一种连续制备石墨烯工艺及其连续反应设备制造技术

本发明专利技术涉及一种连续制备石墨烯工艺及其连续反应设备，涉及化工合成技术领域。该连续反应设备包括反应炉、燃烧器、混料管、阻火器、支撑组件和旋转机构，该连续反应设备可通过进料装置连续加料，并利用混料管将碳源和还原剂充分混合后进入反应炉，从而在高温下反应，连续生成石墨烯。续生成石墨烯。续生成石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备石墨烯工艺及其连续反应设备


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别是涉及一种连续制备石墨烯工艺及其连续反应设备。

技术介绍

[0002]石墨烯作为一种具有优异的光学、电学、力学特性的材料，在新材料、新能源、生物医学和药物传递方面都具有重要的应用前景，也是技术人员的研究重点。目前已公开的石墨烯制备方法中，有通过机械玻璃高序热解石墨、化学气相沉积、还原氧化石墨烯等方法，但有些方法对于设备、操作人员的要求较高，有些方法会对环境造成一定影响，且普遍都存在无法连续反应生产的问题。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术提供了一种连续反应设备，该连续反应设备可通过进料装置连续加料，并利用混料管将碳源和还原剂充分混合后进入反应炉，从而在高温下反应，连续生成石墨烯。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种连续反应设备，包括：
[0005]反应装置，包括反应炉、燃烧器和进料装置，所述反应炉内具有炉腔，所述反应炉与所述燃烧器连通，所述进料装置包括混料管、阻火器，所述混料管通过所述阻火器与所述反应炉连通；以及
[0006]旋转支撑装置，包括支撑组件、旋转机构；所述旋转机构包括旋转组件、动力机构，所述旋转组件与所述支撑组件连接，所述燃烧器与所述支撑组件连接；所述旋转组件包括摩擦柱、支撑柱，所述摩擦柱将所述动力机构的动力通过摩擦传动传至所述反应炉，带动所述反应炉进行旋转运动，所述支撑柱用于支撑所述反应炉。
[0007]采用上述连续反应设备，可以同时实现连续进料，使碳源和还原剂通过混料管充分混合后再进入反应炉，以及混合后的原料在反应炉中高温反应，从而实现石墨烯的连续生成。
[0008]在其中一个实施例中，所述摩擦柱与所述支撑柱位于所述反应炉下方，所述摩擦柱的两端设有摩擦轴承组件，所述支撑柱的两端设有支撑轴承组件，所述摩擦柱的两端与所述摩擦轴承组件插接，所述支撑柱的两端与所述支撑轴承组件插件；所述摩擦柱远离燃烧器的一端与所述动力结构连接，所述摩擦轴承组件与所述支撑组件连接，所述支撑轴承组件与所述支撑组件连接。
[0009]在其中一个实施例中，所述摩擦柱的轴心与所述支撑柱的轴心的连线方向与水平方向的夹角为3
‑
10
°
。
[0010]在其中一个实施例中，所述摩擦轴承组件包括摩擦轴承和套设于摩擦轴承外的摩擦轴承座，所述支撑轴承组件包括支承轴承和套设于支承轴承外的支撑轴承座；
[0011]所述摩擦柱的两端与所述摩擦轴承插接，所述支撑柱的两端与所述支承轴承插
接，所述摩擦轴承座与所述支撑组件固定连接，所述支撑轴承座与所述支撑组件固定连接。
[0012]在其中一个实施例中，所述动力机构包括电机、输出轮、驱动轮，所述电机与所述输出轮连接，所述输出轮通过皮带与所述驱动轮连接，所述摩擦柱远离燃烧器的一端与所述驱动轮连接，所述输出轮可在所述电极的驱使下进行旋转运动，通过皮带驱使所述驱动轮进行旋转运动，所述摩擦柱可在所述驱动轮的驱使下进行旋转运动，带动所述反应炉进行旋转运动。
[0013]在其中一个实施例中，所述混料管远离阻火器的一端设有分料组件，所述分料组件包括分料斗和分料板；所述分料斗一端为进料口，另一端为投料口，所述混料管通过所述进料口与所述分料斗连接，所述混料管与所述分料斗之间设有插口和插板，所述插板与所述插口匹配，所述插板用于阻断进料；所述分料板沿投料方向与所述分料斗插接，所述分料板将所述进料口分为碳源进料口和还原剂进料口，所述碳源进料口与所述还原剂进料口的面积比为3:1。
[0014]在其中一个实施例中，所述反应炉横向放置，所述混料管位于竖直方向。
[0015]采用上述设计使操作人员可以省略掉预先混料的步骤，直接从分料板的两侧投入不同的原料，然后原料在重力的作用下，通过混料管达到混合充分；插板和插口的设计，则能使操作人员灵活控制投料量，需要停止制备石墨烯的时候，可以将插板插入插口，阻断进料，当需要继续制备石墨烯的时候，则将插板抽出插口，开放进料。
[0016]在其中一个实施例中，所述混料管包括管体与若干混料片，若干所述混料片沿所述管体的轴向顺次插接于所述管体；
[0017]所述混料片由2个桨根相互连接的桨叶组成，所述混料片的两端为所述桨叶的桨尖，所述混料片两端的桨尖相对于桨根的扭转方向相反，所述混料片两端的桨尖的扭转角之和为90
°
，所述管体内的相邻桨尖的扭转角之和为90
°
，所述桨叶的平面形状为矩形；
