一种小体积一体式双光束原位透射红外池及其使用方法技术

本发明专利技术提供一种小体积一体式双光束原位透射红外池，包括进气口、出气口、双层冷源杯和红外透射池体；双层冷源杯和红外透射池体连接，红外透射池体包括测试腔，测试腔包括金属样品支架和设于其周围的电热丝，金属样品支架设于双层冷源杯下部内腔体的外侧；金属样品支架下部设有催化剂样品支撑室和光谱背景参比室；双层冷源杯上部外腔体与所述测试腔相连通，金属样品支架与热电阻温度传感器相连。本发明专利技术池内容积仅为260

【技术实现步骤摘要】
一种小体积一体式双光束原位透射红外池及其使用方法


[0001]本专利技术属于原位红外光谱表征
，涉及一种小体积一体式双光束原位透射红外池及其使用方法，适用低温到高温(
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268
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600℃)，真空到高压范围的表征。

技术介绍

[0002]二十世纪初科学家们研究发现化合物红外光谱的吸收峰与分子基团之间存在关联，随着众多化合物的标准红外谱图库的丰富和建立，红外光谱成为化合物结构分析中重要的手段之一。特别是对多相催化反应，样品在辐射波的作用下与特定化学环境下的特定物种作用产生的振动频率具有特征性，可以定性地确定催化剂表面物种、表面吸附物种或表面反应生成物种及其所处的特定化学环境，因此红外光谱技术逐渐成为多相催化领域的重要表征手段。然而现有红外光谱存在的主要缺点是：1)≥25℃温度进行表征，对于弱吸附的反应分子难以获得其吸收峰；2)对于透光率低的催化剂(如加氢催化剂)得到的谱图信噪比很低难以分辨；3)观测原位反应催化剂表面红外谱图，由于背景谱图随着反应时间的延长而不断变化，致使获取到的谱图的信号在微弱的基础上又混杂着气相变化的谱图，从而不能得到催化剂表面吸附的中间物种的真实信息。
[0003]为解决上述问题公开专利ZL2016108463871设计了一种实时双光束原位红外光谱系统，能够在真实的反应条件下监测催化剂表面变化，一定程度上充分扣除热发射光谱和气相分子振动光谱，更加清晰地捕捉与表面反应过程有关的至关重要的弱信号。但该红外光谱系统中的双光束反应池存在一个弊端，即该双光束红外池将样品光束和参考光束的两个原位红外池连通，两个等效光束间距离较大为30cm，双光束红外池容积约为700ml，过大的反应池体积要求反应过程中更长的通气时间才能到达平衡，并且随着反应的发生，样品表面可能生成新的气体产物，要扩散到参考光束的池体中使浓度达成一致，也需要较长的时间。而催化反应通常是在零点几秒内发生，所以该双光束红外池可能导致样品和参比光束存在短暂的时间差，而无法捕捉到催化剂表面反应初期的活性物种。并且该红外系统是通过两个样品支架，各自使用一套加热系统和电热丝，导致加热速度和测量温度存在差异，而不能完全同步，无法保证样品和参比光束红外谱图的一致性。此外，该双光束红外池只能在≥25℃进行实验，无法实现超低温度下的吸附实验。

