一种胶黏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种胶黏剂及其制备方法，属于胶黏剂技术领域，包括A组分和B组分，A组分包括聚醚多元醇、蓖麻油、助剂和改性氢氧化铝，B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯；胶黏剂的制备方法：将聚醚多元醇、蓖麻油和改性氢氧化铝真空脱水，然后降温加入助剂，并在此温度条件下搅拌30min，出料，得A组分；将多亚甲基多苯基多异氰酸酯抽真空状态下密封出料，得到B组分。本发明专利技术中通过助剂的加入，不仅引入有机阻燃成分，而且能与改性氢氧化铝作用，使胶黏剂中具备有机和无机阻燃成分，具备协效阻燃效果，且有机成分和无机成分均能与聚氨酯基体产生化学键合作用，从而克服传统阻燃剂易于迁移和渗出的缺陷，达到持久阻燃的效果。达到持久阻燃的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种胶黏剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于胶黏剂
，具体地，涉及一种胶黏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]胶合板是家具及室内装修常用材料之一，为三大人造板之一。传统胶合板在制备、固化和使用过程中存在醛类有毒化合物释放问题，严重污染环境和危害人体健康。随着环保意识的逐渐增强，开发无毒、无污染、绿色环保型的胶合板用胶黏剂已成为行业发展的必然趋势。聚氨酯胶粘剂是一类以多异氰酸酯与低聚物多元醇反应制备的嵌段共聚物，聚氨酯胶粘剂具有硬度范围较宽，有着优良的耐磨性，具有良好的弹性、耐化学腐蚀性和粘结性，气体透过率低，具有较优异的吸振性能，在胶合板中应用的范围越来越广泛。
[0003]近年来随着人民生活水平的不断提高，胶合板广泛应用于建筑、家具、装修装饰业，但易燃性是它的致命弱点，它的使用范围必然受到限制，因此对胶合板进行阻燃处理很有必要。而作为胶合板的原料胶黏剂，是攻破的重点方向。现有技术中多采用无机阻燃填料或有机阻燃剂对聚氨酯胶黏剂进行阻燃处理，无机阻燃填料用量高才能发挥效果，因此存在易于团聚以及加重板材比重的缺陷，有机阻燃剂存在易于迁移和渗出的缺陷，难以长效阻燃。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种胶黏剂及其制备方法。
[0005]本专利技术中通过助剂的加入，不仅引入有机阻燃成分，而且能与改性氢氧化铝作用，从而使胶黏剂中具备有机和无机阻燃成分，具备协效阻燃效果，且发挥阻燃效果的有机成分和无机成分，均能与聚氨酯基体产生化学键合作用(也即具备较强的相互作用力)，从而克服传统阻燃剂易于迁移和渗出的缺陷，达到持久阻燃的效果。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种胶黏剂，包括A组分和B组分；
[0008]A组分包括聚醚多元醇、蓖麻油、助剂和改性氢氧化铝；
[0009]B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
[0010]所述胶黏剂的制备方法，具体如下：
[0011]将聚醚多元醇、蓖麻油和改性氢氧化铝在100
‑
110℃脱水3h，然后降温至55
‑
60℃后，加入助剂，并在此温度条件下搅拌30min，出料，得A组分；
[0012]将多亚甲基多苯基多异氰酸酯抽真空状态下密封出料，得到B组分；
[0013]使用时，将A组分和B组分按照100:10
‑
12的质量比混合均匀，即可施工。
[0014]进一步地，A组分中各原料的质量比为50:20
‑
25:8
‑
12:10
‑
14。
[0015]进一步地，所述改性氢氧化铝为经过硅烷偶联剂KH550表面处理过的纳米氢氧化铝。
[0016]进一步地，所述助剂通过如下步骤制备：
[0017]S1、在干燥的三口烧瓶中加入乙二胺、碳酸氢钠、1,3
‑
二硝基苯和四氢呋喃，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在0
‑
2℃时，搅拌下经恒压滴液漏斗缓慢滴入3
‑
氯代
‑
1,2
‑
丙二醇，滴加完毕后在0
‑
2℃下反应3h，过滤除去盐，减压旋蒸除去大部分四氢呋喃后，用甲醇
‑
氯仿混合溶剂(二者的体积比11:9)重结晶提纯，真空干燥，得到中间产物1；乙二胺、碳酸氢钠、1,3
‑
二硝基苯和3
‑
氯代
‑
1,2
‑
丙二醇的用量之比为0.105mol:8.4g:0.24g:0.1mol；
[0018]在碳酸氢钠、1,3
‑
二硝基苯作用下，乙二胺分子上的
‑
NH2与3
‑
氯代
‑
1,2
‑
丙二醇分子上的
‑
Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且乙二胺略微过量，在位阻作用下，使乙二胺只有一端的
‑
