮，加入硅烷化试剂，在为100～120℃的温度和氮气保护的条件下反应3～24h，反应结束后用无水乙醇抽滤清洗，常温下真空干燥5～24h或50～100℃下真空干燥2～10h，即可得到键合硅烷化试剂的硅球；所述硅烷化试剂为3
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氨基丙基三乙氧基硅烷；所述活化硅球与硅烷化试剂的质量摩尔比为1.5～3:8～15，g:mmol；所述活化硅球按照如下方法制备：按照1:30，g:mL的质量体积比将硅球加入浓度为1mol/L的盐酸溶液中，在90～100℃下搅拌3～5h，过滤后用水洗涤至中性，在50～100℃下干燥5～24h得到活化硅球。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述键合硅烷化试剂的硅球表面键合三嗪共价有机骨架材料的方法具体为：向步骤(1)中制备的键合硅烷化试剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧静，杨亚欣，代雪梅，万美君，周静秋，尔古鲁洪，
申请(专利权)人：西南医科大学，
类型：发明
国别省市：