本发明专利技术提供一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，涉及稀土钕铁硼磁性材料领域。所述高性能钕铁硼永磁材料的制备方法主要包括重稀土靶材合金的制备、HD合金微粉的制备、重稀土靶材合金对HD合金微粉的磁控溅射、气流磨处理、重稀土Tb靶材合金对气流磨粉体的二次溅射、微波烧结和热处理。本发明专利技术克服了现有技术的不足，通过两次磁控溅射处理，并在第二次磁控溅射中采用重稀土Tb靶材合金，能够在减少整体重稀土用量的基础上有效保障材料的高磁能积和高矫顽力，进一步降低生产成本。进一步降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及稀土钕铁硼磁性材料领域，具体涉及一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法。
技术介绍
[0002]钕铁硼是目前综合磁性能最好的一类磁性材料，被广泛应用于新能源汽车、风力发电、电机、核磁共振、节能电梯、消费电子、通讯设备等高新
[0003]随着高端产品应用市场的日趋扩大和发展，对于钕铁硼磁体的磁性能以及加工性能要求越来越高。未来烧结钕铁硼行业会朝着以下三个方向迈进，其一是提升钕铁硼磁体的综合磁性能，满足高新技术行业兼具高磁能积及高矫顽力的需求。其二是在保证磁体矫顽力的前提下降低重稀土的使用量，提升产品性价比。其三提高磁体的后加工能力，使得钕铁硼器件朝“轻薄短小”的方向发展，从而实现设备“轻薄短小”的需求。
[0004]高磁能积磁体可以实现器件小型化、轻量化，重稀土Dy、Tb等能有效提升钕铁硼磁体的矫顽力。但是，重稀土如Dy、Tb等的价格昂贵，国内重稀土的储备也呈下降趋势。因而开发低重稀土制备高磁能积、高矫顽力的高性能钕铁硼磁体成为今后重点发展方向之一。
技术实现思路
[0005]针对现有技术不足，本专利技术提供一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，通过两次磁控溅射处理，并在第二次磁控溅射中采用重稀土Tb靶材合金，能够在减少整体重稀土用量的基础上有效保障材料的高磁能积和高矫顽力，进一步降低生产成本。
[0006]为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008](1)重金属合金制备：根据需求配置重金属稀土合金原料，并熔炼浇铸后热处理，获得重稀土靶材合金；
[0009](2)氢破碎：将甩带片氢破碎后制得HD合金微粉；
[0010](3)磁控溅射处理：通过磁控溅射将重稀土靶材合金镀在HD合金微粉上，得到复合粉体；
[0011](4)气流磨处理：将上述复合粉体与气流磨制粉机中制粉，获得细粉备用；
[0012](5)二次溅射处理：采用磁控溅射将重稀土Tb靶材合金镀在步骤(4)的细粉表面，获得重稀土细粉；
[0013](6)磁场成型：将上述步骤(5)中的重稀土细粉置于磁场成型压机中取向成型，得生坯；
[0014](7)微波烧结：将上述生坯放入高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，得烧结坯；
[0015](8)热处理：将上述烧结坯进行真空热处理，后冷却，得高性能钕铁硼永磁材料。
[0016]优选的，所述步骤(1)中热处理的方式为浇铸成合金锭后置于真空热处理炉中于950℃进行均匀化热处理48h后进行液氮淬火处理。
[0017]优选的，所述步骤(2)中氢破碎的方式为将甩带片置于氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到1.0E
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1Pa以下时充入高纯氢气，饱和吸氢，保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至565℃进行脱氢至真空度达到10Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理。
[0018]优选的，所述步骤(4)中整个磨粉过程的氧含量控制在0ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作。
[0019]优选的，所述步骤(4)中获得细粉的粒度分布为X10＝1.6
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1.9μm，X50＝3.7
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4.0μm，X90＝6.8
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7.2μm。
[0020]优选的，所述步骤(3)和步骤(5)中均采用控制溅射时间来分别控制重稀土靶材合金和重稀土Tb合金的含量。
[0021]优选的，所述步骤(6)中磁场成型的方式为在氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中，采用1.7
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1.8T的磁场强度进行成型处理。
[0022]优选的，所述步骤(7)中微波烧结的具体步骤为将生坯装入烧结炉抽真空至7.0E
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2Pa时升温至800℃，保温20min，最后升温至烧结温度900
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1020℃，保温时间30
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50min，微波频率为2.5
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4.8Kw，保温完成后在氩气保护下风冷至50℃以下出炉。
