一种纳米颗粒负载棒型Zr-Co-Bi-O催化剂的合成方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米颗粒负载棒型Zr

【技术实现步骤摘要】
一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法及其应用


[0001]本专利技术属于环境催化材料
，具体涉及一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法及其应用。

技术介绍

[0002]高浓度医药废水具有有机污染物浓度含量高、毒性强、难生物降解等特点，其对水生态环境和人体健康构成严重威胁，常规的物理化学和生物处理技术难以满足此类废水处理的技术及经济要求。据报道，催化湿式氧化法是一种经济环保的高级氧化技术，可有效去除高浓度的有机废水。催化湿式氧化法(CWAO)以水为介质，在高温高压反应环境下以氧气为氧化剂，通过投加催化剂以降低反应所需的活化能，加快废水氧化中有机物与氧化剂间的反应，使废水中有机物快速氧化并达到净化目的。催化剂在催化湿式氧化技术的应用中尤为重要。适宜催化剂的加入可在不降低处理效果的情况下，降低反应温度和反应压力，提高氧化分解能力，缩短反应时间，提高污染物的反应效率。因此，高效、稳定、经济的催化剂开发长期以来是研究人员关注的热点之一。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法及其应用。具有较大的液相比表面积和丰富的催化活性位点，催化效果高效、稳定，可应用于医药废水的催化湿式氧化处理，有广阔的实际利用价值。
>[0004]为解决现有技术问题，本专利技术采取的技术方案为：
[0005]一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1：配制硝酸铋、硝酸锆及硝酸钴的混合溶液，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；
[0007]步骤2：将模板剂和氢氧化钾加入溶液A中，得到溶液B；
[0008]步骤3：将溶液B置于油浴锅中冷凝回流搅拌反应，得到反应混合物C；
[0009]步骤4：将反应混合物C转移至多个带有特氟龙内衬的高压反应釜中进行水热反应，反应完成后，依次用酒精和纯水对产物进行离心洗涤，重复洗涤操作，至洗涤液pH值达到7为止；
[0010]步骤5：洗涤完成后的产物在真空条件下烘干，得到催化剂前驱体D；
[0011]步骤6：将催化剂前驱体D在马弗炉中高温灼烧，自然冷却得纳米颗粒负载棒型Zr
‑
Co
‑
Bi
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O催化剂。
[0012]作为改进的是，步骤1中所述混合溶液中硝酸铋、硝酸锆及硝酸钴的浓度均为0.020
‑
0.025mol/L。
[0013]作为改进的是，步骤2中所述模板剂为丙撑基双[(十六酰胺丙基二甲基)溴化铵]，其中，丙撑基双[(十六酰胺丙基二甲基)溴化铵]的分子式为
[0014][0015]作为改进的是，步骤2中每升溶液A加入模板剂5.5
‑
7.5g，加入氢氧化钾0.15
‑
0.25mol。
[0016]作为改进的是，步骤3中反应时间为0.75h，反应温度为110
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120℃。
[0017]作为改进的是，步骤4中水热反应时间为12h，反应温度为150
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170℃。
[0018]作为改进的是，步骤5中真空烘干的温度为70℃，烘干时间为12h。
[0019]作为改进的是，步骤6中高温灼烧时间为3
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5h，灼烧温度为450
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500℃。
[0020]上述合成方法合成得到的纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂。
[0021]上述合成方法合成得到纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂在医药废水催化湿式氧化中的应用。
[0022]作为改进的是，所述医药废水的COD浓度为35000
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45000mg/L。
[0023]作为改进的是，所述催化湿式氧化反应的温度为160
‑
200℃，反应时间为0.5
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3.0h，纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的投加量为每升废水中添加0.50
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2.50g。
[0024]有益效果：
[0025]与现有技术相比，本专利技术一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法及其应用，具体优势如下：
[0026]1、本专利技术合成纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的操作简单，合成的催化剂高效稳定。
[0027]2、催化剂样品具有丰富的表面活性位点，液相比表面积大；催化剂呈现出纳米颗粒负载棒型结构，纳米颗粒较为均匀地负载在棒形结构上。
[0028]3、催化剂可应用于催化湿式氧化处理高浓度医药废水，其可大幅度提高污染物的降解效果，降低医药废水中污染物的浓度，减轻其后续处理的负担。添加催化剂后催化湿式氧化体系对医药废水COD的去除率可高达99％，比未加催化剂的湿式氧化体系提高近50％。本专利技术催化剂在医药废水、石化化工废水以及其它有机废水的处理中具有良好的潜力和应用前景。
附图说明
[0029]图1为实施例1合成所得催化剂在不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0030]图2为实施例1合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0031]图3为实施例3合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0032]图4为实施例3合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0033]图5为实施例5合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0034]图6为实施例5合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0035]图7为实施例7合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0036]图8为实施例7合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0037]图9为实施例9合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0038]图10为实施例9合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0039]图11为实施例11合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0040]图12为实施例11合成所得催化剂不同条件时催化湿式氧化处理医药废水结果；
[0041]图13为实施例1合成所得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：配制硝酸铋、硝酸锆及硝酸钴的混合溶液，磁力搅拌至完全溶解得到溶液A；步骤2：将模板剂和氢氧化钾加入溶液A中，得到溶液B；步骤3：将溶液B置于油浴锅中冷凝回流搅拌反应，得到反应混合物C；步骤4：将反应混合物C转移至多个带有特氟龙内衬的高压反应釜中进行水热反应，反应完成后，依次用酒精和纯水对产物进行离心洗涤，重复洗涤操作，至洗涤液pH值达到7为止；步骤5：洗涤完成后的产物在真空条件下烘干，得到催化剂前驱体D；步骤6：将催化剂前驱体D在马弗炉中高温灼烧，自然冷却得纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂。2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法，其特征在于，步骤1中所述混合溶液中硝酸铋、硝酸锆及硝酸钴的浓度均为0.020
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0.025mol/L。3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法，其特征在于，步骤2中所述模板剂为丙撑基双[(十六酰胺丙基二甲基)溴化铵]；每升溶液A加入模板剂5.5
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7.5g，加入氢氧化钾0.15
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0.25mol。4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒负载棒型Zr
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Co
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Bi
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O催化剂的合成方法，其特征在于，步骤3中反应时间为0.75h，反应温度为110

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晨，辛欣，侯宝炫，田园，师一粟，温明月，刘佳鑫，吴靓靓，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：