基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器、制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器、制备方法与应用，其制备方法主要是通过还原性醇在NiO纳米薄片表面还原贵金属，制得贵金属/NiO复合材料，并将其涂覆于MEMS芯片上，利用贵金属的电子敏化作用，实现对二甲苯的高灵敏、特异性检测。与现有技术相比，本发明专利技术的制备方法简单，所使用的贵金属还原剂能温和地还原贵金属获得均匀的纳米粒子，制备得到的二甲苯MEMS气体传感器对二甲苯具有高灵敏、特异性的检测，且可以增加气体传感器长期工作状态下的稳定性，适用更广阔的应用前景。前景。前景。

【技术实现步骤摘要】
基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器、制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及气体检测领域，尤其是涉及一种基于贵金属/NiO复合材料的二甲苯MEMS气体传感器及制备方法与应用。

技术介绍

[0002]二甲苯是一种有毒致癌物，可能会刺激眼睛和呼吸道，或损害中枢神经系统。有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气是环境中二甲苯的主要来源。运输、贮存过程中的翻车、泄漏，火灾也会造成意外污染事故。因此二甲苯的检测显得尤为重要。
[0003]目前已有一些文献报道了二甲苯的MEMS气敏传感器，主要研究了不同敏感材料对气敏性能的影响如工作温度、灵敏度、响应/恢复时间以及最低检出限等。大量的研究表明形貌、晶面、修饰贵金属等因素对气敏性能有重要的影响。其中修饰贵金属是提高敏感性能的有效手段之一。硼氢化钠和抗坏血酸是常用的贵金属还原剂，但是二者反应激烈，往往生成较大的金属颗粒，不能有效提升传感器的气敏性能。而小分子醇具有弱还原性，可温和地还原贵金属。
[0004]因此可利用小分子醇做进一步研究，以期能制备得到气敏性强的二甲苯MEMS气敏传感器。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于贵金属/NiO复合材料的二甲苯MEMS气体传感器及制备方法与应用。
[0006]本专利技术采用化学还原法在氧化镍薄片表面均匀还原贵金属制备贵金属/NiO敏感材料，即通过小分子醇在NiO薄片表面还原贵金属，制备得到贵金属/NiO复合材料，并与MEMS器件结合，制备得到适用于二甲苯检测的MEMS气体传感器。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术的技术方案之一为提供一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1、将硝酸镍、氟化铵、尿素溶于去离子水中，超声混合，得到绿色透明溶液；
[0010]S2、将S1步骤得到的绿色透明溶液进行高温高压反应，反应结束后降温至室温，并进行离心、研磨、高温煅烧，得到灰黑色的NiO纳米片；
[0011]S3、将S2步骤得到的NiO纳米片与贵金属水溶液、醇/水溶液混合，并调节pH，得到灰黑色溶液；
[0012]S4、将S3步骤得到的灰黑色溶液再次进行搅拌、离心、干燥、研磨、高温煅烧，得到贵金属修饰NiO纳米片；
[0013]S5、将S4步骤得到的贵金属修饰NiO纳米片与乙醇混合分散均匀，得到分散液，将分散液滴涂在MEMS芯片上，风干，得到涂覆有贵金属修饰NiO复合材料的MEMS气体传感器，
即为基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器。
[0014]进一步地，S1步骤中，硝酸镍、氟化铵、尿素、去离子水的比例为(5
‑
7)mmol：(1
‑
4)mmol：9mmol：40ml，超声的时间至少为1h。
[0015]进一步地，S2步骤中，高温高压反应的条件为：温度为110
‑
140℃，时间为6h，压力为1
‑
200MPa。
[0016]进一步地，S2步骤中，高温煅烧的温度为400℃，高温煅烧的升温速率为1℃/min，高温煅烧的时间为2h。
[0017]进一步地，S3步骤中，贵金属水溶液为含有贵金属的水溶液，其中贵金属选自Pt、Au或Pd中的任意一种，贵金属与去离子水的比例为0.1mmol：10mL；醇/水溶液由醇与去离子水按照1：3的体积比混合配制而成，其中醇为还原剂醇。
[0018]进一步地，S3步骤中，NiO纳米片与贵金属水溶液、醇/水溶液的比例为(0.7
‑
0.75)g：10mL：250mL；调节pH至5
‑
9。
[0019]进一步地，S4步骤中，搅拌的温度为30
‑
50℃，搅拌的速率不高于400rpm/min，搅拌的时间为5
‑
7h；高温煅烧的温度为400℃，高温煅烧的升温速率为1℃/min，高温煅烧的时间为2h。
[0020]进一步地，S5步骤中，贵金属修饰NiO纳米片与乙醇的比例为4mg：1mL。
