一种快速制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种快速制备石墨烯的方法。本发明专利技术提供了一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将氧化石墨压制成型后，进行闪烧处理，得到所述石墨烯；所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，保温时间为5～500s。在本发明专利技术中，在闪烧处理的过程中，能够使氧化石墨的能量瞬间升高，并激发碳层上的羟基、羧基等含氧基团的热运动，通过含氧基团的快速分解脱出，实现单层氧化石墨的还原；同时脱出的氧能够破坏石墨层之间的范德华力，进而实现石墨层之间的剥离，最终得到石墨烯。烯。烯。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备石墨烯的方法


[0001]本专利技术属于石墨烯制备
，具体涉及一种快速制备石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]现有的制备石墨烯的方法主要有化学气相沉积法、微机械剥离法、化学剥离法等。
[0003]微机械剥离法是利用胶带的粘合力，通过多次粘贴将鳞片石墨等层层剥离，然后将带有石墨薄片的胶带粘贴到硅片等目标基体上，最后用丙酮等溶剂去除胶带，从而等到单层石墨烯，这种方法操作过程简单，产物质量高，但是产量低，难以实现石墨烯的大面积和规模化制备。
[0004]化学气相沉积法是以甲烷等含碳化合物作为碳源，通过其在机体表面的高温分解生长石墨烯，该方法虽然制备得到的石墨烯质量很高，可以实现大面积生长，但是其反应所需反应物甲烷，价格昂贵，实验操作过程危险程度较高。
[0005]化学剥离法是利用氧化还原反应在石墨层的碳原子上引入官能团，使石墨的层间距增大，从而削弱其层间相互作用，然后通过超声或者快速膨胀将氧化石墨层层层分离得到氧化石墨烯，最后通过化学还原或高温还原等方法去除含氧官能团得到石墨烯。该方法是目前可以宏量制备石墨烯的有效方法，但是制备周期较长，且在氧化、超声以及后续还原的过程中往往会造成碳原子的缺失，制备的石墨烯含有较多的缺陷，导致导电性较差。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种快速制备石墨烯的方法，本专利技术提供的方法生产周期短，且能够得到导电性优异的石墨烯。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
[0009]将氧化石墨压制成型后，进行闪烧处理，得到所述石墨烯；
[0010]所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，保温时间为5～500s。
[0011]优选的，所述氧化石墨的含氧量为0.1～30％。
[0012]优选的，所述闪烧处理在保护气氛中进行。
[0013]优选的，所述闪烧处理在常压下进行。
[0014]优选的，所述压制成型前，还包括对所述氧化石墨进行研磨；所述研磨后的氧化石墨的粒径为1～50μm。
[0015]优选的，所述压制成型的压力为18～24MPa，保压时间为5～20s。
[0016]优选的，升温至所述闪烧处理温度的升温速率为90～300℃/s。
[0017]优选的，所述闪烧处理包括：
[0018]将压制成型后的氧化石墨置于导电载体上，所述导电载体的两端和电源的正负极连接，通电进行闪烧处理。
[0019]优选的，所述导电载体包括碳纸、石墨片、钼舟、钨舟或不锈钢片；
[0020]所述导电载体的厚度为0.1～10mm。
[0021]优选的，所述通电的电流为1～500A。
[0022]本专利技术提供了一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将氧化石墨压制成型后，进行闪烧处理，得到所述石墨烯；所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，保温时间为5～500s。在本专利技术中，在闪烧处理的过程中，能够使氧化石墨的能量瞬间升高产生强烈热震，并激发碳层上的羟基、羧基等含氧基团的热运动，通过含氧基团的快速分解脱出，实现单层氧化石墨的还原；同时脱出的氧能够破坏石墨层之间的范德华力，进而实现石墨层之间的剥离，最终得到石墨烯。
附图说明
[0023]图1为实施例1得到的石墨烯的SEM图；
[0024]图2为实施例2得到的石墨烯的SEM图；
[0025]图3为实施例3得到的石墨烯的SEM图；
[0026]图4为对比例1得到的石墨烯的SEM图；
[0027]图5为氧化石墨的SEM图；
[0028]图6为实施例1得到的石墨烯的TEM图；
[0029]图7为氧化石墨的XRD图；
[0030]图8为实施例1得到的石墨烯的XRD图；
[0031]图9为实施例1得到的石墨烯为电极材料组装得到的钠离子半电池的倍率性能图；
[0032]图10为实施例1得到的石墨烯为电极材料组装得到的钠离子半电池的循环性能图；
[0033]图11为本专利技术在闪烧处理过程中的装置示意图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
[0035]将氧化石墨压制成型后，进行闪烧处理，得到所述石墨烯；
[0036]所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，保温时间为5～500s。
[0037]在本专利技术中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0038]在本专利技术中，所述氧化石墨的含氧量优选为0.1～30％，进一步优选为5～25％，更优选为10～20％。
[0039]所述压制成型前，本专利技术还优选包括对所述氧化石墨进行研磨。
[0040]在本专利技术中，所述研磨的时间优选为10min。在本专利技术中，所述研磨后的氧化石墨的粒径优选为1～50μm，进一步优选为5～40μm，更优选为20～30μm。在本专利技术中，所述研磨优选在研钵中进行。
[0041]在本专利技术中，所述压制成型的压力优选为18～24MPa，进一步优选为19～23MPa，更优选为20～22MPa；保压时间优选为5～20s，进一步优选为8～18s，更优选为10～15s。
[0042]在本专利技术中，所述压制成型后得到的氧化石墨片的直径优选为12～13mm，厚度优选为0.1cm；单个氧化石墨片的质量优选为20～100mg。
[0043]在本专利技术中，所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，进一步优选为1500～4000℃，
更优选为2000～3000℃；升温至所述闪烧处理温度的升温速率优选为90～300℃/s，进一步优选为100～250℃/s，更优选为150～200℃/s；保温时间为5～500s，进一步优选为50～400s，更优选为100～300s。
[0044]在本专利技术中，所述闪烧处理优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气。
[0045]在本专利技术中，所述闪烧处理优选在常压下进行。
[0046]在本专利技术中，所述闪烧处理优选包括：
[0047]将压制成型后的氧化石墨置于导电载体上，所述导电载体的两端和电源的正负极连接，通电进行闪烧处理。
[0048]在本专利技术中，所述导电载体优选包括碳纸、石墨片、钼舟、钨舟或不锈钢片。在本专利技术中，所述导电载体的厚度优选为0.1～10mm，更优选为1～9mm，更优选为2～8mm。在本专利技术的具体实施例中，所述碳纸的尺寸优选为10cm*5cm*1mm；所述电源的正负极分别优选和所述碳纸的短边连接。本专利技术提供的装置示意图如图11所示。
[0049]在本专利技术中，所述通电的电流优选为1～500A，进一步优选为50～400A，更优选为100～300A。
[0050]为了进一步说明本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术提供的一种快速制备石墨烯的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本专利技术保护本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化石墨压制成型后，进行闪烧处理，得到所述石墨烯；所述闪烧处理的温度为1000～5000℃，保温时间为5～500s。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨的含氧量为0.1～30％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述闪烧处理在保护气氛中进行。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述闪烧处理在常压下进行。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压制成型前，还包括对所述氧化石墨进行研磨；所述研磨后的氧化石墨的粒径为1～50μm。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张校刚，黄康生，田世齐，方畅，俞家晖，窦辉，
申请(专利权)人：南京航空航天大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：