一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统技术方案

本发明专利技术提供一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统，包括预还原组件和反应组件；预还原组件包括辅助装置；辅助装置包括封装管体，封装管体长度方向上的两端密闭，其中一端安装进料管，另一端安装出料管；封装管体通过进料管与送料泵的出料端连通，送料泵的进料端通过管路连接浆料缓冲罐，浆料缓冲罐还与出料三通阀的第一端口连接，出料三通阀的第二端口通过出料管与辅助装置的汇流室连通，出料三通阀的第三端口连接反应组件的进液总管，反应组件的排液总管与浆料缓冲罐连通。该设备通过设置预还原组件来对氧化石墨烯进行预还原操作，再通过与预还原组件循环相连的反应组件来进行液流连续的电化学还原氧化石墨烯，提高还原的效率。还原的效率。还原的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统


[0001]本专利技术涉及石墨烯制备设备
，特别涉及一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统。

技术介绍

[0002]石墨烯是由单层sp2杂化碳原子排列形成的蜂窝状六角平面二维晶体，在二维平面上，sp2杂化的碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子连接，剩余的p电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的原子形成大π键，使石墨烯具有良好的导电导热以及机械性能，电子迁移率高达200000cm2/(V
·
s)，电导率达106S/m，热导率可达5000W/(m
·
K)，强度可达130GPa。石墨烯的这些优异特性使其在光电子器件、化学电源(如太阳能电池、锂离子电池)、气体传感器、抗静电和散热材料等领域有巨大的潜在应用前景。石墨烯具有上述优异性能的前提是石墨烯结构完整且具有较高的品质，且可以大规模的生产，然而目前主流的石墨烯制备方法面对规模化产业化应用还存在很大的挑战。
[0003]石墨烯是由单层sp2杂化碳原子排列形成的蜂窝状六角平面二维晶体，在二维平面上，sp2杂化的碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子连接，剩余的p电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围的原子形成大π键，使石墨烯具有良好的导电导热以及机械性能，电子迁移率高达200000cm2/(V
·
s)，电导率达106S/m，热导率可达5000W/(m
·
K)，强度可达130GPa。石墨烯的这些优异特性使其在光电子器件、化学电源(如太阳能电池、锂离子电池)、气体传感器、抗静电和散热材料等领域有巨大的潜在应用前景。石墨烯具有上述优异性能的前提是石墨烯结构完整且具有较高的品质，且可以大规模的生产，然而目前主流的石墨烯制备方法面对规模化产业化应用还存在很大的挑战。