[0021]本专利技术的技术方案之二为提供一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器，基于上述技术方案之一所述的制备方法。
[0022]本专利技术的技术方案之三为提供一种如上述技术方案之二所述的基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的应用，所述基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器应用于二甲苯的高灵敏度检测。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024](1)本专利技术通过还原性醇能温和地在NiO纳米薄片表面还原贵金属获得贵金属/NiO复合材料，并将其涂覆于MEMS芯片上，利用贵金属的电子敏化作用，实现对二甲苯的高灵敏、特异性检测。
[0025](2)本专利技术制备方法简单，通过贵金属修饰提升NiO材料对气体响应的灵敏度和选择性，将其制作成二甲苯MEMS气体传感器，可以增加气体传感器长期工作状态下的稳定性，适用更广阔的应用前景。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备的Pt/NiO材料的高分辨透射图。
[0027]图2为实施例1制备的Pt/NiO材料的XRD图。
[0028]图3为实施例1制备的基于Pt/NiO复合材料的二甲苯MEMS气体传感器在工作温度250℃对10ppm的二甲苯的响应
‑
恢复曲线。
[0029]图4为实施例2制备的基于Au/NiO复合材料的二甲苯MEMS气体传感器在工作温度250℃对10ppm的二甲苯的响应
‑
恢复曲线。
[0030]图5为实施例3制备的基于Pd/NiO复合材料的二甲苯MEMS气体传感器在工作温度250℃对10ppm的二甲苯的响应
‑
恢复曲线。
具体实施方式
[0031]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0032]以下各实施例和对比例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
[0033]实施例1：
[0034]一种铂修饰的氧化镍纳米片的二甲苯MEMS气体传感器，通过小分子醇在NiO材料表面还原Pt，制备得到Pt/NiO复合材料，将其与MEMS器件结合，制备用于二甲苯检测的MEMS气体传感器，包括如下步骤：
[0035]步骤一：取13mmol硝酸镍、5mmol氟化铵和18mmol尿素溶于80mL去离子水中，形成绿色透明溶液。然后将绿色透明溶液超声至少1h。
[0036]步骤二：将超声后溶液密封在高压釜中并在110℃下反应6h，降至室温后，将样品离心，于80℃干燥后研磨，将样品置于马弗炉中，用1℃/min速率升温到在400℃的空气气氛中煅烧2h，降至室温后得到灰黑色的NiO纳米片。
[0037]步骤三：将0.041本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将硝酸镍、氟化铵、尿素溶于去离子水中，超声混合，得到绿色透明溶液；S2、将S1步骤得到的绿色透明溶液进行高温高压反应，反应结束后降温至室温，并进行离心、研磨、高温煅烧，得到灰黑色的NiO纳米片；S3、将S2步骤得到的NiO纳米片与贵金属水溶液、醇/水溶液混合，并调节pH，得到灰黑色溶液；S4、将S3步骤得到的灰黑色溶液再次进行搅拌、离心、干燥、研磨、高温煅烧，得到贵金属修饰NiO纳米片；S5、将S4步骤得到的贵金属修饰NiO纳米片与乙醇混合分散均匀，得到分散液，将分散液滴涂在MEMS芯片上，风干，得到涂覆有贵金属修饰NiO复合材料的MEMS气体传感器，即为基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器。2.根据权利要求1所述的一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，S1步骤中，硝酸镍、氟化铵、尿素、去离子水的比例为(5
‑
7)mmol：(1
‑
4)mmol：9mmol：40ml，超声的时间至少为1h。3.根据权利要求1所述的一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，S2步骤中，高温高压反应的条件为：温度为110
‑
140℃，时间为6h，压力为1
‑
200MPa。4.根据权利要求1所述的一种基于贵金属/NiO复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，S2步骤中，高温煅烧的温度为400℃，高温煅烧的升温速率为1℃/min，高温煅烧的时间为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张景韬，董俊萍，徐甲强，胡庆敏，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：