一种NiO基甲醛气体传感器及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种NiO基甲醛气体传感器及其制备方法，所述制备方法包括：将六水合硝酸镍、六水合硝酸铝与水混合均匀得到前驱溶液；取上述前驱溶液，滴至经臭氧紫外清洗的玻璃片表面直至完全覆盖，烘烤后获得敏感材料膜；将上述制备得到的敏感材料膜转移至无水乙醇中，使其漂浮在液面上，然后用陶瓷管器件捞取敏感材料膜，得到表面附着敏感材料膜的陶瓷管器件，烘烤；将烘烤后得到的包含敏感材料膜的陶瓷管器件退火，制得表面含有金属氧化物的传感器件；将传感器件用锡焊至陶瓷底座上，并进行金属封装，制得所述NiO基甲醛气体传感器。本发明专利技术所述方法制备简单，得到的传感器对甲醛灵敏度高、响应恢复迅速。响应恢复迅速。响应恢复迅速。

【技术实现步骤摘要】
一种NiO基甲醛气体传感器及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳传感应用
，具体涉及一种NiO基甲醛气体传感器及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着人们物质生活水平不断提高，室内装修也日益多样，许多新型材料和涂料不断被研制并广泛应用于家装行业，成为室内空气污染的重要来源。目前大多数人群近80％～90％的时间都是在室内度过，室内空气质量的好坏，直接影响人体健康，美国环保局(EPA)早已将室内空气污染列为除大气污染、生产车间有毒化学品和水污染外的第四大环境健康危害，加拿大环卫组织研究结果也表明，人类68％的疾病是由于室内空气污染造成的，并且这类疾病的发病率还在逐年上升。
[0003]据不完全统计，室内空气中污染物的种类多达几千种，主要包括甲醛、苯、甲苯、二甲苯、挥发性有机物(VOCs)、氨气、氮氧化物、一氧化碳、二氧化硫及放射性气体氡等，人体长时间的摄入这些气体会引起头痛、恶心呕吐、呼吸困难等症状，更甚者可致癌，对孕妇幼儿老年等抵抗力较弱人群会造成不可挽回的损伤。甲醛(HCHO)是一种无色、具有强烈刺激性气味的有毒气体，相对空气密度为1.06，易溶于水、醇和醚中，其35％～40％水溶液俗称福尔马林。室内中甲醛的来源主要来自建筑材料、装饰等日常生活中的化工产品，此外，甲醛还可来自化妆品、清洁剂、杀虫剂、消毒剂、防腐剂、印刷油墨、纸张、纺织纤维等，来源极为广泛。我国《居室空气中甲醛的卫生标准》(GB/T16127—1995)规定室内甲醛最高容许浓度为0.08mg/m3，室内1h内均值为0.10mg/m3，公共场所卫生标准规定空气中甲醛最高容许浓度为0.12mg/m3，即居室中甲醛最高浓度限值为0.065ppm。
[0004]目前甲醛气体的检测方法众多，大致可分为分光光度法、色谱法和传感器。分光光度法是基于物质对电磁辐射吸收程度不同形成的一种定性分析方法，主要可分为酚试剂法、间苯三酚法、AHMT法、乙酰丙酮法、变色酸法、品红
‑
亚硫酸、催化光度法等，但上述各种检测方法都存在操作过程复杂、稳定性差、检测时间较长的缺点，无法满足甲醛现场快速检测的要求。色谱法利用不同物质在不同相中分配系数的不同，通过流动相对固定相中的物质进行洗脱，最终达到分离的结果，但是色谱法对检测仪器要求较高、衍化时间较长、操作过程复杂，也无法满足室内快速检测需求。因此，基于金属氧化物半导体的气体传感器成为是甲醛监测方法中的一大研究热点。
[0005]上世纪50年代贝尔等人就发现半导体锗在接触不同气体后电阻率存在差别。随后1967年，Shaver等人便创造性地将贵金属与半导体材料相结合，使传感器性能得到了极大提升。自Taguchi等人发现SnO2这一金属氧化物拥有更好的灵敏度、稳定性等优势以来，越来越多的半导体材料如ZnO、In2O3、CuO等被发现并开展性能的实验研究，这些材料的微观结构、反应作用机理也伴随着研究的深入逐渐清晰，即各金属氧化物在接触气体后，其本身敏感材料的电导率或电阻会发生变化，最终以电信号输出，反映目标气体的浓度。
[0006]目前关于甲醛传感器的研究内容有很多。公开号为CN105603713A的中国专利申请
