一种亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及一种亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备及其应用，属于分离材料制备与分析技术应用领域。本发明专利技术通过在柱[5]芳烃边缘引入单醛基功能基团，再与氨基化硅胶发生“席夫碱”反应形成亚胺型柱[5]芳烃分离填料，进而装填成色谱柱。本发明专利技术中色谱填料制备过程采用乙醇作溶剂，方法绿色简单。单醛基柱[5]芳烃作用于硅胶表面键合量高、且对多环芳烃、烷基苯、胺类结构、植物活性成分及同分异构体均显示出高度选择性，分离范围广，实用性强。实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备和应用


[0001]本专利技术涉及一种柱[5]芳烃硅胶色谱填料，尤其涉及一种亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料制备，属于复合材料
和高效液相色谱复杂成分分离分析领域。

技术介绍

[0002]柱[n]芳烃是一类以氢醌衍生物为聚合单体、2,5
‑
位亚甲基连接超分子大环结构，根据聚合单体数目不同，可制得不同空腔尺寸结构。在众多的柱[n]芳烃（n = 5
‑
15）系列中，柱[5]芳烃因疏水空腔可包封1,2
‑
二氯乙烷溶剂小分子，并以其为模板热力学控制下高产率得柱[5]芳烃而广泛研究。柱[n]芳烃常用的合成方法有先衍生后聚合和先聚合后衍生方法，均在温和条件（室温）下三氟化硼乙醚、三氯化铁或对甲苯磺酸等路易斯酸为催化剂，多聚甲醛经脱水缩合所得。随着深入研究，以柱[5]芳烃为模块的出二聚、三聚、四聚柱[5]芳烃或柱[5]芳烃共价有机骨架已成功合成且发挥着越来越重要的作用。
[0003]柱[5]芳烃的规则性疏水空腔、富电子性、边缘易修饰及主
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备方法，包括以下步骤：（1）单溴丁氧基柱[5]芳烃的合成：将聚合单体1
‑
(4
‑
溴丁氧基)
‑4‑
甲氧基苯和1,4
‑
二甲氧基苯溶解到二氯甲烷溶液中，并加入聚合剂多聚甲醛、催化剂三氟化硼乙醚，室温反应2~2.5小时；反应结束后减压蒸馏掉溶剂，并用石油醚
‑
乙酸乙酯柱层析，得单溴丁氧基柱[5]芳烃；（2）单醛基柱[5]芳烃的合成：将单溴丁氧基柱[5]芳烃溶于乙醇中，然后依次加入4
‑
羟基苯甲醛、催化剂碳酸钾和碘化钾，于80~85℃回流10~12小时，反应结束后用石油醚
‑
乙酸乙酯柱层析，得单醛基柱[5]芳烃；（3）亚胺型柱[5]芳烃色谱填料的制备：将单醛基柱[5]芳烃溶解到无水乙醇中，再向溶液中加入氨丙基硅胶，机械搅拌下回流20~24小时；反应结束后进行抽滤，滤渣分别用去离子水和乙醇分别洗涤，然后于45~50℃下真空干燥20~24小时，制得亚胺型柱[5]芳烃色谱填料。2.如权利要求1所述亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚合单体1
‑
(4
‑
溴丁氧基)
‑4‑
甲氧基苯和1,4
‑
二甲氧基苯的摩尔比为1:5~1:4；石油醚
‑
乙酸乙酯柱层析试剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为20:1。3.如权利要求1所述亚胺型柱[5]芳烃修饰硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，多聚甲醛的用量为聚合单体总摩尔量的1....

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，陈佳，邱洪灯，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：