一种聚氯化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯化铝的制备方法，属于无机铝盐净水剂技术领域，包括以下步骤：将盐酸溶液加入反应器中，搅拌下加入氢氧化铝，常压状态下，温度80

【技术实现步骤摘要】
一种聚氯化铝的制备方法


[0001]本专利技术属于无机铝盐净水剂
，具体涉及一种聚氯化铝的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氯化铝(PAC)是一种含不同量羟基的多核无机高分子高效混凝剂，分子式为[Al
m
(OH)
n
(H2O)
x
]·
Cl
3m
‑
n
(n≤3m)，具有絮体形成快、沉淀性能好、水中碱度消耗少等优点，尤其在水温、pH、浊度和有机物含量变化等方面适应性非常强，被广泛用于水处理领域。
[0003]目前聚氯化铝生产工艺主要分为两种：
[0004]一是以铝矾土为原料，通过酸溶后用铝酸钙调节盐基度，得到相应产品，但是铝矾土和铝酸钙内杂质较多，因而此种方法所得产品虽然盐基度高，但品质不高，颜色较深，常含有大量的重金属离子、铁离子、氯化钙等杂质；
[0005]二是以氢氧化铝为原料制备高纯聚氯化铝，大致可以分为一步法和两步法两类，一步法是用氢氧化铝与盐酸或氯化铝溶液反应制得，该工艺制得的产品盐基度在50％以下，属于中、低盐基度产品，两步法则是在一步法的基础上研发的，其制备方法主要是先用盐酸与氢氧化铝在反应釜加压的条件下反应，然后将制备的料液与铝酸钙反应，以提高产品最终的盐基度，该法制得的产品白度高，盐基度高，但钙离子含量也高；
[0006]结合目前聚氯化铝在净化行业中的应用情况，低盐基度的聚氯化铝混凝效果较差，重金属含量高存在安全隐患，钙离子含量高的聚氯化铝在造纸净水处理过程中，钙离子对施胶机、阳离子淀粉等药剂的留着影响很大，因此，如何提高聚氯化铝产品的纯度是目前需要解决的技术问题。
[0007]现有提高聚氯化铝纯度的常用手段为净化法，通过加入不同的净化剂对聚氯化铝产品中的杂质进行吸附捕捉去除，如中国专利CN101786646B公开了去除聚氯化铝中不溶物的加速沉降剂的制备方法与应用，中国专利CN100460328C公开了生产聚氯化铝的工艺方法，前者采用阳离子高分子型絮凝剂作为净化剂，后者采用聚丙烯酰胺、AES硫化钠作为净化水，虽然二者均取得一定的技术效果，但是仍存在提升空间，如净化剂均为水溶性物质，在聚氯化铝中溶解好，与聚氯化铝之间存在相互作用，难以快速沉降分离，生产周期较差等问题，因此，有必要提供一种效果更好的聚氯化铝的制备方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种聚氯化铝的制备方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0009]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0010]一种聚氯化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0011]将盐酸溶液加入反应器中，搅拌下加入氢氧化铝，常压状态下，温度80
‑
110℃下反应2
‑
3h，得到铝酸溶液，降温至50
‑
70℃，加入铝酸钙粉和纯水，80
‑
100℃反应2
‑
3h，反应结束后，冷却至室温，得到聚氯化铝粗品，向聚氯化铝粗品中加入净化剂，转速80
‑
100r/mi n搅拌1
‑
2h，静置4
‑
6h后，用磁铁分离出净化剂，得到聚氯化铝。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，盐酸溶液、氢氧化铝、铝酸钙粉和纯水的质量比为170
‑
215：38
‑
51：31
‑
65：76
‑
100，盐酸质量分数为30
‑
32％，氢氧化铝中氧化铝含量为64％，铝酸钙粉中氧化铝含量为50
‑
52％。
[0013]作为本专利技术的进一步方案，净化剂用量为聚氯化铝粗品质量的0.02
‑
0.1％。
[0014]作为本专利技术的进一步方案，所述净化剂通过以下步骤制成：
[0015]步骤S1、将磁性氧化石墨烯、甲醇钾和无水DMF加入烧瓶中，氮气保护下，转速300r/mi n下搅拌2h后，90℃下滴加环氧丙醇，滴加结束后，升温至95℃，搅拌反应5
‑