NH2发生一取代反应，过程如下所示，得到中间产物1；
[0019][0020]S2、将中间产物1与DMSO(二甲基亚砜)加入至装有冷凝回流装置和搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀后，在常温条件下，向烧瓶内缓慢滴入对苯二甲醛的DMSO溶液，滴加完毕后继续搅拌反应3h，减压蒸馏除去大部分DMSO后，加入热水(65
‑
70℃的蒸馏水)混匀，用乙酸乙酯萃取，取有机相，无水硫酸钠干燥后过滤，旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间产物2；中间产物1和对苯二甲醛的用量之比为13.4g:14.2g；
[0021]中间产物1分子上的
‑
NH2与对苯二甲醛分子上的
‑
CHO发生席夫碱反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且对苯二甲醛略微过量，使对苯二甲醛只有一端的
‑
CHO参与到反应，生成中间产物2，反应过程如下所示：
[0022][0023]S3、将亚磷酸二甲酯、CCl4和四氢呋喃依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加三乙胺和中间产物2的乙酸乙酯溶液，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸(除去四氢呋喃、乙酸乙酯和CCl4)，得到助剂；亚磷酸二甲酯、CCl4、四氢呋喃、三乙胺、中间产物2的用量之比为11g:15.4g:20mL:10.1g:25g；
[0024]中间产物2上的
‑
NH
‑
与亚磷酸二甲酯发生Atherton
‑
Todd反应，反应过程如下所示，得到助剂：
[0025][0026]获得的助剂分子上含有多个醇羟基、与苯环直接相连的醛基以及P
‑
N组分；多个醇羟基的存在使得助剂能够取代部分多元醇参与到与异氰酸酯的交联固化过程中，使助剂能够以化学键合的方式与聚氨酯分子链结合，从而在聚氨酯分子结构中引入助剂分子；一方
面，醛基的存在使得聚氨酯分子链能够与改性氢氧化铝表面的
‑
NH2产生化学键合作用，进而提升改性氢氧化铝与基体的相互作用力，促进改性氢氧化铝于胶黏剂中的均匀分散的同时，提升固化后胶膜的力学性能(纳米氢氧化铝属于无机增强填料)，也能使改性氢氧化铝更好的发挥阻燃效果，另外，与醛基相连的是苯环，苯环具有较大的刚性及空间位阻效应，使得氢氧化铝粒子之间更加分散，从而进一步改善分散效果；另一方面，聚氨酯分子链中引入的P
‑
N组分，属于磷
‑
氮协效阻燃成分，具有多种有机阻燃机制，因此，该有机组分与无机氢氧化铝也能产生协同效果，大幅提升胶黏剂的阻燃性能；需要补充说明的是，发挥阻燃效果的有机成分和无机成分，均能与聚氨酯基体产生化学键合作用(也即具备较强的相互作用力)，从而克服传统阻燃剂易于迁移和渗出的缺陷，达到持久阻燃的效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胶黏剂，包括A组分和B组分，其特征在于，A组分包括聚醚多元醇、蓖麻油、助剂和改性氢氧化铝，B组分为多亚甲基多苯基多异氰酸酯；其中，所述助剂通过如下步骤制备：S1、在干燥的三口烧瓶中加入乙二胺、碳酸氢钠、1,3
‑
二硝基苯和四氢呋喃，将烧瓶置于冰浴中，搅拌混合，待体系温度稳定在0
‑
2℃时，搅拌下经恒压滴液漏斗缓慢滴入3
‑
氯代
‑
1,2
‑
丙二醇，滴加完毕后在0
‑
2℃下反应3h，过滤除去盐，减压旋蒸除去大部分四氢呋喃后，用甲醇
‑
氯仿混合溶剂重结晶提纯，真空干燥，得到中间产物1；S2、将中间产物1与DMSO加入至装有冷凝回流装置和搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌溶解均匀后，在常温条件下，向烧瓶内缓慢滴入对苯二甲醛的DMSO溶液，滴加完毕后继续搅拌反应3h，减压蒸馏除去大部分DMSO后，加入热水混匀，用乙酸乙酯萃取，取有机相，无水硫酸钠干燥后过滤，旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间产物2；S3、将亚磷酸二甲酯、CCl4和四氢呋喃依次加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，将烧瓶转移至冰浴中并进行搅拌，向烧瓶内同时逐滴滴加三乙胺和中间产物2的乙酸乙酯溶液，滴加结束后将三口烧瓶转移至室温下持续搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，取滤液，旋蒸，得到助剂。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊利东，张俊灏，李厚堂，
申请(专利权)人：马鞍山海鹰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：