[0004]在现有石墨烯制备技术中，氧化还原法是目前工业化生产石墨烯的主流制备方法，产量大，易于规模化生产。但该方法首先需要通过化学氧化得到氧化石墨烯中间产品，氧化石墨烯结构中存在大量含氧基团，形成大量结构缺陷，使得石墨烯的导电导热性能大幅度降低，因而需要通过进一步还原处理来才能得到更高质量的石墨烯产品。现有的还原方法主要有化学还原法和热还原法，其中化学还原法涉及到强还原性试剂(如水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾)的使用，热还原法需要使用1000℃以上高温环境，均存在环境不友好、高温耗能等问题，使得石墨烯的生产成本居高不下，不利于石墨烯的大规模工业化应用，同时还原过程还会带来严重的环境污染，不利于环境保护和实现绿色生产。
[0005]现有的石墨烯还原方法还采用电化学还原方式，如公开号为CN104593802B的中国专利技术专利公开了一种还原石墨烯的电化学制备方法、公开号为CN106676562B的中国专利技术专利公开了一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，上述方法能够较好的制备石墨烯，且能够节约能源，对环境产生较少的污染，但是，由于现有电化学还原只能通过电极修饰或者试验室通过简易烧杯等组件少量制备石墨烯的限制，因此，现有电化学还原并不能够大批量的生产石墨烯，不利于工业化生产，且不能完全实现绿色生产。
[0006]其次，为了提高还原效率，有关学者还提出了电化学反应前的预还原，如公开号为
CN114195137A的中国专利技术专利申请提出的一种制备石墨烯的方法，在该方法中，将氧化石墨烯溶液与还原剂混合后反应，得到化学还原的石墨烯溶液；再将化学还原的石墨烯溶液放入电解池中，利用电化学反应进一步还原，从而提高石墨烯的还原程度，得到电化学还原后的石墨烯溶液。虽然该方法可以大大提高还原效果，但是，预还原操作采用的仍是化学还原方法，且预还原操作和电化学还原操作分开进行，需要人工转移，因此，该方法为间歇式操作，生产效率较低，不利于工业上大批量生产。
[0007]再者，在现有的电化学反应中，电解槽中的电极固定不动，电解液也是静止状态，而我们知道，反应物扰动越剧烈，反应越充分，反应效果越好，反之，反应物越无扰动，反应效果越差，同理，电解槽中的石墨烯进行电化学反应也是如此，因此，现有的电化学反应用的结构并不能满足高效生产高品质石墨烯的要求。其次，当电解液流动或者扰动时，电解液中的石墨烯可以与电极较好的反应，但是，石墨烯流动到阳极处时，就容易与阳极产生的氧气氧化反应，这样在一定程度上影响了石墨烯的还原效率和还原效果，同时，阳极产生的氧气容易与阴极产生的氢气混合，当大量氧气和氢气混合时，就很容易发生爆炸事故，这也是目前不能采用电化学反应进行大规模生产还原石墨烯的原因之一。再有，由于电极是裸露在电解槽中的，电解液中的石墨烯具有强导电作用，容易在电解槽中将阳极和阴极连通，从而导致阴阳极短路，使得电化学反应不能进行。
[0008]综上原因，目前的电化学反应用的装置并不能够满足于利用电化学法来大规模的、工业化的生产还原石墨烯，且生产效率和生产效果都有待提高，同时需要间歇操作，不可连续反应，人工作业量大。
[0009]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统，其通过设置预还原组件来对电化学反应前的氧化石墨烯进行预还原操作，再通过与预还原组件循环相连的反应组件来进行液流连续的电化学还原氧化石墨烯，提高还原的效率，并获得高品质的还原石墨烯，且无需人工转移，能够连续性的生产反应，从而便于工业化大批量的生产还原石墨烯，生产效率高，污染少，符合绿色生产要求。