8h，冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到端羟基超支化聚醚接枝氧化石墨烯；
[0016]步骤S2、将端羟基超支化聚醚接枝氧化石墨烯加入去离子水中，搅拌均匀后加入高碘酸钠，于25℃避光条件下反应24h，之后加入乙二醇终止反应，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到端醛基超支化聚醚接枝氧化石墨烯；
[0017]步骤S3将端醛基超支化聚醚接枝氧化石墨烯加入无水乙醇中，搅拌后，升温至70℃，滴加2
‑
氨基甲基
‑
18
‑
冠
‑
6的乙醇溶液，滴加完毕后，恒温搅拌反应2h，冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后干燥，得到净化剂。
[0018]其中，步骤S1中磁性氧化石墨烯、甲醇钾、无水DMF和环氧丙醇的用量比为0.5
‑
1g：0.25mL：80
‑
100mL：15mL，步骤S2中端羟基超支化聚醚接枝氧化石墨烯、去离子水、高碘酸钠和乙二醇溶液的用量比为2g：25
‑
40mL：2.0
‑
2.4g：0.7g，步骤S3中2
‑
氨基甲基
‑
18
‑
冠
‑
6用量为端醛基超支化聚醚接枝氧化石墨烯质量的10
‑
30％，首先以磁性氧化石墨烯为基体，以甲醇钾为引发剂，利用磁性氧化石墨烯表面的羟基与环氧丙醇开环，形成C
‑
O键并与磁性氧化石墨烯相连，通过链增长反应使环氧丙醇聚合，形成端羟基超支化聚缩水甘油醚包覆在基体表面，得到端羟基超支化聚醚接枝氧化石墨烯，之后利用高碘酸钠将端羟基被部分氧化成醛基，再通过醛基与氨基之间的缩合反应，形成席夫碱结构并引入冠醚结构，得到净化剂。
[0019]作为本专利技术的进一步方案，所述磁性氧化石墨烯通过以下步骤制成：
[0020]将氧化石墨烯和去离子水加入烧杯中，超声分散20
‑
30mi n后转移至烧瓶中，加入七水合硫酸亚铁和六水三氯化铁，氮气保护下，80℃下搅拌混合30mi n，滴加氨水，滴加结束后搅拌反应2h，冷却至室温，离心，沉淀用去离子水洗涤，70℃真空干燥，得到磁性氧化石墨烯，氧化石墨烯、去离子水、七水合硫酸亚铁、六水三氯化铁和氨水的用量比为1
‑
1.5g：150
‑
200mL：3.35g：5.0g：15mL，氨水的质量分数为30％，利用铁盐和氧化石墨烯经共沉淀法制备磁性氧化石墨烯。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]1、本专利技术以盐酸溶液、氢氧化铝和铝酸钙粉为原料，采用常压生产工艺制备聚氯化铝，相比加压工艺，更加安全，得到的聚氯化铝品质较高，在20℃时的相对密度为1.40
‑
1.45g/mL，氧化铝含量＞20.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氯化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将端醛基超支化聚醚接枝氧化石墨烯加入无水乙醇中，搅拌后升温至70℃，滴加2
‑
氨基甲基
‑
18
‑
冠
‑
6的乙醇溶液，滴加完毕后，恒温搅拌反应2h，得到净化剂；第二步、将盐酸溶液加入反应器中，搅拌下加入氢氧化铝，常压状态下，温度80
‑
110℃下反应2
‑
3h，得到铝酸溶液，降温至50
‑
70℃，加入铝酸钙粉和纯水，80
‑
100℃反应2
‑
3h，反应结束后，冷却至室温，得到聚氯化铝粗品，向聚氯化铝粗品中加入净化剂，搅拌1
‑
2h，静置4
‑
6h后，用磁铁分离出净化剂，得到聚氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种聚氯化铝的制备方法，其特征在于，2
‑
氨基甲基
‑
18
‑
冠
‑
6用量为端醛基超支化聚醚接枝氧化石墨烯质量的10
‑
30％。3.根据权利要求1所述的一种聚氯化铝的制备方法，其特征在于，盐酸溶液、氢氧化铝、铝酸钙粉和纯水的质量比为170
‑
215：38
‑
51：31
‑
65：76
‑
100，盐酸质量分数为30
‑
32％，氢氧化铝中氧化铝含量为64％，铝酸钙粉中氧化铝含量为50
‑
52％。4.根据权利要求1所述一种聚氯化铝的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘运生，刘晓菲，欧阳承文，
申请(专利权)人：衡阳市建衡实业有限公司，
类型：发明
国别省市：