技术实现思路

[0004]为解决以上问题，本专利技术提供了一种小体积一体式原位透射双光束红外池，两光束处于一个红外池腔体内，池内容积仅为260
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320ml，能够在
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268℃
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600℃进行表征，并且样品和参比光束用一个样品支架，可同时达到同一温度。本专利技术提供了一种低温到高温的全温度范围下、以及真空到高压的压力范围下的双光束红外透射池，实现原位红外光谱表征实验。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种小体积一体式双光束原位透射红外池，包括进气口、出气口、双层冷源杯和红
外透射池体；所述双层冷源杯和红外透射池体连接，所述红外透射池体包括测试腔，所述测试腔包括金属样品支架和设于金属样品支架周围的电热丝，所述金属样品支架设于双层冷源杯下部内腔体的外侧；所述金属样品支架下部设有催化剂样品支撑室和光谱背景参比室，催化剂样品室放置催化剂样品压成的自支撑片，光谱背景参比室为反应/吸附状态下的背景气氛；所述双层冷源杯上部外腔体与所述测试腔相连通，所述金属样品支架与热电阻温度传感器相连。
[0007]所述双层冷源杯内盛装冷源，根据表征实验需求可选择液氩、液氮或液氦作为冷源；通过加热电热丝升温，以实现加热；所述金属样品支架为导热系数高、化学惰性好的金属，如金、银或铜，以控制样品温度。
[0008]所述小体积一体式双光束原位透射红外池容积为260
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320ml。
[0009]所述进气口用于抽真空以及探针气体导入，所述出气口用于气体排出。
[0010]所述红外透射池体的红外光入射与出射口采用光学窗口片密封，材质根据测试条件以及测量波段范围选择氟化钙、溴化钾或硒化锌镜片；所述红外透射池体还包括冷却腔，所述冷却腔设于光学窗口片和部分电热丝的外侧，与冷却液相连通，防止红外池连接密封O圈和窗口片密封圈过热融化。
[0011]垂直于光路一侧通过卡套接头，将所述热电阻温度传感器密封于红外透射池体上，测量金属样品支架的温度，测量温度范围
‑
268℃～600℃。
[0012]所述双层冷源杯和红外透射池体通过KF法兰连接。
[0013]双层冷源杯上部外侧壁焊接有端子，所述电热丝通过端子与连接电缆的鳄鱼夹连接。
[0014]所述金属样品支架上部设有开口，以调整金属样品支架的高度；进一步地，所述开口对称分布。
[0015]所述进气口与双层冷源杯外腔体的顶部连通；所述出气口与测试腔底部连通；所述进气口和出气口设有阀门，分别称为进气阀和出气阀。
[0016]所述催化剂样品支撑室和光谱背景参比室为环状结构，分别称为催化剂样品支撑环和光谱背景参比环。
[0017]所述双光束红外池材质为石英或不锈钢金属。
[0018]该小体积一体式双光束红外池可与多种型号傅里叶变换红外光谱仪匹配使用。
[0019]本专利技术还提供一种小体积一体式双光束原位透射红外池的使用方法，包括如下步骤：
[0020]S1将测试催化剂样品压成自支撑片，置于催化剂样品支撑室，光谱背景参比室空置；
[0021]S2安置金属样品支架，将催化剂样品支撑室和光谱背景参比室置于红外光谱仪上；
[0022]S3对催化剂样品支撑室和光谱背景参比室抽真空进行预处理；
[0023]S4在
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268℃
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600℃的确定反应条件下(确定的温度和压力下)，采集催化剂样品骨架的红外图谱，在进气口通入反应气体，反应后的气体由出气口排出，连续实时采集催化剂样品谱图和参比谱图，进行差减，得到催化剂样品表面吸附的双光束红外光谱图。
[0024]本专利技术的有益效果如下：
[0025]相比于专利ZL2016108463871中的红外池，本专利技术的红外池体积更小，池内容积为260
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320ml，并且样品和背景的双环设计在同一腔体的同一样品支架上，样品和参比光束无时间差，能够捕捉到催化剂表面反应初期的活性物种；通过一套电阻丝对样品环与参比环的金属样品支架进行加热，或者将冷源温度传导至金属支架上，确保背景与样品表面的环境等同，不会因为温度的偏差会影响周围空气分子振动，从而保证样品和参比光束红外谱图的一致性。
[0026]实现低温到高温的全温度范围下探针吸附，尤其是弱吸附表征，通过双光束同步采集样品和背景光谱，实时将温度反馈并记录，建立温度曲线，与红外光谱仪自动采集的连续谱图相结合；实现低压至高压的切换，可满足原位真空预处理、气体吸附、高压原位反应相结合。
附图说明
[0027]图1为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小体积一体式双光束原位透射红外池，其特征在于：包括进气口、出气口、双层冷源杯(1)和红外透射池体；所述双层冷源杯(1)和红外透射池体连接，所述红外透射池体包括测试腔，所述测试腔包括金属样品支架(2)和设于金属样品支架(2)周围的电热丝(3)，所述金属样品支架(2)设于双层冷源杯(1)下部内腔体的外侧；所述金属样品支架(2)下部设有催化剂样品支撑室和光谱背景参比室，催化剂样品支撑室放置催化剂样品压成的自支撑片，光谱背景参比室为反应/吸附状态下的背景气氛；所述双层冷源杯(1)上部外腔体与所述测试腔相连通，所述金属样品支架(2)与热电阻温度传感器(5)相连。2.如权利要求1所述的一种小体积一体式双光束原位透射红外池，其特征在于：容积为260
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320ml。3.如权利要求1所述的一种小体积一体式双光束原位透射红外池，其特征在于：所述红外透射池体的红外光入射与出射口采用光学窗口片(6)密封；所述红外透射池体还包括冷却腔(7)，所述冷却腔(7)设于光学窗口片(6)和部分电热丝(3)的外侧，与冷却液(4)相连通。4.如权利要求1所述的一种小体积一体式双光束原位透射红外池，其特征在于：垂直于光路一侧通过卡套接头(10)，将所述热电阻温度传感器(5)密封于红外透射池体上，测量金属样品支架(2)的温度，测量温度范围
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268℃～600℃。5.如权利要求1所述的一种小体积一体式双...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家旭，贺宁，闫思杨，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：