技术实现思路

[0010]为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0011]一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统，包括预还原组件和反应组件；所述预还原组件包括辅助装置、送料泵、浆料缓冲罐、出料三通阀、亚硫酸盐溶液储罐、亚硫酸盐溶液加料泵和总控单元；所述辅助装置包括封装管体，所述封装管体长度方向上的两端密闭，其中一端安装进料管，另一端安装出料管；所述封装管体内部沿着长度方向依次分隔设置有分流室、反应腔室和汇流室；所述分流室与进料管相连通，所述汇流室与出料管相连通，所述反应腔室中设置有紫外线灯组和高透光流体管，所述紫外线灯组和高透光流体管间隔设置，所述高透光流体管采用透光材料制作，所述高透光流体管的一端与分流室连通、另一端与汇流室连通；所述辅助装置的分流室通过进料管与送料泵的出料端连通，所述送料泵的进料端通过管路连接浆料缓冲罐，所述浆料缓冲罐还与出料三通阀的第一端口连接，所述出料三通阀的第二端口通过出料管与辅助装置的汇流室连通，所述出料三通阀的第三端口连接反应组件的进液总管，所述反应组件的排液总管与浆料缓冲罐连通；所述亚硫酸盐溶液储罐通过亚硫酸盐溶液加料泵连接辅助装置的进料管；所述亚硫酸盐溶液
加料泵、送料泵、紫外线灯组和反应组件的阴极导杆均与总控单元电连接。
[0012]优选地，所述反应组件包括至少一个管式还原装置，当所述管式还原装置设置数量大于一个时，所有的管式还原装置串联或者并联，当所述管式还原装置设置数量大于两个时，所有管式还原装置的连接关系还包括串并联并存的方式；
[0013]每一管式还原装置均包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统，其特征在于：包括预还原组件和反应组件；所述预还原组件包括辅助装置、送料泵、浆料缓冲罐、出料三通阀、亚硫酸盐溶液储罐、亚硫酸盐溶液加料泵和总控单元；所述辅助装置包括封装管体，所述封装管体长度方向上的两端密闭，其中一端安装进料管，另一端安装出料管；所述封装管体内部沿着长度方向依次分隔设置有分流室、反应腔室和汇流室；所述分流室与进料管相连通，所述汇流室与出料管相连通，所述反应腔室中设置有紫外线灯组和高透光流体管，所述紫外线灯组和高透光流体管间隔设置，所述高透光流体管采用透光材料制作，所述高透光流体管的一端与分流室连通、另一端与汇流室连通；所述辅助装置的分流室通过进料管与送料泵的出料端连通，所述送料泵的进料端通过管路连接浆料缓冲罐，所述浆料缓冲罐还与出料三通阀的第一端口连接，所述出料三通阀的第二端口通过出料管与辅助装置的汇流室连通，所述出料三通阀的第三端口连接反应组件的进液总管，所述反应组件的排液总管与浆料缓冲罐连通；所述亚硫酸盐溶液储罐通过亚硫酸盐溶液加料泵连接辅助装置的进料管；所述亚硫酸盐溶液加料泵、送料泵、紫外线灯组和反应组件的阴极导杆均与总控单元电连接。2.如权利要求1所述的一种液流连续电化学还原氧化石墨烯用的还原系统，其特征在于：所述反应组件包括至少一个管式还原装置，当所述管式还原装置设置数量大于一个时，所有的管式还原装置串联或者并联，当所述管式还原装置设置数量大于两个时，所有管式还原装置的连接关系还包括串并联并存的方式；每一管式还原装置均包括管式阴极和管式阳极，所述管式阴极和管式阳极之间间隔设置有阴阳极隔离滤筒，所述阴阳极隔离滤筒和管式阴极依次套设在管式阳极的外侧；所述管式阴极的下端密封固定有下法兰封头，所述下法兰封头背离管式阴极的一端设置有进液分流室，所述进液分流室上设置进液总管和进液分管，所述进液总管的一端位于进液分流室的外侧、另一端位于进液分流室的内部并与进液分流室连通，所述进液分管的一端位于进液分流室的内部并与进液分流室连通、另一端穿设下法兰封头并延伸至管式阴极和阴阳极隔离滤筒之间；所述管式阴极的上端密封固定有上法兰封头，所述上法兰封头背离管式阴极的一端设置有出液汇流室，所述出液汇流室上设置排液分管、排液总管、阴极排气管和阳极排气管，所述排液分管的一端位于出液汇流室的内部并与出液汇流室连通、另一端穿设上法兰封头并延伸至管式阴极和阴阳极隔离滤筒之间，所述排液总管和阴极排气管两者的一端均位于出液汇流室的外侧、另一端均位于出液汇流室的内部并与出液汇流室连通，其中，在所述出液汇流室的内部，所述排液分管的端部距离上法兰封头的间距大于排液总管的端部距离上法兰封头的间距，但小于所述阴极排气管的端部距离上法兰封头的间距；所述阳极排气管的一端出液汇流室的外侧、另一端从出液汇流室穿设上法兰封头并延伸至阴阳极隔离滤筒内侧；所述阴阳极隔离滤筒朝向管式阴极的一侧筒壁上设置有滤层，所述阴阳...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄有国，丘志安，蒋卷涛，李庆余，王红强，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：