一种精草铵膦中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种精草铵膦中间体的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。为解决现有精草铵膦中间体制备方法反应时间长、收率低的问题，本发明专利技术提供了一种精草铵膦中间体的制备方法，在氮气氛围下，向L

【技术实现步骤摘要】
一种精草铵膦中间体的制备方法


[0001]本专利技术属于有机化合物合成
，尤其涉及一种精草铵膦中间体的制备方法。

技术介绍

[0002]精草铵膦又称L
‑
草铵膦，最初发现自生物农药除草剂双丙氨膦在植物体内的活性代谢物，其除草活性为普通草铵膦的两倍，亩施用量仅为草铵膦的50％，使用成本二者基本相当。精草铵膦毒性低，在土壤中易于降解，对作物安全，漂移小，对临近作物安全，除草谱广，可治理对草甘膦产生抗性的恶性杂草，活性高，杀草迅速，持效期长。精草铵膦以触杀除草为主，对后茬作物安全。开发生产精草铵膦将大大减少原药用量，对于提高产品经济型、减少农药使用量、减轻环境压力都具有十分重要的作用。
[0003]4‑
[乙氧基(甲基)膦酰基]‑
L
‑
高丙氨酸乙酯盐酸盐，简称精草铵膦酯盐酸盐、L
‑
草铵膦酯盐酸盐，是精草铵膦化学合成路径中的关键中间体，中间体的制备方法决定了精草铵膦产品的最终收率。现有4
‑
[乙氧基(甲基)膦酰基]‑
L
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精草铵膦中间体的制备方法，其特征在于，在氮气氛围下，向L
‑2‑
氨基
‑4‑
氯丁酸乙酯盐酸盐中加入氯苯和催化剂，充分搅拌反应体系同时滴加甲基亚膦酸二乙酯，升温至一定反应温度后反应一定时间，直至原料L
‑2‑
氨基
‑4‑
氯丁酸乙酯盐酸盐反应完全，减压蒸馏去除反应体系中的氯苯和剩余的甲基亚膦酸二乙酯，得到4
‑
[乙氧基(甲基)膦酰基]
‑
L
‑
高丙氨酸乙酯盐酸盐；所述催化剂为4
‑
二甲氨基吡啶、4
‑
二甲氨基吡啶盐酸盐、吡啶、吡啶盐酸盐、三乙胺或三乙胺盐酸盐中的一种。2.根据权利要求1所述一种精草铵膦中间体的制备方法，其特征在于，所述L
‑2‑
氨基
‑4‑
氯丁酸乙酯盐酸盐、氯苯、催化剂和甲基亚膦酸二乙酯的摩尔比为1:3.5:0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：程经顺，陈润，肖才根，
申请(专利权)人：佳木斯黑龙农药有限公司，
类型：发明
国别省市：