β-萘磺酸甲醛缩合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种β

【技术实现步骤摘要】
β
‑
萘磺酸甲醛缩合物的制备方法


[0001]本专利技术属于一种染料分散剂的制备方法，特别是一种β
‑
萘磺酸甲醛缩合物的制备方法。

技术介绍

[0002]萘磺酸甲醛缩合物是一类性能优良的阴离子表面活性剂，在减水剂和染料
[0003]行业中有广泛的应用。对金属氧化物、黏土、有机或无机颜料、染料均有良好分散力，还可用来作为减水剂。近年来，萘磺酸甲醛缩合物被大量用作分散染料分散剂。通过控制反应条件使之缩合度适当，对于提高扩散剂萘磺酸甲醛缩合物的应用大有裨益。
[0004]现有技术中，β
‑
萘磺酸甲醛缩合物是以浓硫酸、工业萘、甲醛为原料经磺化、水解、缩合、中和四步合成，但是采用浓硫酸磺化的过程中，随着反应的进行，浓硫酸浓度下降，反应速率下降几乎停止，因此，工业上采用高配比的硫酸促进磺化反应的进行，导致硫酸用量过高，产生大量的废酸采用氢氧化钙处理，引入钙离子后还需要增加脱硫脱钙处理工序。而以发烟硫酸作为磺化剂使用由于磺化剂的脱水能力太强，会导致磺化过度，产生较多的双磺化的副产物，也降低本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种萘磺酸甲醛缩合物的制备方法，其特征在于：生产步骤如下：（1）磺化：在反应釜内加入125
‑
135份的萘或工业萘，升温至75
‑
80℃，加入4
‑
5份纤维素基高吸水树脂，开启搅拌，300
‑
600mmHg真空下再加入125
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130份磺化剂，再缓慢升温至155
‑
165℃，在所述温度下保温反应2.5
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3.5h，所述反应产生的气体通过洗涤器吸收；（2）吹萘：所述反应釜中加入15
‑
20份温度不低于50℃的纯化水，控制所述反应釜温度为135
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145℃，在所述温度下保温8
‑
10min，所述步骤重复3次，每次间隔8
‑
10min，使
ɑ
‑
萘磺酸水解，水解的萘随水蒸气溢出，经冷凝器冷凝后，过滤回收，所述反应釜中的剩余液体作反应液；（3）缩合：将所述反应液转入带有冷凝回流的密封高压反应釜中，所述高压反应釜压力为0.55
‑
0.75MPa，开启搅拌，然后缓慢加入47
‑
50份36%
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38%的甲醛水溶液，控制回流比，所述甲醛水溶液滴加完毕后，将密封高压反应釜内的温度升温到105
‑
110℃，在所述温度下保温反应3.5
‑
4.5h，再加入8...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋玉雄，石孟泽，林荣乐，曾茂权，
申请(专利权)人：江西百盛精细化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：