[0018]相邻于所述进料口的桨尖相对于所述分料板的轴线的扭转角为90
°
。
[0019]采用上述设计，使从分料板两侧投入的不同原料在重力作用下，通过混料片不断切分、混合，最终达到混合充分。
[0020]在其中一个实施例中，所述炉腔为圆筒体，所述燃烧器上设有点火器，所述反应炉的一端与三通管的开口连通，所述三通管的剩余开口分别与所述燃烧器、所述阻火器连通，所述反应炉的另一端设有烟气调节板、端口堵头和出料口，所述出料口用于排出前驱体；所述混料管与所述阻火器之间设有气体入口，所述气体入口用于导入惰性气体；所述支撑组件包括底座、燃烧器支架、动力机构支架、摩擦柱支架和支撑柱支架；所述燃烧器通过所述燃烧器支架与所述底座连接，所述动力机构通过所述动力机构支架与所述底座连接，所述摩擦柱通过所述摩擦轴承座与所述摩擦柱支架连接，所述摩擦柱支架与所述底座连接，所述支撑柱通过所述支撑轴承座与所述支撑柱支架连接，所述支撑柱支架与所述底座连接。
[0021]采用上述设计，通过阻火器和惰性气体配合，使碳源和还原剂在下料过程中不会被引燃回火。
[0022]本专利技术还提供了一种连续制备石墨烯工艺，采用所述连续反应设备实现，包括以下步骤：
[0023]加热：通过进料装置在惰性气氛下加入碳源和还原剂，通过混料管进行混合，送入反应炉，加热至1000
‑
1200℃，反应时间≥10min，得到前驱体；
[0024]酸洗：采用酸溶液洗涤前驱体至pH小于6，得到石墨烯。
[0025]上述工艺方法因采用了连续反应设备，因此工艺方法简洁、易行，不再需要操作人员提前预混料，也无需一炉一炉地制备石墨烯，可通过连续进料、连续混料、连续加热，实现连续制备石墨烯，有利于石墨烯制备工艺的产业化。
[0026]在其中一个实施例中，所述碳源与所述还原剂的重量份比为(1
‑
12)：1，所述酸溶液为质量百分比为5
‑
50％的乙酸溶液；
[0027]所述加热步骤中，通过进料装置的碳源进料口加入碳源，通过进料装置的还原剂进料口加入还原剂；所述碳源为贝壳粉，所述还原剂为镁粉；所述贝壳粉的粒径为0.025
‑
1mm，所述镁粉的粒径为0.15
‑
5mm。
[0028]前驱体含有氧化镁、氧化钙等金属氧化物，采用乙酸溶液来进行酸洗，其中的溶质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续反应设备，其特征在于，包括：反应装置，包括反应炉、燃烧器和进料装置，所述反应炉内具有炉腔，所述反应炉与所述燃烧器连通，所述进料装置包括混料管、阻火器，所述混料管通过所述阻火器与所述反应炉连通；以及旋转支撑装置，包括支撑组件、旋转机构；所述旋转机构包括旋转组件、动力机构，所述旋转组件与所述支撑组件连接，所述燃烧器与所述支撑组件连接；所述旋转组件包括摩擦柱、支撑柱，所述摩擦柱将所述动力机构的动力通过摩擦传动传至所述反应炉，带动所述反应炉进行旋转运动，所述支撑柱用于支撑所述反应炉。2.根据权利要求1所述的连续反应设备，其特征在于，所述摩擦柱与所述支撑柱位于所述反应炉下方，所述摩擦柱的两端设有摩擦轴承组件，所述支撑柱的两端设有支撑轴承组件，所述摩擦柱的两端与所述摩擦轴承组件插接，所述支撑柱的两端与所述支撑轴承组件插件；所述摩擦柱远离燃烧器的一端与所述动力结构连接，所述摩擦轴承组件与所述支撑组件连接，所述支撑轴承组件与所述支撑组件连接。3.根据权利要求2所述的连续反应设备，其特征在于，所述摩擦柱的轴心与所述支撑柱的轴心的连线方向与水平方向的夹角为3
‑
10
°
。4.根据权利要求2所述的连续反应设备，其特征在于，所述摩擦轴承组件包括摩擦轴承和套设于摩擦轴承外的摩擦轴承座，所述支撑轴承组件包括支承轴承和套设于支承轴承外的支撑轴承座；所述摩擦柱的两端与所述摩擦轴承插接，所述支撑柱的两端与所述支承轴承插接，所述摩擦轴承座与所述支撑组件固定连接，所述支撑轴承座与所述支撑组件固定连接。5.根据权利要求1所述的连续反应设备，其特征在于，所述动力机构包括电机、输出轮、驱动轮，所述电机与所述输出轮连接，所述输出轮通过皮带与所述驱动轮连接，所述摩擦柱远离燃烧器的一端与所述驱动轮连接，所述输出轮可在所述电极的驱使下进行旋转运动，通过皮带驱使所述驱动轮进行旋转运动，所述摩擦柱可在所述驱动轮的驱使下进行旋转运动，带动所述反应炉进行旋转运动。6.根据权利要求1所述的连续反应设备，其特征在于，所述混料管远离阻火器的一端设有分料组件，所述分料组件包括分料斗和分料板；所述分料斗一端为进料口，另一端为投料口，所述混料管通过所述进料口与所述分料斗连接，所述混料管与所述分料斗之间设有插口和插板，所述插板与所述插口匹配，所述插板用于阻断进料；所述分料板沿投料方向与所述分料斗插接，所述分料板将所述进料口分为碳源进料口和还...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹国荣，王立臣，尹永智，卢中艳，
申请(专利权)人：湛江市南澜珍珠生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：