一种阻燃EVA保温材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及EVA材料技术领域，且公开了一种阻燃EVA保温材料及其制备方法，利用苯酚基磷酸二苯酯、偏苯三酸酐酰氯和2

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃EVA保温材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及EVA材料
，具体为一种阻燃EVA保温材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物（EVA）是一种通用高分子聚合物，具有良好的耐水性、耐腐蚀性、防震动和加工性能，广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、热熔胶、电线电缆等领域，提高EVA的隔热保温性和阻燃性，越来越拓展EVA在功能性棚膜、电线电缆等保温，公告号为CN114702625B的中国专利，采用聚酰亚胺气凝胶材料为保温层，在正面淋覆改性EVA材料，制得的细胞治疗储液袋，具有良好的拉伸性能、保温性能及较低的水蒸气透过率。
[0003]EVA虽然综合性能优良，但是其具有易燃性，限制了EVA的发展和应用，开发新型高效的阻燃剂应用于EVA中，是提高其阻燃性能的有效方法，公告号为CN109337186B的专利，本专利技术将纳米二氧化硅进行改性，然后与EVA、聚酰胺PA6和膨胀阻燃剂，熔融共混造粒，得到EVA/PA6合金阻燃材料，纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂起到协同增效阻燃的效果，具有燃烧无烟滴，降低烟释放量的效果。