[0023]优选的，所述步骤(8)中热处理的方式为先升温至一级热处理温度为860
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910℃，保温2
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3h；保温完成后风冷至100℃以下后升温至时效热处理温度550
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590℃，保温5h，保温完成后风冷至80℃以下后升温至时效热处理温度480
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520℃，保温4h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉获得烧结钕铁硼永磁体。
[0024]本专利技术提供一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，与现有技术相比优点在于：
[0025](1)本专利技术通过对氢破以及气流磨的钕铁硼粉体表面溅射重稀土合金，使其均匀包裹在钕铁硼粉末的表面，可使重稀土元素在磁体内部有效进行晶界扩散，优化磁体晶界分布，调控磁体的微观组织结构，大幅提升磁体的矫顽力；
[0026](2)本专利技术通过两次重稀土合金的表面溅射均匀提升磁体的矫顽力，且第二次重稀土合金的表面溅射采用重稀土Tb靶材合金完成，通过两次的溅射，使得最终磁体在较低含量的重稀土掺杂条件下获得较高的磁能积和矫顽力，进一步降低生产成本。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1：
[0029]高性能钕铁硼永磁材料的制备：
[0030](1)配料：按以下配比Dy:70.2wt％、Al：6.2wt％、Hf：4.2wt％、Co：19.4wt％，进行配料；
[0031](2)重稀土合金制备：将步骤(1)的原材料在氩气保护下于真空熔炼炉中进行熔炼均匀，浇铸获得合金锭，然后将合金锭置于真空热处理炉中于950℃进行均匀化热处理48h后进行液氮淬火处理，最后对合金坯料进行表面磨抛及外形加工，获得重稀土靶材合金；
[0032](3)氢破碎：将商用N52甩带片装到氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到1.0E
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1Pa以下时充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至565℃进行脱氢至真空度达到10Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，获得HD合金微粉；
[0033](4)磁控溅射处理：采用磁控溅射将步骤(2)的重稀土靶材合金镀在步骤(3)的HD合金微粉上，通过控制溅射时间来控制重稀土合金的含量，使其重量占总重分别为2％、4％、6％、8％；
[0034](5)气流磨处理：将步骤(4)中各粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)重金属合金制备：根据需求配置重金属稀土合金原料，并熔炼浇铸后热处理，获得重稀土靶材合金；(2)氢破碎：将甩带片氢破碎后制得HD合金微粉；(3)磁控溅射处理：通过磁控溅射将重稀土靶材合金镀在HD合金微粉上，得到复合粉体；(4)气流磨处理：将上述复合粉体与气流磨制粉机中制粉，获得细粉备用；(5)二次溅射处理：采用磁控溅射将重稀土Tb靶材合金镀在步骤(4)的细粉表面，获得重稀土细粉；(6)磁场成型：将上述步骤(5)中的重稀土细粉置于磁场成型压机中取向成型，得生坯；(7)微波烧结：将上述生坯放入高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，得烧结坯；(8)热处理：将上述烧结坯进行真空热处理，后冷却，得高性能钕铁硼永磁材料。2.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中热处理的方式为浇铸成合金锭后置于真空热处理炉中于950℃进行均匀化热处理48h后进行液氮淬火处理。3.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢破碎的方式为将甩带片置于氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到1.0E
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1Pa以下时充入高纯氢气，饱和吸氢，保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至565℃进行脱氢至真空度达到10Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理。4.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中整个磨粉过程的氧含量控制在0ppm以下，整个气流磨在氮气保护下操作。5.根据权利要求1所述的一种高性能钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中获得细粉的粒度分...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊吉磊，陈敏，张冰冰，成丽春，李涛，金斐斐，
申请(专利权)人：安徽吉华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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