文献中介绍了一种基于同轴异质结构的SnO2/ZnO纳米复合纤维材料的甲醛传感器的制备方法，其以PVP为溶剂，将锡盐、乙醇、DMF进行合成，再使用静电纺丝和煅烧得到了纤维状SnO2，然后与乙酸锌混合，经水浴便得到这种特殊结构的气敏材料，涂覆在陶瓷管传感器表面后可对10ppm甲醛产生响应，但该方法涉及的工艺过程较多，工序较为复杂；公开号为CN107561133A的中国专利申请文献中公布了一种贵金属掺杂的WO3甲醛传感器，其通过在片状WO3上进行贵金属负载，极大的提高了甲醛的响应速度，并且降低了工作温度，但是其检测浓度较高，无法满足室内报警的需求；公开号为CN107879381A的中国专利申请文献中公开了一种基于Sn原子修饰的NiO纳米材料的甲醛传感器制备方法，该法先用水热法合成NiO材料，然后再将其Sn盐溶液与NiO粉末混合，经过低温产生空位，再通过煅烧即可得到这种特殊材料，并对甲醛有很好的响应程度，但其制备过程工序繁琐，涉及高低温处理，不适用于实际生产。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备方法简单、检出限极低、灵敏度高和响应恢复迅速的甲醛气体传感器。
[0008]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
[0009]一种NiO基甲醛气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将六水合硝酸镍、六水合硝酸铝与水混合均匀得到前驱溶液；
[0011]S2、取上述前驱溶液，滴至经臭氧紫外清洗的玻璃片表面直至完全覆盖，烘烤后获得敏感材料膜；
[0012]S3、将上述制备得到的敏感材料膜转移至无水乙醇中，使其漂浮在液面上，然后用陶瓷管器件捞取敏感材料膜，得到表面附着敏感材料膜的陶瓷管器件，烘烤；
[0013]S4、将S3中烘烤后得到的包含敏感材料膜的陶瓷管器件退火，制得表面含有金属氧化物的传感器件；
[0014]S5、将传感器件用锡焊至陶瓷底座上，并进行金属封装，制得所述NiO基甲醛气体传感器。
[0015]有益效果：本专利技术首先进行气敏材料前驱溶液的制备，然后进一步制备出敏感材料膜，再将气敏材料膜涂敷至陶瓷管器件表面，并将涂敷后陶瓷管器件进行煅烧退火，再把退火后的陶瓷管器件进行焊接至陶瓷底座上，并进行金属封装，完成甲醛气体传感器的制备，其过程简单，得到的传感器用于甲醛检测灵敏度高、响应恢复时间短、检出限极低。
[0016]优选地，在S1中，所述六水合硝酸镍、六水合硝酸铝的重量比为5.27
‑
8.43：1
‑
2.9。
[0017]优选地，在S1中，所述前驱溶液中，六水合硝酸镍的浓度为0.1
‑
0.17g/ml；六水合硝酸铝的浓度为0.02
‑
0.06g/ml。
[0018]优选地，在S2中，所述烘烤是指利用红外灯烤至表面无明显水分。
[0019]优选地，在S3中，所述陶瓷管器件为经臭氧紫外清洗的陶瓷管器件。
[0020]优选地，在S3中，所述烘烤的温度为65
‑
90℃，时间为10
‑
45min。
[0021]优选地，在S4中，所述退火的温度为400
‑
450℃，时间为1.5
‑
2h。
[0022]优选地，在S2中，所述前驱溶液在玻璃片表面的用量为0.35
‑
0.36mL/cm2。
[0023]优选地，在S2中，所述经臭氧紫外清洗的玻璃片是指将玻璃片在臭氧紫外清洗机
中清洗后得到的玻璃片。
[0024]本专利技术还提出一种NiO基甲醛气体传感器，采用所述的NiO基甲醛气体传感器的制备方法制备而成。
[0025]本专利技术的优点在于：
[0026]本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiO基甲醛气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将六水合硝酸镍、六水合硝酸铝与水混合均匀得到前驱溶液；S2、取上述前驱溶液，滴至经臭氧紫外清洗的玻璃片表面直至完全覆盖，烘烤后获得敏感材料膜；S3、将上述制备得到的敏感材料膜转移至无水乙醇中，使其漂浮在液面上，然后用陶瓷管器件捞取敏感材料膜，得到表面附着敏感材料膜的陶瓷管器件，烘烤；S4、将S3中烘烤后得到的包含敏感材料膜的陶瓷管器件退火，制得表面含有金属氧化物的传感器件；S5、将传感器件用锡焊至陶瓷底座上，并进行金属封装，制得所述NiO基甲醛气体传感器。2.根据权利要求1所述的NiO基甲醛气体传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述六水合硝酸镍、六水合硝酸铝的重量比为5.27
‑
8.43：1
‑
2.9。3.根据权利要求1所述的NiO基甲醛气体传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述前驱溶液中，六水合硝酸镍的浓度为0.1
‑
0.17g/ml；六水合硝酸铝的浓度为0.02
‑
0.06g/ml。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒯贇，叶晓冬，李磊，
申请(专利权)人：安徽元琛材料研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：