技术实现思路

[0004]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阻燃EVA保温材料及其制备方法，解决了EVA材料隔热保温性能不高，阻燃性较差的问题。
[0005]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供一种阻燃EVA保温材料，包括如下重量配比的原料，二氧化硅气凝胶2
‑
10%，0.5
‑
5%含磷聚芳酰胺阻燃剂、0.2
‑
3%马来酸酐接枝EVA、余量为EVA树脂。
[0006]阻燃EVA保温材料的制备方法包括如下步骤：（1）将磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6
‑
己二胺和蒸馏水加入到反应釜中，然后通入氮气，升温至80
‑
110 ℃预反应1
‑
2 h；然后升温至210
‑
240 ℃进行熔融聚合2
‑
4 h，在熔融聚合反应过程中排出反应釜中水蒸气；最后抽真空，并升温至250
‑
280 ℃，反应2
‑
4 h，反应后冷却，依次用乙醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、去离子水洗涤，得到含磷聚芳酰胺阻燃剂。
[0007]（2）将二氧化硅气凝胶、含磷聚芳酰胺阻燃剂、马来酸酐接枝EVA、EVA树脂加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，然后将母粒在平板硫化机中模压，得到阻燃EVA保温材料。
[0008]进一步的，（1）中磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6
‑
己二胺的摩尔比为1:1
‑
1.2。
[0009]进一步的，（1）中反应釜中通入氮气控制压力为0.2
‑
0.3 MPa；熔融聚合反应过程中排出水蒸气控制反应釜压力为1.5
‑
2.5 MPa；抽真空控制真空度为0.01
‑
0.08 MPa。
[0010]进一步的，（2）中双螺杆挤出机控制熔融温度为220
‑
230℃，挤出温度为215
‑
225℃；平板硫化机控制温度为190
‑
210 ℃，压力为8
‑
12 MPa。
[0011]进一步的，磷酸苯酯嘧啶二羧基单体的制备方法包括如下步骤：
（1）利用对苯二醌和磷酸二苯酯作为反应物，合成苯酚基磷酸二苯酯；然后将苯酚基磷酸二苯酯和吡啶在0
‑
5 ℃下溶解到反应溶剂中，并滴加偏苯三酸酐酰氯，搅拌均匀后在室温反应6
‑
18 h，减压浓缩，乙醚洗涤、干燥，得到偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体。
[0012]（2）将偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体和2
‑
氨基嘧啶
‑5‑
甲酸加入到二甲亚砜溶剂中，升温至80
‑
120 ℃，反应12
‑
36 h，冷却并加入去离子水和乙酸乙酯，萃取分离，将上层乙酸乙酯溶液减压浓缩后，粗产物先用丙酮洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到磷酸苯酯嘧啶二羧基单体。
[0013]进一步的，（1）中苯酚基磷酸二苯酯、吡啶和偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:1.5
‑
2.5:1.2
‑
1.8。
[0014]进一步的，（2）中反应溶剂包括四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、1,4
‑
二氧六环中的任意一种。
[0015]进一步的，（2）中偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体和2
‑
氨基嘧啶
‑5‑
甲酸的摩尔比为1:1.1
‑
1.5。
[0016]（三）有益的技术效果1、本专利技术利用苯酚基磷酸二苯酯、偏苯三酸酐酰氯和2
‑
氨基嘧啶
‑5‑
甲酸作为反应物，合成了一种新型的磷酸苯酯嘧啶二羧基单体，然后与1,6
‑
己二胺发生熔融缩聚，制备了一种新型的含磷聚芳酰胺阻燃剂，该阻燃剂含有热稳定性的聚芳酰胺结构，以及磷酸苯酯和嘧啶的氮磷协效阻燃元素。
[0017]2、利用马来酸酐接枝EVA作为相容剂，将含磷聚芳酰胺阻燃剂和二氧化硅气凝胶与EVA树脂熔融混合和模压成型，得到阻燃EVA保温材料，在马来酸酐接枝EVA相容剂可以改善含磷聚芳酰胺阻燃剂和二氧化硅气凝胶，与EVA树脂之间的界面相容性，促进两者EVA树脂中均匀分散，避免加入阻燃剂和气凝胶对EVA树脂的拉伸强度和力学性能造成影响。
[0018]3、含磷聚芳酰胺阻燃剂具有高碳含量的芳环结构，以及氮磷协效阻燃元素，可以促进EVA树脂基体的成炭性，与二氧化硅气凝胶起到协效阻燃作用，隔绝氧气进入树脂基体中，抑制燃烧过程和减少燃烧时烟气的逸出，显著提高了EVA树脂的阻燃性能。
附图说明
[0019]图1是磷酸苯酯嘧啶二羧基单体的核磁共振氢谱图。
[0020]图2是磷酸苯酯嘧啶二羧基单体的核磁共振碳谱图。
[0021]图3是磷聚芳酰胺阻燃剂的红外光谱图。
具体实施方式
[0022]现在将详细描述本专利技术的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本专利技术的范围。
[0023]对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
[0024]苯酚基磷酸二苯酯的制备方法：将0.043 mol的磷酸二苯酯和0.056 mol的对苯醌
加入到30 mL的甲苯溶剂中，在0 ℃下滴加0.011 mol的三乙胺，然后在室温下搅拌反应12 h，减压浓缩，乙醚洗涤、干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃EVA保温材料，其特征在于：阻燃EVA保温材料包括如下重量配比的原料，二氧化硅气凝胶2
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10%，0.5
‑
5%含磷聚芳酰胺阻燃剂、0.2
‑
3%马来酸酐接枝EVA、余量为EVA树脂。2.一种如权利要求1所述的阻燃EVA保温材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：（1）将磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6
‑
己二胺和蒸馏水加入到反应釜中，然后通入氮气，升温至80
‑
110 ℃预反应1
‑
2 h；然后升温至210
‑
240 ℃进行熔融聚合2
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4 h，在熔融聚合反应过程中排出反应釜中水蒸气；最后抽真空，并升温至250
‑
280 ℃，反应2
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4 h，反应后冷却，洗涤，得到含磷聚芳酰胺阻燃剂；（2）将二氧化硅气凝胶、含磷聚芳酰胺阻燃剂、马来酸酐接枝EVA、EVA树脂加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，然后将母粒在平板硫化机中模压，得到阻燃EVA保温材料。3.根据权利要求2所述的阻燃EVA保温材料的制备方法，其特征在于：（1）中磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6
‑
己二胺的摩尔比为1:1
‑
1.2。4.根据权利要求2所述的阻燃EVA保温材料的制备方法，其特征在于：（1）中反应釜中通入氮气控制压力为0.2
‑
0.3 MPa；熔融聚合反应过程中排出水蒸气控制反应釜压力为1.5
‑
2.5 MPa；抽真空控制真空度为0.01
‑
0.08 MPa。5.根据权利要求2所述的阻燃EVA保温材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗春燕，马少怀，焦建培，
申请(专利权)人：石家庄启宏新材料制品有限公司，
类型：发明
国别省市：